顶空-气相色谱法测定B-100生物柴油中游离甲醇含量

建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法.B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定.方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%.对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%.方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定.     

国标食品中甲醇测定标准色列制作的改进问题

GB/T50 0 9.4 8- 1 996甲醇的测定中 ,在标准色列中加甲醇标准使用液后 ,用 60 %无甲醇乙醇稀至1 .0 ml。但在实际工作中 ,发现由于标准色列中乙醇加入量的不同 ,出现标准曲线不呈线性或相关性很差的现象 ,针对这种现象 ,本文作了以下试验。取 1 1支 2 5ml比色管 ,除 1号管外 ,其余加0 .5mg·ml- 1的甲醇标准使用液 0 .6ml,加 60 %无甲醇乙醇 0～ 1 .0 ml,然后加水至 5ml。以下操作同GB甲醇测定法 ,以第一管调节零点 ,测定吸光度。试验结果表明 ,显色程度随乙醇含量的增加而降低 ,即随着乙醇含量的增加 (从 0 .1 ml增加到1 .0 ml) ,其吸光…     

甘油对白酒中甲醇含量测定的影响

应用水浴控温(<90℃)蒸馏,可消除化学比色法测定白酒中甲醇含量时甘油的干扰,效果良好。     

白酒中甲醇的测定与检定简况

白酒在我国农村具有很大市场。一些不法商人以谋取暴利为目的 ,常以含有甲醇的工业酒精勾兑为饮用白酒出售 ,造成饮用者严重的伤亡后果 ,危害极大。如何对白酒中微量的甲醇进行测定与检定 ,是分析工作者既紧迫又艰难的任务。我国对饮用白酒中甲醇的限量为小于 0 0 4 9ｍｇ·Ｌ-1。甲醇为毒物 ,对血管有麻痹作用及可导致神经变性 ,严重损害视神经。饮用 8～ 2 0ｍｌ甲醇可失明 ,服 30ｍｌ甲醇即可导致死亡。1　白酒中甲醇的氧化从乙醇中定量测定或定性检定甲醇 ,均需将甲醇氧化为甲醛后进行检测。氧化甲醇的方法有铜丝氧化法 ,文献 [1,2 ]报…     

毛细管气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油

采用PEG20000石英毛细管柱直接进样、氢火焰离子化检测器检测,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油的分析方法。甲醇和杂醇油的检出限均为2.0×10-4g/(100mL),回收率分别为96.4%~99.1%、91.2%~98.3%,相对标准偏差不大于4.3%。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。     

元素分析仪测定土壤氮、碳含量的不确定度评定

用实例对元素分析仪测定土壤氮、碳含量不确定度进行评定.分析讨论了测定过程中不确定度的来源、不确定度分量的计算.结果表明,影响土壤碳、氮含量测定不确定度的主要因素是标准物质的引入和标准曲线的绘制.     

ATR-FTIR技术用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定

建立了快速测定酒精饮品中乙醇含量的衰减全反射-傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)法.以ZnSe槽形板为ATR晶体,以水为背景采集样品的FTIR图.以1045 cm-1的C-OH伸缩振动为特征峰,用部分峰面积表示整个吸光度以消除肩峰干扰,分别建立了低浓度区(0～24%(V/V))和高浓度区(24%～84%(V/V))两条标准曲线,其线性相关系数均大于0.999,乙醇水溶液的检测限为0.20%.对啤酒、干红葡萄酒以及白酒的分析表明,该方法准确、快速、方便,适用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定.     

有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸的含量

建立有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的方法。采用二甲基甲酰胺溶解、甲醇沉降纯化和灼烧的方法验证了样品纯度,用有机元素分析仪测定样品中氧的含量,通过计算氧含量得到了衣康酸的含量。采用苯甲酸建立标准工作曲线,氧的质量在30~1570μg范围内与响应信号成良好的线性关系,线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),加标回收率为99.1%~100.5%。该方法简单快速,准确度和精密度高,适合丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的快速测定。     

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲...     

贵州省白酒中糠醛含量初探

测定了贵州省白酒中糠醛含量,结果显示,贵州白酒中均含糠醛,但不同香型白酒中糠醛含量差异较大。     

食品及生物样品中痕量草酸的荧光动力学法测定

拟定了一个荧光动力学测定痕量草酸根的新方法。在硫酸介质中，草酸催化重铬酸钾氧化罗丹明６Ｇ使其荧光猝灭。方法线性范围为０．８－１４．０ｍｇ／Ｌ，直接用于菠菜，人尿中草酸根的测定，获得满意结果。     

Direct synthesis of Fmoc protected amino acid hydroxamates from acid chlorides mediated by magnesium oxide

The synthesis of Fmoc protected amino acid hydroxamates using Fmoc-amino acid chlorides and magnesium oxide is described. The method is simple and efficient, results in complete conversion, and gives good yields and satisfactory purity.     

同时求出酸浓度和质子化常数的一元酸线性滴定法

利用一元酸的滴定计算式，线性回归同时求出酸浓度与质子比常数，实验只需等步长电位滴定化学计量点前约５个点。测定包括Ｋ＝１０＾１２的Ｈ２Ｏ２等１１种酸，得到了满意结果。本法有较大的应用价值。     

Study on fluorescent property of degrading products of piperacillin and its analytical application

The fluorimetric property of the degrading products of piperacillin has been studied in detail. The studies on degrading pH, degrading time, detection alkalinity and other corresponding analytical parameters of acid degradation have been made. Then fluorometry of piperacillin was established by producing its stable fluorescent products. The detection limit for acid degradation analytical method is 2.34 ng/ml, the linear range is 7.80-4.0 x 10(2) ppb. The analytical sensitivity, precision and stability of degrading products of acid degradation are satisfactory, which has been used for the determination of the trace piperacillin in human serum and urine with satisfactory results.     

导数光谱法测定松香中枞酸和脱氢枞酸

本文用导数光谱法对松香中枞酸和脱氢枞酸的测定进行了方法研究和比较,并用四阶导数光谱对几种不同松香中枞酸和脱氢枞酸进行了同时测定,结果令人满意。该法灵敏度高,能较好地消除背景干扰。相对标准偏差0.17％;枞酸回收率99.17％;脱氢枞酸回收率96.27％。     

Sequential analysis of malic acid and both enantiomers of lactic acid in wine using a high-performance liquid chromatographic column-switching procedure.

A liquid chromatographic column-switching method for the sequential determination of malic acid and both enantiomers of lactic acid in wine is described. The procedure involves the heart cutting of lactic acid enantiomers from a reversed-phase high-performance liquid chromatography chromatogram, retaining them, and back-flushing them through a chiral ligand-exchange column in which they are separated. The method is used to determine the concentration of lactic acid enantiomers in commercial wines. The results are in satisfactory agreement with those of other methods. The malic acid contents of various wines are also determined. The total analysis time for one experiment is approximately 10 min.     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定饮料中苯甲酸及糖精的研究

在酸性条件下，用乙醚萃取、蒸干乙醚后，用ＮａＨＣＯ３溶解残渣，从复杂的样品中分离出苯甲酸和糖精，测定它们在２４５～２８１ｎｍ之间的紫外吸收，运用卡尔曼滤波算法计算两者的浓度，用新息序列监测干扰物质分离的程度。此法简化了许多分离手续，用于饮料分析，结果满意。     

完全重叠色谱峰的二维微分色谱解析算法

利用完全重叠的色谱峰中同时消失的两组分的浓度变化速率差异，通过二维数据微分色谱法获取被掩盖组份的近似光谱，以解析完全重叠的色谱体系，将该法应用于维生素Ｃ和菸酸两组份完全重叠的二维色谱之分辨，结果令人满意，分辨光谱与标准光谱重合甚好。     

流动注射化学发光抑制法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Ｌｕｍｉｎｏｌ－ＫＩＯ４－Ｈ２Ｏ２体系化学发光反应的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为１．０＊１０＾－７－１．０＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ,检出限为６．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,对８．０＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸１１次平行测定的相对标准偏差为１．０％。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。