自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

用自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇。研究了色谱柱、样品平衡温度、样品平衡时间、加压时间、线圈充满时间、载气压力、样品用量等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在0.001％～0.4％与色谱峰面积呈良好的线性关系,甲醇的加标回收率为93％～104％,检出限为1.0×10~(-5)(质量分数或体积分数),测定结果的相对标准偏差为0.20％～1.3％。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量；以0．5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液，以ChrompackCP-Si 8CB弹性石英毛细管柱为分离柱，研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响；当添加水平为96．0μg时，回收率为98％～104％，测定相对标准偏差RSD为1．2％(n=6)，检出限为0．5mg／L(信噪比为3：1)，甲醇质量浓度为9．6～153．6mg／L时，线性相关系数为0．9999。     

顶空气相色谱法测定香水中的甲醇

In this paper. headspace GC was used to determine methanol in perfume. Separation was performed on a GDX-201 column. 2m×3mm i.d. at 150℃. The characteristics of this method are sensitive. accurate and with less interference. This new method can be used for determination of methanol in cosmetics.     

全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇的含量

建立了全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量的方法. 采用固定相为100%的二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为1.0 mL/min,分流比为1:100,检测器温度为200 ℃,进样口温度为150 ℃,顶空进样,平衡温度为120 ℃,平衡时间为90 min,相关系数r为0.9979. 在此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,甲醇峰面积与检测浓度呈良好的线性关系. 方法的检测限为0.011 mg,回收率为98.15%. 采用改变气固相比的方法测定了顶空色谱下的气固相分配系数,在0.02~0.4之间,方法符合全蒸发顶空气相色谱法应用条件. 实验建立的色谱方法灵敏、准确、简单、方便、高效. 方法可同时对9个样品进行测定,适合于企业大批量聚乙烯醇中甲醇含量的测定.     

顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量

选用HP-5型毛细管柱(30m×0.53 mm i. d., 1.5μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量。该方法的线性范围为0～11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4 μg/mL,相对标准偏差为0.8％～1.4％,回收率为97.8％～104.2％。该方法操作简单,测定结果准确。     

顶空气相色谱法测定果汁中乙醇

果汁中乙醇含量的高低 ,是果汁质量的重要指标。目前国内大多采用国标法测定 ,即重铬酸钾氧化 硫酸亚铁铵滴定法。该法花费时间长 ,条件不易控制。由于果汁一般都比较粘稠 ,因此不能采用直接气相色谱法测定。应用顶空气相色谱法测定果汁中乙醇浓度 ,至今未见国内外文献报道。该法在限定温度条件下 ,高沸点的组分不进柱 ,对色谱柱的污染少 ,从而延长色谱柱的使用寿命。利用本法可以进行自动分析 ,从而节省分析时间 ,尤其适用于成批量样品的测定。本法操作简单 ,条件易于掌握 ,线性范围宽 ,准确度和精密度高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＨＰ…     

顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳

二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶，此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸，防治葡萄根瘤芽，熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用，在连续接触下，可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后，抑制某些酶的活性，使儿茶酚胺代谢紊乱，引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等     

食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

应用带有顶空进样器气相色谱仪, 采用外标法定量, 分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ; 选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品, 在选择的色谱条件下分析, 苯和甲苯含量分别在 10× 10-9～ 2 000× 10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系, 检出限 (S/N=2)为 5× 10-9(w).     

顶空气相色谱法测定土壤中苯胺

采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯

建立顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量的分析方法。样品采用自动顶空进样技术,经TG-624型毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,1.4μm）分离后,用氢火焰离子化检测器检测。采取分流进样,分流比为25∶1;色谱柱程序升温,初温温度为40℃,保持1 min,以10℃/min升温至100℃,保持1 min,再以40℃/min升温至250℃,保持1 min;顶空平衡时间为30 min,顶空平衡温度为70℃。苯、甲苯和二甲苯的标准曲线相关系数为0.998～0.999 5,方法检出限为0.07～0.18 mg/kg,回收率为90.4%～104%,相对标准偏差为1.5%～4.2%(n=7)。该方法能够满足食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量检测。     

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定.考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响.苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03 μg·L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%.     

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%～0.9%之间。     

气相色谱法测定车用汽油中甲醇和苯

采用1,2,3-三-(2-氰基乙氧基)丙烷(简称TCEP)微填充柱(56 cm×1.6 mm)和HP-1石英毛细管柱(30 reX0.53 mm,0.5 μm)及带有十通阀系统的气相色谱仪,自动进样器进样,外标法定量.样品在TCEP微填充柱中得到初步分离后,并用火焰离子化检测(FID B)检测,放空先于甲醇和苯流出的组分,然后切换十通阀,将还未从TCEP微填充柱中流出的组分反吹到HP-1毛细管柱中分离并用FID A检测.汽油样品无需预处理直接一次进样同时测定车用汽油中甲醇和苯含量.甲醇及苯的峰面积与相应的浓度之间在50.0 g·L-1及100.0 g·L-1以内呈线性关系,甲醇的检出限为0.5 g·L-1,回收率为93.3%;苯的检出限为0.02 g·L-1,回收率为97.0%.     

环境水体中苯和甲苯的快速测定

本文用大口径毛细管柱和顶空进样技术对水体中苯和甲苯的测定条件进行了探讨。实验表明：本方法灵敏度高、检出限为5μg／L。样品处理简单，是日常分析中一种快速、简单的方法。     

正己烷萃取-顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量

应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯.作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-已烷萃取,以提高方法的回收率.取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器.按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法.文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.9989～0.9999之间,求得7种化合物的检出限(S/N=3)为0.05 ng或0.1 μg·kg-1(对0.5g试样).用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准(n=5)值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%～105%,甲苯为88%～102%,乙苯为85%～102%,二甲苯为80%～98%及苯乙烯为85%～102%.     

气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃

应用气相色谱法同时测定溶剂型胶粘剂中苯系物及卤代烃的含量。用PEG-20M色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种苯系物及卤代烃在一定的质量浓度范围内均与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.27g·kg-1之间。加标回收率在81.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~4.7%之间。     

树脂富集－气相色谱法测定水中痕量苯系物

用国产ＧＤＸ树脂作吸附剂富集，气相色谱法测定了水中痕量苯系物，结果良好。     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

国内外对涂料的检测报道较多。但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度慢,而且耐苯系物和甲苯二异氰酸酯是分别测定的。本文建立了一种同时测定涂料中多种有毒有害成分的毛细管气相色谱法(GC),能够满足对进出口涂料的批量、快速、准确检验的要求。     

气相色谱法测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯

用活性炭吸附环境空气和废气中的2－丁酮和苯，经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率2－丁酮为86．2％－104．6％， 为91．3％－105．7％。相对标准偏差2－丁酮为2．5％－2．8％，苯为2．5％－3．8％，当采样体积为20L，解吸液体积为2.00ml，进样体积为2μl时，2－丁酮和苯的最低检测浓度分别为0.03mg.m^-3和0.01mg.m^-3。     

针式萃取-气相色谱联用测定加油站附近空气中苯系物

提出了气相色谱法测定加油站附近空气中苯系物(甲苯、乙苯、邻二甲苯和间,对二甲苯)含量的方法。采用针式萃取装置对样品中的苯系物进行收集和富集,然后经气相色谱热解吸,采用SE 30毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.33μm)进行分离,用氢火焰离子化检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)在0.36～1.32μg之间。方法的回收率在94.1%～104.5%之间,相对标准偏差(n=5)在4.9%～8.7%之间。