Nafion汞膜修饰电极用于阳极溶出伏安法测定痕量铋的研究

本文报道了Nafion汞膜修饰电极及其用于阳极溶出伏安法测定未处理尿样,水样及土样中痕量铋的研究。样品中常共存的Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ )等19种阳离子及尿样中共存的有机物在实验条件下不干扰。本法不仅选择性好,而且灵敏度也较高。线性范围为2×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L。回收率为94～105％。     

Nafion修饰金电极阳极溶出伏安法测定痕量碲

本文用Ｎａｆｉｏｎ修饰金盘电极，在０．０４ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ和ＰＨ２的Ｈ２ＳＯ４底液中，阳极溶出伏安法测定痕量碲，研究了富集溶出过程的特性和优化条件，碲浓度在０．２－１５ｎｇ／ｍＬ范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系。本法灵敏度高，选择性好，用于测定小麦粉和玉米粉中痕量碲，测定标准偏差小于０．０７μｇ／ｇ，与ＩＣＰ测定结果比较其相对误差小于１６％。     

Nafion修饰电极伏安法测定痕量镉

化学修饰电极 (ＣＭＥｓ)制备简单、灵敏度高、选择性好、响应迅速 ,用其取代有毒的汞电极已广泛用于分析化学中[1～ 4] 。用ＣＭＥｓ测定Ｃｄ2 +的报道很多[5～7] ,未见用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定Ｃｄ2 +的报道。本文研究了Ｃｄ2 +在Ｎａｆｉｏｎ修饰电极上的溶出伏安行为 ,建立了用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定实际水样中Ｃｄ2 +的方法。本方法简便快速 ,灵敏度高 ,Ｃｄ2 +在 2× 1 0 - 9ｍｏｌ/Ｌ到 5× 1 0 - 7ｍｏｌ/Ｌ线性关系良好 ,检出限为 5× 1 0 - 1 1 ｍｏｌ/Ｌ ,用于实际水样测定 ,平均回收率为 99.75 %。1　实验部分1 .1　试剂1…     

Nafion修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量钛

本文采用Ｎａｆｉｏｎ修饰玻碳电极阴极溶出伏安法测定痕量钛。研究了Ｎａｆｉｏｎ膜的有关特性和测定的佳化条件。当富集时间为１ｍｉｎ时，Ｔｉ（Ⅳ）浓度与峰电流在１．０～５０ｎｇ／ｍｌ范围内呈线性关系。本法应用于铝合金和白泥标样中钛的测定，结果满意。     

Nafion—玻碳修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铋的研究

研究并提出在HNO_3-NaCl-硫脲(Tu)体系中,Nafion/玻碳(Gc)修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量鉍的方法。表明Tu具络合协同作用,使Nation阳离子交换能力提高。本法检出限为5×10~(-9)mol/L Bi~(3+)(td:5min),电极表面易于再生,文中研究了电极过程机理,计算得[Bi(Tu)_6]~(3+)在Nafion膜中的分配系数(K_D),扩散系数(D)和选择性系数(K_H~[Bi(Tu)_6~+]~(3+))分别为7.57×10~5,5.9×10~(-11)cm~2/s及3.39。     

丁二酮肟修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量铋

报道了用丁二酮肟修饰碳糊电极测定微量铋的电分析方法。Bi~(3+)通过与电极表面的丁二酮肟作用而富集在电极表面,同时在-0.40 V(vs.SCE)还原成零价,当电极电势从-0.40 V向0.40 V扫描时,被还原的铋从电极表面溶出,在0.03 V出现一个十分灵敏的阳极溶出峰。优化了各种实验参数,如支持电解质的选择及pH值、丁二酮肟的用量、富集电位及时间等。修饰电极测定铋的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-6)mol/L。富集6 min后检出限可达4×10~(-10)mol/L。该方法简便快速,灵敏度高,分析成本低廉,并成功应用于实际水样中微量铋的测定。     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅

报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 ,同时在 -1 .2 0V(vs.SCE)还原成零价镉和铅 ,当电极电势从 -1 .2 0V向 -0 .3 0V扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 -0 .78V和 -0 .4 8V左右形成灵敏的阳极溶出峰。优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为 1 .0×1 0 - 8～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L和 5 .0× 1 0 - 9～ 2 .5× 1 0 - 6 mol L。检测限分别为 5 .0× 1 0 - 9mol L和7.0× 1 0 - 1 0 mol L。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99.3 0 %和 99.5 4 %。     

三聚氰胺修饰玻碳电极用于溶出伏安法测定水样中痕量银

用电化学沉积法将三聚氰胺修饰在玻碳电极上,应用此三聚氰胺修饰玻碳电极测定银时,试液在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在—0.45V处还原60 s,然后在0～+0.6V范围内扫描,使银离子从修饰电极上溶出,实现了水样中银离子的溶出伏安法测定,在+0.27V处可得银离子的氧化峰电位,银的浓度在6.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于实际水样中痕量银的测定,加标回收率在90.0%～96.0%之间。     

Eastman-Kodak AQ膜修饰电极阴极溶出伏安法测定痕量铁

本文用热处理法成功地制备了性能稳定的Eastman-Kodak AQ/GC修饰电极,对Fe~(3+)/Fe~(2+)及其络合阳离子在该电极上的行为进行了研究。表明AQ膜对Fe~(3+)和Fe~(2+)具有相近的交换能力,可用于Fe~(3+)或Fe~(2+)及其总量的阴极溶出伏安法测定。线性范围分别为2.0×10~(-7)～2.2×10~(-5)mol/L(Fe~(3+))和5.0×10~(-7)～2.0×10~(-5)mol/L(Fe~(2+)),检出限为1.0×10~(-7)mol/L(Fe~(3+))。文中对电极反应和再生进行了探讨。     

椭圆法用于阳极溶出伏安法测定微量银

用新物理量Ｖｏｐ的椭圆法对阳极溶出伏安法分析的含银离子浓度为１０＾５－１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ的一系列溶液进行了研究。结果表明：光学方法与电化学方法所得分析结果相同；椭圆法可检测的浓度下限比电化学方法低一个数量级以上。而且测量的相对平均偏差也小于电化学方法。     

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量铟

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量铟的新方法。研究了Na-fion膜的有关特性和测定的条件,当富集时间为5 min时,峰电流与In(Ⅲ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检出限为1.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量铟的测定,平均回收率为98.4%。     

电化学法修饰玻璃碳电极及其铜的阳极溶出伏安法测定

在邻苯二酚－甲醛－ＮａＯＨ介质中，于－０．１￣＋１．５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）扫描范围内用循环伏安法制作修饰玻璃碳电极。电极可用于水中痕量铜的测定，其灵敏度比未修饰的玻璃碳电极提高３５倍以上，定量下限为０．１ｎｇ／ｍｌ。     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在 0 1 5mol/L醋酸盐缓冲溶液 (pH 4 .8)中 ,通过开路富集 ,Sn 和茜素紫形成络合物富集于电极表面 ,然后经过介质交换至 3 0mol/L的盐酸溶液中 ,于 -0 .80V还原后再进行阳极化扫描 ,于 -0 .68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与Sn 浓度在 8.4× 1 0 -9～ 1 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达 4×1 0 -9mol/L ,同时对电极反应机理进行了讨论。     

碳纳米管修饰电极差示脉冲阳极溶出伏安法测定腺嘌呤

在HAc NaAc缓冲溶液中,玻碳电极上修饰的少量碳纳米管对腺嘌呤的氧化起增强作用.研究了腺嘌呤在修饰电极上的伏安行为,优化了电氧化的最佳条件,并对其进行含量测定.方法的线性范围为2.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L.用于模拟样品中痕量腺嘌呤的测定,结果满意.     

双硫腙修饰固体银汞合金电极吸附伏安法测定痕量铅

制作了银汞合金电极,在其表面用双硫腙进行修饰,溶液中铅离子与电极表面的双硫腙发生螯合作用被富集。当电极电位在-0.20~-0.70V间进行阴极化扫描时,配合物中铅离子在电极表面被还原,于-0.40V左右形成灵敏的还原峰。选择了反应介质并优化了pH值、双硫腙用量、富集时间等实验参数。利用该修饰电极测定铅的线性范围为0.02~1.2mg/L,检出限为10μg/L。对0.6mg/L Pb2 溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为4.1%。该法用于实际水样铅的测定,回收率为94.8%。