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《理化检验(化学分册)》2010,(10)
提出了用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定大豆中24种有机磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取大豆试样中残留的有机磷农药,提取液依次经C18固相萃取柱、活性炭固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化。淋出液用DB-1701石英毛细管柱进行分离,GC-FPD检测,外标法定量。方法的检出限在0.005~0.010 mg.kg-1之间。所测24种农药的标准加入回收率在60.7%~115.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~11.1%。 相似文献
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应用气相色谱法测定了小麦粉中4种有机磷和拟除虫菊类农药的残留量.样品中的残留农药用乙腈提取分离,所得提出液减压蒸发至近干,再用吹氮法蒸干.残渣用正己烷-乙酸乙酯(9+1)混合溶液2 mL溶解,所得溶液经中性氧化铝固相萃取柱净化.收集洗脱液,再用上述混合溶液10 mL淋洗固相萃取柱,收集洗脱液与上次洗脱液合并,减压蒸发至... 相似文献
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超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%~9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。 相似文献
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农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。 相似文献
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建立了以恩诺沙星为假模板的多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱-HPLC法同时测定牛奶中三种氟喹诺酮氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星残留的方法。牛奶样品经碳酸钠、乙腈沉淀蛋白后,用乙酸钠-盐酸体系调p H为3.0,经自制的多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱(MWCNTs-MISPE)净化萃取后,用高效液相色谱仪测定氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星的含量。3种化合物在20.00-1000 ng/m L浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.9998,3个添加水平的回收率在82.3%-99.4%,日内和日间精密度小于20%。本文首次将自制的多壁碳纳米管分子印迹固相萃取柱应用于牛奶中的氟喹诺酮类化合物净化与富集,3份市售牛奶中氧氟沙星,诺氟沙星和环丙沙星含量均低于欧盟标准。 相似文献
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气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01~0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%~102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%. 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法同时测定苹果中唑螨酯等10种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,经活性炭固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱串联净化,并利用UPLC-MS/MS检测。实验优化了色谱质谱条件及样品前处理条件,以外标法定量。方法具有良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999。检出限(LOD)为0.0062~0.046μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.021~0.16μg·kg~(-1)。苹果中10种农药残留的平均加标回收率均为84.2~114.5%。相对标准偏差(RSD%,n=6)在0.9%~9.2%范围内。实验结果表明本方法具有灵敏度高、重现性好、定量准确的优点,可满足对苹果中上述10种农药残留检测的要求。 相似文献
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建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001~0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01~1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%~10.5%(n=6),回收率为89.9%~105.0%。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~20.9%;方法的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定鱼/虾生物体中甲苯咪唑及代谢物的残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定鱼、虾生物体中甲苯咪唑及代谢物-氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑残留的分析方法。样品以水和乙酸乙酯提取,正己烷去脂、MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定。重点研究了样品前处理方法,并对各种不同的固相萃取柱的净化效果和准确度进行了研究。甲苯咪唑及代谢物在5~200μg/kg的添加水平下回收率为81.4%~95.3%,相对标准偏差为1.9%~8.6%,方法线性范围为10~2000ng/mL。方法检测限为甲苯咪唑:5μg/kg,羟基甲苯咪唑:5μg/kg,氨基甲苯咪唑:10μg/kg。 相似文献
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