平阳县近岸海域养殖水产品重金属与农药监测

2007年6月、9月、12月和2008年3月对平阳县近岸海域养殖水产品中的重金属和农药含量进行了调查.结果表明：水产品中的各污染质量分数分别为Hg 0.013～0.084μg·g-1,As ND～3.0μg·g-1,Pb ND～0.48μg·g-1,Cd 0.002～0.579μg·g-1,Cu ND～11.7μg·g-1,Cr ND～4.1μg·g-1,六六六ND～0.001 5μg·g-1和DDT为ND～0.173μg·g-1.参照《农产品安全质量无公害水产品安全要求》标准发现,平阳县近岸海域养殖水产品中超标项主要有Cd、As和Cr,另外重金属和农药残留量除DDT、Cr外,其余污染物质量分数均呈甲壳类、贝类〉鱼类.同时,采用危害指标公式探讨水产品摄取量与健康风险之关系,并估算其每日可接受安全量,得出每人以平均体重为60kg折算,若水产品中的砷含量为3.0μg·g-1时,建议每人每日可接受安全量为42.9g·d-1.     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

二氧化钛紫外光在线消解测定COD的研究

以TiO2-K2Cr2O7协同光催化氧化体系为基础，结合流动注射分析方法建立了一种快速测定水样中化学需氧量（COD）的简便方法．该方法测试速度快，不需有毒、昂贵的试剂，具有广阔的应用前景．COD含量在10～100mg·L^-1和100～1000mg·L^-1范围内，吸光度与COD含量均呈良好的线性关系；测定30mg·L^-1和300mg·L^-1的COD标准溶液，RSD≤5．1％（n=7）；将本系统应用于实际环境水样测定，与国家标准分析方法测定结果相符．     

鄱阳湖生态经济区污水处理厂污泥重金属污染特征、来源及潜在生态风险评价

鄱阳湖生态经济区是我国南部市场经济最活跃区域之一,为了解该区域城市污水处理厂污泥重金属的来源及污染情况,为污泥处理和资源化开发再利用提供科学依据,收集环鄱阳湖生态经济区主要城市污水处理厂脱水污泥,得到污泥中8种主要重金属含量,并分析重金属污染特征、来源和风险评价。结果表明：(1)研究区域污泥重金属含量高低依次为Zn、Cu、Pb、Cr、Ni、As、Cd和Hg,其中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr变异程度较高,属于强变异。(2)主成分分析结果显示,研究区域污泥中重金属主要来源有2个,其中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和As来源主要为生活清洁和工业部门,Ni和Hg来源主要为电镀化工行业和医疗。(3)内梅罗综合污染指数为1.615,污泥重金属为轻度污染。(4)Cd元素地累积指数平均值最高,污染达强-极强污染级别。(5)Cd、Hg生态风险为严重风险,且Cd元素对研究区域生态风险影响最大,研究区域综合生态风险指数为467.43,区域潜在生态风险程度属于重风险。研究显示,鄱阳湖生态经济区污水处理厂脱水污泥中重金属污染程度中等,但Cd元素潜在生态风险值得关注。     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

半边莲中重金属及有害元素测定与污染评价

建立了半边莲中重金属及有害元素残留量的测定方法,并对重金属及有害元素的含量进行分析与污染评价。采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法,测定53批不同产地半边莲中重金属及有害元素的含量。运用SPSS 22.0软件分析半边莲中重金属及有害元素之间的相关性,并采用单因子指数法及内梅罗综合污染指数法对半边莲污染状况进行评价。结果表明半边莲中5种重金属元素的线性关系良好（r>0.99）,定量限为0.2368～21.24μg·kg-1,回收率为90.17%～102.3%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。除As与Cu在5%的置信水平上显著正相关外,Pb、Cd、As、Cu各元素之间在1%的置信水平上呈显著正相关,表明这4种元素在半边莲中的积累存在协同效应,而Hg元素与这4种元素没有明显的相关性。此外,半边莲中指标性成分香叶木苷、蒙花苷含量与各元素之间无显著性相关。半边莲中重金属及有害元素平均单项污染指数顺序为Pb>Cd>As>Hg,其中Cd、Pb、As为主要重金属污染物。半边莲样品中41批处于安全级别,内梅罗综合污染指数均值为0.64,整体处于安全级别。     

药食两用中药材中元素含量的测定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg、Pb等15种元素含量的方法.使用微波消解处理样品,ICP-MS测定15种微量元素,火焰原子吸收光谱法测定K、Ca、Mg、Fe.19种元素标准曲线线性关系良好,R＞0.999,各元素测定的回收率在90.30%～104.05%.本方法检出限低,分析速度快,准确可靠.     

舟山岛潮间带沉积物和生物中砷质量分数测定及评价

应用氢化物发生-原子荧光光谱方法（HC-AFS）研究了舟山岛海域沉积物和生物样中砷的质量分数并进行了评价．结果如下：1．建立方法的线性方程为：If（As）=6．1669C-1．0649,方法的检出限为0．2ng／mL,该法测定两种标准样品的偏差分别为-6．6％和0．2％．2．沉积物和生物体中均检测到一定量的砷,沉积物中砷质量分数为：12．33～16．49μg／g,生物样中质量分数为：1．31～17．25μg／g．参考海洋沉积物和生物质量标准,前者属于一类沉积物,后者属于二类海洋生物;参考FAO／WHO建议的每日摄入总量,适当食用此类海洋生物是安全的．     

某废弃氯碱厂场地土壤重金属污染健康风险评价

以南昌市某废弃氯碱厂重金属污染场地为研究对象,分析土壤中重金属（As、Cr、Hg、Pb）含量特征并进行相关性分析,利用美国环境保护署（USEPA）的健康风险评价模式对该污染场地进行健康风险评价。土壤重金属含量分析结果表明,19个土壤样品中Cr、Pb含量均低于《土壤环境质量标准》（GB 15618─1995）中二级标准值,但As和Hg含量部分样点高于国家二级标准值。健康风险评价结果显示,该场地儿童的非致癌风险总指数HIT大于1,存在非致癌风险。成人和儿童的致癌风险总指数CRT超过了风险指数阈值10-6,存在着致癌风险。HIAs对HIT的贡献率在59%左右,CRAs对CRT的贡献率在99%左右,As是最主要的非致癌和致癌风险因子。儿童的非致癌和致癌风险均高于成人,在实际的场地再利用过程中,尤其要加强对儿童的防护。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测尿样中的三价铬和六价铬

用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用法同时测定样品中三价铬和六价铬．经ICS-AG14A（Dionex，USA）阴离子色谱拄分离，60mmol／L HNO3淋洗液淋洗，用等离子体质谱仪（m／z 50，52和53）在线测定了Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），并对影响测定的各种因素进行了研究．该方法可以在2min内分离并测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）．Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的检出限（S／N=3，m／z 53）分别为0．05μg／L和0．5μg／L．线性范围（m／z 53）从0．5μg／L到500μg／L跨越4个数量级．R.S．D．（n=6，m／z 52）优于2％，本方法应用于尿样中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）测定，结果较为满意．     

灿烂甲酚蓝体系显色光度法测定七叶皂苷钠

在pH5.3的BR缓冲体系中,灿烂甲酚蓝与七叶皂苷钠作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生改变.其最大显色波长位于568nm处,在该波长处,七叶皂苷钠的浓度与溶液的显色强度呈良好的线性关系.该方法在七叶皂苷钠的浓度0.19～30.0mg·L-1范围内遵守比尔定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光系数为1.9×104L·mol-1·cm-1,检出限为56.5μg·L-1.该方法灵敏度高,检测限低,用于片剂中七叶皂苷钠的测定,结果满意.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.     

离子交换电雾检测测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺

建立了阳离子交换-电雾检测器测定CO2吸收液中一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺的分析方法.实验采用IonPac CS17阳离子交换柱,选用甲酸与乙腈溶液为淋洗液,并考察了色谱柱种类、淋洗液种类与浓度对分离测定有机醇胺的影响.所测3种有机醇胺的检出限分别为0.21、0.04、0.32μg·mL-1,线性范围在1.0100μg·mL-1,相关系数分别为0.999 60、.999 3和0.999 2,加标回收率为87%98%.用所建立的方法测定了CO2吸收液中有机胺质量浓度,结果令人满意.     

两种陆生植物浸提液对蛋白核小球藻(Chlorella pyrenoidosa)的化感作用

通过合果芋(Syngonium podophyllum)和榕树(Ficus microcarpa)两种陆生植物不同浓度、不同部位浸提液对蛋白核小球藻化感作用的研究,结果表明:两种植物对蛋白核小球藻都具有化感作用但强度不同,榕树的抑制效果比合果芋强且稳定.从化感作用的效果上看,合果芋浸提液对蛋白核小球藻呈现先抑制后促进的作用特性,而榕树浸提液始终具有抑制作用.除榕树气生根浸提液外,在抑制作用期间内不同浓度浸提液对蛋白核小球藻的化感作用强度大致随浸提液浓度的增大而增强.不同陆生植物或同株植物不同部位浸提液的化感作用强度也有所不同,一般榕树叶(EC50,96h为13.16g·L-1)合果芋叶(EC50,96h为14.37g·L-1)榕树气生根(EC50,96h为30.66g·L-1).     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

基于均匀设计法优化长白舌唇兰和凹舌兰的高效快繁体系

以长白舌唇兰和凹舌兰的茎尖为外植体,应用均匀设计法筛选最适合于原球茎和类原球茎诱导及类原球茎萌发为完整植株的培养基.结果表明,最适合长白舌唇兰原球茎和类原球茎诱导的培养基为N6+TDZ0.05 mg.L-1+NAA0.01 mg.L-1+KT0.50 mg.L-1,诱导率为92.5%;最适合凹舌兰原球茎和类原球茎诱导的培养基为N6+TDZ0.05 mg.L-1+KT0.50 mg.L-1,诱导率为98%;长白舌唇兰类原球茎萌发为完整植株的最佳培养基为N6+IAA0.01 mg.L-1,萌发率为96%;凹舌兰类原球茎萌发为完整植株的最佳培养基为N6+IAA0.01 mg.L-1+GA30.01 mg.L-1,萌发率为94.5%.以类原球茎的切片为材料进行类原球茎快繁的结果表明,在30～40 d的一个培养周期内,增殖倍数达100以上,成功建立了两种兰的高效快繁体系.同时对不同阶段培养材料的形态结构及超微结构的观察证明了两种兰的类原球茎发生发育过程.     

离子色谱-抑制电导\蒸发光散射法测定阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度

采用离子色谱-蒸发光散射法,研究阿仑膦酸钠及有关物质的色谱分离与分析方法.以IonPac AG18(2mm×50mm)和AS18(2mm×250mm)阴离子交换柱为分离柱,KOH梯度淋洗,通过抑制器将KOH转化为水,然后分别采用抑制电导和蒸发光散射器检测器检测.经优化,以信噪比(S/N)为3计算检出限,电导检测F-、Cl-、SO24-、阿仑膦酸钠、蒸发光散射检测阿仑膦酸钠的检出限分别为1.372 12×10-4、6.293 7×10-4、9.041 1×10-4、1.252 5×10-2和5.007 4μg.mL-1,相关系数分别为0.999 2、0.999 1、0.999 7、0.999 9和0.998 1,加标回收率为93.0%～109.7%.用所建立的方法可用于阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度分析,结果令人满意.     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.