Kernresonanzspektrometrische Gruppenanalyse am Beispiel der Steinkohleninhaltsstoffe

Zusammenfassung Die Probleme der Anwendung der Kernresonanzspektroskopie auf Vielstoffgemische werden diskutiert. Es wird eine Zuordnungstabelle der Signallagen von Protonen in Kohlenwasserstoffen aufgestellt. Die Möglichkeit einer quantitativen Analyse wird nachgewiesen. Durch Kombination von elementaranalytisch, infrarotspektroskopisch und kernresonanzspektroskopisch erhaltenen Meßwerten wird eine Methode zur Bestimmung der Kohlenstoffverteilung auf verschiedene Strukturen abgeleitet. Am Beispiel einer Reihe aus Steinkohlen gewonnener Extrakte wird die Aussagekraft der Methode demonstriert.

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Summary Problems of high-resolution NMR spectroscopy in the field of multi-component analysis are discussed. A table of signal positions for protons in hydrocarbons is given. The possibility of quantitative work is pointed out. Combining measurements of ultimate analysis, IR and NMR spectroscopy a method for the estimation of carbon distribution in various structural groups is worked out. The results of some extracts of bituminous coals are presented.

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Verf. dankt der Deutschen Forschungsgemeinschaft und der Hohen Behörde der Europäischen Gemeinschaft für Kohle und Stahl für die Förderung dieser Arbeit.     

Grundprinzipien von Referenzmethoden am Beispiel der Elektrolytbestimmungen

Ohne Zusammenfassung

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Basic principles of reference methods and their application to electrolyte determinations

     

Die Entwicklung der Gaskoagulationstheorie am Beispiel der trocknenden fetten Oele

Ohne Zusammenfassung     

Asymmetrische homogene Hydrierung am Beispiel der Hydrierung eines Thiophenderivates

(+)-2-(4-Methoxy-5-phenyl-3-thienyl)propionic acid ( 1 ) was obtained by asymmetric hydrogenation of 2-(4-methoxy-5-phenyl-3-thienyl)acrylic acid ( 11 ) in 97% yield and with an optical purity of 88% using Kagan's catalyst. The racemic acid 1 was also prepared by an independent route and resolved by classical techniques.     

Reproduzierbarkeit von HPLC-Trennungen in salpetersauren Systemen am Beispiel der Lanthaniden

Ohne Zusammenfassung

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Lanthanides in nitric acid systems as an example for the reproducibility of separations by HPLC

     

Zur Entwicklung analytischer Methoden am Beispiel der Elemente Selen und Tellur

Zusammenfassung Anhand von Literaturrecherchen aus den Chemical Abstracts der Jahre 1970–1975, ausgewertet nach dem Stichwort Analyse von Selen und Tellur der CID, Berlin, wird die Entwicklung der Analyse der genannten Elemente nach methodischen und nationalen Gesichtspunkten statistisch ausgewertet. Es zeigt sich eine Zunahme der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) und der Röntgenfluorescenzanalyse (RFA), dagegen eine Abnahme photometrischer und fluorimetrischer Methoden. Die jährliche Gesamtzahl der Publikationen auf diesem Gebiet bleibt in dem untersuchten Zeitraum konstant.Wir danken herzlich der Alexander von Humboldt-Stiftung für die Gewährung eines Stipendiums (L. F.). Unser Dank gilt ferner Frau Mischevsska für ihre technische Unterstützung.     

Chromatographische Trennungen zur Verbesserung der photometrischen Nachweisgrenze in der Element-Spurenanalyse am Beispiel des Nickels

Zusammenfassung Als Nachweisgrenze für das extraktiv-photometrische Bestimmungsverfahren von Nickel mit Pyridin-2-aldehyd-2-chinolylhydrazon (PAC) wurden als Absolutmenge 195 ng Ni ermittelt. Nach der dünnschicht-chromatographischen Abtrennung des PAC-Überschusses an Kieselgel mit Aceton kann die Nachweisgrenze auf 34 ng Ni verringert werden. Die Messungen erfolgen in Mikroküvetten in Benzol bei 515 nm; der Zeitbedarf für eine Bestimmung beträgt etwa 1 h. Die Techniken der Säulen- und Dünnschicht-Chromatographie (DC) werden miteinander verglichen; mit der DC ist der Zeitaufwand geringer. Es wird über die Analysenergebnisse in synthetischen Lösungen berichtet; eine Anwendung des Verfahrens z.B. für Nickel-Spurenanalysen in Lebensmitteln ist möglich, da das störende Eisen ebenfalls abgetrennt wird.

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Chromatographic separations for improving the photometric determination limit in element trace analysis by example of nickel

Summary The determination limit in extractive spectrophotometric analysis of nickel with pyridine-2-aldehyde-2-quinolylhydrazone (PAC) was found to be 195 ng Ni (absolute amount of Ni). After separation of excess PAC by thin-layer chromatography on silicagel with acetone the determination limit can be lowered down to 34 ng. The measurements are carried out in microcuvettes in benzene at 515 nm, the time for one analyses being about 1 h. Column and thin-layer chromatographic techniques are compared; using TLC the necessary time is shorter. Results of analyses in synthetic solutions are discussed; an application of the procedure e.g. in Ni trace analysis in foodstuffs is possible, for interfering iron can be separated by TLC too.

Siehe Lit. [4]     

Die Analytik von Abf?llen der chemischen Industrie am Beispiel BASF

Zusammenfassung Es wird am Beispiel der BASF beschrieben, nach welchen Gesichtspunkten Abfälle und Produktionsrückstände untersucht werden, um über die Art ihrer Verwertung oder Beseitigung entscheiden zu können. Die dabei angewandten Analysenverfahren werden erläutert unter besonderer Berücksichtigung der Untersuchung wäßriger Auszüge der Abfälle zur Beurteilung möglicher Schadwirkungen bei ihrer Ablagerung in Deponien. Besonderes Gewicht kommt dabei biologischen Parametern zu, wie z.B. der Bestimmung der Dehydrogenasenaktivität, der bakteriellen Essigsäure- und Faulgasproduktion. Die Arbeit schließt mit der Aufzählung verschiedener Entsorgungsmöglichkeiten.

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The analysis of wastes of the chemical industry as exemplified in BASF

Summary The BASF system exemplifies the ways how wastes and residues are investigated to find the best process for reuse or disposal. The method of analysis are explained especially in view of the examination of aqueous extracts of the wastes to find out potential toxic effects when the wastes are tipped on landfill sites. Special importance is attributed to biological parameters, e.g. determination of dehydrogenase activity, bacterial formation of acetic acid or gas produced by anaerobic digestion. The paper ends with the enumeration of the different waste management techniques.

     

Optimale Strategie zur Ermittlung von Eichkurven, dargestellt am Beispiel der AAS

Summary Accuracy of the determination of concentrations depends under calibration conditions on experimental factors as well as the mathematical treatment of the calibration data matrix. An advantageous strategy for computation of calibration curves which considers all relevant information including standard measuring error as well as standard errors of concentrations in the estimation procedure is presented here.The example of atomic absorption spectrometry (AAS) given shows that the connection of the developed strategy with application of non-linear regression functions yields remarkable improvements of the detection power.     

Analytische Anwendungen der Differenzspektroskopie am Beispiel der Fluorid- und simultanen Molybd?n/Wolfram-Bestimmung

Zusammenfassung Zur quantitativen photometrischen Elementbestimmung wird die Methode der Differenzspektroskopie vorgeschlagen, da sie sich gegenüber herkömmlichen Verfahren durch größere Empfindlichkeit, verringertes Geräterauschen und verbesserte Nachweisgrenze auszeichnet. Die sonst störende Absorption des freien Liganden tritt nicht in Erscheinung, so daß auch bei dicht nebeneinanderliegenden Extinktionsmaxima von Komplex und Ligand die Konzentration des Komplexes exakt bestimmt werden kann. Neben einer generellen Verbesserung bisheriger Methoden lassen sich neue empfindlichere Liganden für Konzentrationsbestimmungen und zusätzlich Simultanbestimmungen zweier Elemente erschließen. Die Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit wird am Beispiel der Fluoridbestimmung mit Cer-Alizerinkomplexonat demonstriert, die Ermöglichung neuer Analysenverfahren am Beispiel der simultanen W/Mo-,W/V- und V/Sn-Bestimmung mit Pyrogallolrot.Herrn Prof. Dr. E. Blasius zum 60. Geburtstag gewidmet