毛细管气相色谱法研究硝基氨基甲苯异构体在SE-30、SE-54中的热力学性质

通过对色谱分离过程的热力学处理,得到了用毛细管色谱法测定溶质在溶剂中的溶解热力学性质的关系式,利用该式测定了硝基氨基甲苯的五种异构体在SE-30,SE-54固定液中的溶解焓和溶解熵,并对结果进行了定性解释。     

不同环糊精衍生物毛细管气相色谱柱对卤代甲苯位置异构体的分离

采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构体的色谱分离效果。结果表明2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管气相色谱柱对氯甲苯异构体和溴甲苯异构体均有很好的分离性能。     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

毛细管气相色谱法测定腈纶布料中苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留

 建立了同时定量测定腈纶布料及其服装中的苯、甲苯和二甲基甲酰胺残留的毛细管气相色谱分析方法。测得的回收率分别为 93 .3 % ,1 0 1 .8% ,94.9% ;变异系数为 3 .4% ,2 .0 % ,2 .8%。方法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法定量测定氮酮

对毛细管柱定量测定氮酮的操作条件进行了探索 选择了以DB 1型石英毛细管色谱柱φ0.53mm×30m,宽口径进样口不分流进样,FID检测器,压力程序升压,柱温箱程序升温,进样量1μL的色谱条件,对氮酮样品进行检测,各组分分离良好 定量检测结果:线性范围为20μg～0.2μg,线性方程:Y=6.0888×106+1.41573×107X,r=0.99997,,加标回收率为100.25%,仪器精密度RSD=0.45%,满足定量分析的要求     

毛细管气相色谱法测定化妆品中的酞酸酯

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果。用保留时间定性,外标法定量。6种酞酸酯的回收率为82.90%～     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的甲苯及苯甲醛

采用以氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对甲苯气相氧化制备苯甲醛产物中的甲苯及苯甲醛进行了鉴定和定量分析,确定了色谱条件和各组分的重量校正因子,该法操作简单,速度快,精度高。     

关于毛细管气相色谱与质谱或保留值配合定性问题

利用色谱－质谱和色谱－保留指数两种不同的定性方法,针对随机挑选的精油进行分析,利用所得结果再次强调指出色谱定性中众所周知但又未受到足够重视的一条原则,即仅靠一种方法很难对色谱峰准确定性,只有两种不同方法配合使用才能提高定性结果的可靠程度。即使质谱和保留值定性结果吻合,也只能认为获得初步的定性结果;为了确证定性结果,用标样核对有时仍属必要。     

环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法分离甲酚位置异构体

采用了环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法对甲酚位置异构体进行分离。着重考察了气相色谱中柱头压、柱温、检测器温度、进样器温度对保留时间和峰面积的精密度的影响,并通过正交实验优化色谱条件使峰面积的相对标准偏差小于1%,异构体达到基线分离。     

苯系物位置异构体在气相色谱环糊精柱上的分离

考察了多种苯系物位置异构体在气相色谱４种环糊精固定相上和和性二酰胺固定相上的保留行为,并测定了一些热力学数据,对保留机理进行了讨论。     

一种新的改性聚乙二醇毛细管气相色谱固定相

合成了一种新的聚乙二醇衍生物，将其用作毛细管气相色谱固定相，研究了其色谱性能，并成功地分离了二甲苯、氯甲苯、溴甲苯、二氯苯等二取代苯位置异构体；并对其手性分离能力进行了初步研究和讨论。     

两种新型杯（4）芳烃衍生物用作毛细管气相色谱固定相的研究

合成了两种新型的杯（４）芳烃衍生物：５－１′，１′－二甲基十一烯氧基苯基甲基－１１，１７，２３－三－１，１－二甲基乙基－２５，２６，２７，２８－四苄氧基杯（４）芳烃Ｃ（４）ＴＢ）及５－１′，１′－二甲基十一烯氧基苯基甲基－１１，１７，２３－三－１′，１′－二甲基－２５，２６，２７，２８－四乙氧羰甲氧基（Ｃ（４）ＴＥＣＭ）其结构经元素分析ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ的数据证实，分别将其与ＯＶ－１７０１固     

Cellulose Derivatives Used as Chiral Stationary Phases in Capillary Gas Chromatography

Abstract

In this work, we present the first separation of enantiomers in gas chromatography (GC) using a fused‐silica capillary column containing cellulose triacetate, cellulose triphenylcarbamate, or cellulose tris(3,5‐dimethylphenylcarbamate) as the new chiral stationary phase. The separated solutes included alcohols, amine, ketone, ether, ester, and amino acid. Their column efficiency, polarity, and chiral selectivity were studied. The retention mechanism was discussed. The results showed that those derivatives had relatively high chiral recognition abilities and can be used as the chiral stationary phases in GC.     

冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定

以CYDEX -B手性毛细管柱 (25m×0.22mm,0.25μm)作为分析柱,用气相色谱法和气相色谱 -质谱联用法对天然冰片、艾片和合成冰片进行测定。合成冰片中的左旋龙脑与右旋龙脑可完全分离 ,左旋异龙脑与右旋异龙脑可部分分离。实验测得 :天然冰片中右旋龙脑的含量为99.13%～99.61 %;艾片中左旋龙脑的含量为95.87 %;合成冰片中左旋龙脑的含量为31.44 %～54.57 %,右旋龙脑的含量6.87 %～25.37 %;合成冰片的比旋度 α30D 为 -17.3°～ -2.3°。     

手性柱分离气相色谱法测定辐照酒中2,3-丁二醇异构体

建立了直接测定辐照酒中2,3-丁二醇3种异构体:(2S,3S)-(+)-丁二醇(d-BT)、(2R,3R)-(-)-丁二醇(l-BT)以及meso-(R,S)-丁二醇(meso-BT)的手性柱分离气相色谱法。葡萄酒中的2,3-丁二醇采用乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(4∶1)振荡提取,石墨化碳黑柱固相萃取净化提取液,经Varian CP-Chirasil-DEX CB手性毛细管柱分离后,以氢火焰检测器检测,外标法定量。d-BT、l-BT和meso-BT分别在10～75、60～300、20～100 mg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 9。3种异构体在葡萄酒中的加标回收率为90%～113%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～7.2%;在白酒中的加标回收率为96%～99%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.8%;方法检出限为1.0 mg/L。将该方法用于白酒样品和葡萄酒样品辐照前后(剂量为10 kGy)d-BT、l-BT、meso-BT含量的测定。结果表明,白酒样品辐照后产生了d-BT,而葡萄酒则无此变化。这为鉴定白酒是否经过辐照提供了依据。     

环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及应用

从环糊精及其衍生物作为气相色的分离机理出发介绍了影响这固定相的因素及其分离应用的近期发展,共评述56篇文章。     

毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇

采用2.0mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45min，石油醚萃取，毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法，讨论并确定了样品皂化的最佳条件。用该法测定了芝麻油中甾醇的含量，相对标准偏差为0.86%-4.13%；回收率为89.59%-103.09%。结果表明：采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点。     

纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸湿样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围三氯酚84.8％～98.1％,五氯酚88.0％～100.2％。相对标准偏差三氯酚1.54％～2.33％,五氯酚3.48％。方法的检出限（质量分数）分别为2,4,6-三氯酚1.0×10