离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

乙基紫萃取分光光度法测定钢铁中的微量钽

Tintaru Viorica等曾应用乙基紫作显色剂,在氢氟酸和草酸铵介质中与氟钽酸络阴离子形成离子缔合物,然而他们选用了对人体有害的有机溶剂苯作萃取剂,而且仅做了方法研究,没有应用到实际样品分析。本文研究在氟化钠和硫酸介质中,氟钽酸络阴离子与乙基紫形成的离子缔合物,易为乙酸丁酯所萃取,可用来比色测定微量钽。本文研究了萃取比色的基本条件,详细探讨了共存离子的干扰情况,确定了络合物的组成,并应用于钢铁中微量     

泡塑富集微量钽研究及其在化探分析中的应用

前言化探样中钽的分析,对于研究岩石、土壤、水系沉积物中钽的分布很有意义。作者曾报道过泡塑富集微量钽的化学光谱法。在此基础上,作者研究了泡塑富集与光谱测定条件,改善了方法精密度与准确度,因而使本法有可能成为化探测试微量钽的简便快速方法之一。     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。     

钽离子选择电极直接电位法测定矿石中的钽

矿石中钽的分析方法因干扰元素多,需通过分离、萃取、富集等复杂过程。不仅手续冗长,因使用有机试剂而污染环境,对操作者造成毒害。本文研究了应用钽电极直接测定矿石中钽的条件和方法。经实验查明,只要控制氢氟酸浓度在0.5～1.0N,钽可完全以TaF_6~-络离子形式存在于测定溶液中而与钽电极响应。在室温20℃时,电极平均斜率为57mV。使用本法对部分管理样品和矿样进行分析,获     

ICP-AES法测定钽铝合金中铁和硅的含量

介绍了用ICP-AES法测定钽铝合金中微量铁和硅的方法.本文从测量条件的选择谱线选择、基体影响等几个方面进行了试验.精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足钽铝合金中铁和硅的测定要求.RSD＜2%,回收率在99%～100%.     

糖精电极的选择性以及干扰因素的去除

目前测定食品中糖精钠 ,一般沿用薄层层析法和纳氏比色法 ,测定操作较繁琐费时 ,所用试剂多。而选用糖精离子选择性电极测定则具有快速、简便、选择性好等优点。本法测定了糖精电极对常用食品添加剂的选择性系数 ,对干扰较大的防腐剂水杨酸和食用色素 ,探讨了用乙醚萃取消除其干扰的方法。1　试验部分1.1　仪器与试剂糖精离子选择性电极 (中科院上海冶金研究所 )2 17型双套管饱和甘汞电极 ,外套管内装入含30 g·L- 1琼脂的 3mol·L- 1氯化钾溶液。pHS 2型酸度计磷酸盐总离子强度缓冲剂 :pH 6干扰物质溶液 :NaCl、蔗糖、葡萄糖、酒石酸、…     

钽(V)-酒石酸-5-Br-PADAP-十二烷基磺酸钠体系的显色反应

微量钽的测定,常用碱性染料萃取光度法,但有机溶剂污染环境,不利健康,故需寻求有效的水相光度测定微量钽的方法。刘新臣等曾用5-Br-PADAP测定钽,但未深入研究反应机理,并且铌要用纸色层对离。作者详细研究了该体系的反应条件,在0.5MH_2SO.溶液中,用不同辅助络合剂和表面活性剂进行实验,确定以酒石酸(Tar)作辅助络合剂,十二烷基磺酸钠     

用香蕉皮丙酮粉浆组织传感器测定尿中草酸含量

草酸含量是诊断尿结石症的重要手段,测定方法有比色法、色谱法、酶电极分析法等,本文用丙酮作溶剂提取香蕉皮中丰富的草酸氧化酶,将其沉淀粉浆用戊二醛交联偶合于氧电极,制成香蕉皮丙酮粉浆草酸组织传感器,用于尿样中草酸测定,经与离子色谱法对照,结果满意。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 LM-1型测氧仪及氧电极(上海冶金所),3086型X-Y函数记录仪(日     

次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼

1957年Ducret首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼。十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展。它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点。本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果。方法的精密度可达±4％,硼的回收率为92％。     

离子电极法测定光色玻璃中溴

微量溴通常采用分光光度法,中子活化分析法进行测定。但这些方法由于干扰太大,生成物不固定,实验条件过于苛刻,目前,卤化物电极已广泛用于测定液、乳酪、食品、生物制药、土壤、腈以及硅酸盐矿石等试样中的卤化物。本文采用我所自制的溴离子电极,测定光色玻璃中的溴化物,结果与比色法相符。     

氟离子选择电极法测定骨中氟含量

骨中氟含量的测定通常采用较烦琐费时的扩散-比色法。氟离子选择电极的创建是氟化物分析方法的重大发展。Singer等曾应用氟电极测定骨中氟,方法快速而准确,但其操作需要用稀酸碱及醋酸盐小心调节骨样溶液以使其与标准氟溶液具有同一离子强度及pH值。我们采用TISAB技术,以自制Y-1型氟电极测定骨中氟含量,较Singer等所提出的方法更为简便与快速。实验部分 (一)仪器氟电极:自制Y-1型氟离子选择电     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定

氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生     

低压离子色谱法分析水溶液中微量铝

水溶液中微量铝的测定,目前最常用的方法有比色法、原子吸收光谱及等离子体发射光谱法等。比色法耗时,用手工操作,容易引入误差且选择性较差,常受共存离子干扰,试液pH值对显色条件有一定影响。光谱法仪器昂贵,基体干扰也较明显。测定     

X射线荧光光谱法测定钨单矿物及钨矿中的钨、锰、铁和铌

钨单矿物及钨矿中钨及其伴生元素的分析历来都采用化学法。Harris等指出:钨的比色法可靠性较差,而重量法手续冗长,成本亦高。他们在比较了各种分析手段的基础上,选定X射线荧光光谱法进行测定。笔者采用熔样法,加入适量的钡和钽作重吸收剂,并以钽作钨的内标,无须借助于数学法校正基体效应,成功地进行了钨单矿物、钨精矿及钨中矿中钨、锰、铁和铌的多元素同时测定。方法简便、快速且成本低,其准确度和精密度均可与化学法相比。     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。