铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

正稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。本工作结合钐、铕、钆、镝的氟化聚合性质[1],针对铌-锆多元混合基体中痕     

超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝

二氧化铀样品用HCl溶解，经过阴离子交换树脂和CL-PMBP萃淋树脂两步分离，超声雾化ICP-AES法同时测定其中的钐、铕、钆、镝含量。方法回收率在90％～113％之间，相对标准偏差小于5％。     

UF_6水解液中微量钆、镝、钐、铕的化学光谱测定

文献中有关铀中微量稀土的测定,主要采用化学分离后光谱测定的方法。分离方法有萃取,纤维色层,离子交换及沉淀法等,一般都较繁杂费时,本文基于阳离子交换分离-溶液干渣光谱测定的方法。只在前人的工作基础上有所改进:(1)光谱测定方面,选用钠作外加基体,而不用保护气氛装置;(2)化学分离方面,采用树脂层高度为5.5厘米的阳离子交换柱。其特点是:分离速度较快,样品中允许有较高含量的其他杂质,适用性较宽。取样5克铀时,钆、镝、钐、铕的测定下限均达到0.01ppm,满足了UF_6产品的技术指标。     

阳离子交换柱分离-导数光度法测定原油中钒

以 5Br PADAP为显色剂 ,用阳离子交换柱分离干扰离子 ,在波长 6 30nm采用一阶导数光度法测定原油中钒 ,方法灵敏度高 ,摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,较其它光度法测定钒的摩尔吸光系数提高 1～ 2个数量级。对实际样品进行分析并做加标回收试验 ,钒的回收率在97.5 %～ 10 4 .0 %。与ICP AES方法进行对照试验 ,结果相吻合。     

钐钆富集物中钐、钆的同时测定

本文初步探讨了稀土的DBC偶氮刖络合物与CyDTA取代反应机理。对于不同显色剂和取代剂进行了选择，建立了测量钐、钆的最佳反应体系，用速差动力分析法进行了钐钆富集物中钐、钆的同时测定。速差动力分析结果与ICP发射光谱法结果相符。本法测定钐、钆相对含量在1：2－4：1范围，误差约为10％。     

阳离子交换树脂分离-铝试剂分光光度法测定土壤中铝形态

研究了铝试剂光度法测定土壤溶液中铝的最佳条件,着重探讨了共存离子,特别是土壤溶液中的无机离子和有机阴离子对测定铝的影响。采用阳离子交换树脂分离,建立了测定土壤溶液及天然水中铝形态方法。用该法可测定总反应性铝、总单核铝和稳定性单核铝。由总反应性铝减去总单核铝求得酸溶性铝。由总单核铝减去稳定单核铝求得不稳定单核铝。与阳离子树脂交换分离-邻苯二酚紫光度法进行了比较。结果表明：邻苯二酚紫光度法灵敏度较高,但铁的干扰较大。铝试剂光度法灵敏度略低,但铁的干扰较少。阳离子树脂交换分离-铝试剂光度法更适合于测定含铁量比较高的土壤溶液中的铝形态。     

阳离子交换树脂分离-分光光度法测定水中痕量铜

采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂对铜的吸附速率、吸附温度和吸附量等性能。试验结果表明:在0.1～0.5mol·L~(-1)盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,用3mol·L~(-1)盐酸溶液3mL可将吸附于柱上的铜(Ⅱ)完全洗脱下来。在优化的试验条件下,该HD-8阳离子交换树脂微柱对铜的富集限为2μg/200mL,富集倍数为67倍。在此基础上提出了一种阳离子交换树脂分离分光光度法测定水样中痕量铜的方法。该方法用于测定鄱阳湖水中痕量铜,测得平均回收率为101.5%之间,相对标准偏差(n=5)为1.82%。     

激光诱导导数荧光法测定铕,钐,铽和镝

以激光为荧光的激发光源极大地提高了检测灵敏度,以光学光谱分析仪(OSA)为探测器,具有灵敏度高、再现性好等优点,曾得到广泛的应用。 由于OSA系统中硅靶摄象管的暗电流随开机时间及环境温度而变化,使背景扣除困难,引起较大的误差,为了方便地消除暗电流的影响以及提高重叠荧光峰的分辨力,我们将OSA     

吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定地质和环境试样中的钐、铕、铽、镝

本文研究了吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响。其检测限分别为3.0、0.15、0.09和0.5mg/mL。本文采用荧光法与阳离子交换树脂分离法联用,同时测定了地质和环境试样中的杉、铕、铽、镝含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量砷

建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法.采用王水溶解样品,在硫脲和抗坏血酸的存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以KBH4溶液(20g/L)作为还原剂,HCl(5+95)溶液作为载流,用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷.在选定的实验务件下,方法的线性范围为0.05～40μg/L,线性回归方程为,If=108.17+272.49ρ(μg/L),相关系数r=0.9997,检出限0.019μg/L.并与ICP-AES法进行了对照试验.     

阳离子交换树脂富集-流动注射-冷原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了用阳离子交换树脂富集环境水样中痕量汞,用流动注射-冷原子荧光光谱法测定其中汞的含量。对阳离子交换柱的制备、富集时间、介质及洗脱剂的酸度等分析条件做了试验并予以优化。汞的质量浓度在40 ng.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.13 ng.L-1。应用此法对环境水样进行分析,并以此样品为基体作回收试验,测得汞的回收率在72.5%~101.3%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量锑

铝合金样品用盐酸及硝酸的混合酸溶解,于分取的部分试样溶液中加入碘化钾-硫脲混合溶液后用盐酸(5+95)定容为50 mL,供氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量锑。用40 g.L-1碘化钾溶液作为锑(Ⅴ)的预还原剂,40 g.L-1硫脲溶液作为其他可形成氢化物的元素的掩蔽剂,选用20 g.L-1硼氢化钾溶液作为产生锑化氢的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(5+95)介质中进行,锑的质量浓度在0.05~50.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.016μg.L-1。应用此方法分析了两件铝合金标准样品,测得锑量的结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为2.14%和3.16%。     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

X射线荧光光谱法测定铝合金及纯铝中痕量元素

根据X射线荧光光谱法分析样品形状要求,按照待测物料形状,适合于X射线荧光光谱测量的棒状类样品用车床车割,块、片状类样品用锯、锉刀处理,屑类样品首先用液压机压成片状,再用锉刀处理成适合于X射线荧光光谱分析的待测样品.测试了铝合金和纯铝中铁、硅、铜、镓、镁、锰、锌、钛和铬的含量,对于测量不灵敏的镁,每次测试带全套标样,峰值计量,单独为组测量可保障其准确度.基体单纯、固定的样品,测量痕量元素含量时峰值强度计量优于扣除背景的净强度计量,可避免背景测量误差,测量结果与直读光谱法相符.9项元素的精密度均优于3%.     

时间分辨激光荧光光度法测定超痕量的铕和钐

在Trition-X100的水溶液中,噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和三辛基氧膦(TOPO)存在下,用时间分辫激光荧光光度法,研究了痕量铕和钐的测定条件。试验还测定了氧化钆中的铕和钐,铕和钐的测定限量分别为6ppt和30ppt,检测下限分别为0.27ppt和10ppt。试验还测得了铕(或钐)与TTA、TOPO三元络合物的组成。     

小型氧化铝交换柱分离—电位滴定法测定氢氧化镍中硫酸根

报道了小型氧化铝交换柱分离－电位滴定法测定氢氧化镍中的硫酸根。采用小型氧化铝交换柱将氢氧化镍中的硫酸根定量地与基体的镍分离，然后用铅离子电化学传感器作指示电极，电位滴定法测定硫酸根，对分离条件和滴定条件进行了研究。