D241树脂分离纯化黄芩总黄酮的研究

本文研究了用241树脂分离纯化黄芩总黄酮的方法和工艺。实验结果表明：D241树脂对黄芩总黄酮的静态交换容量是77mg/ml树脂。在pH11.0、流速2.0BV/h、提取液中总黄酮浓度17.5mg/ml条件下，D241树脂对黄芩总黄酮的动态交换容量为43.8mg/ml。用60％甲醇作为黄芩总黄酮洗脱剂，在PH4.0、洗脱流速1.5BV/h条件下，4．5BV洗脱剂即可完全洗脱被D241树脂交换的黄芩总黄酮。与酸沉淀法相比较，经过除去果胶，总黄酮纯度由33．34％提高到74．9％，粗品收得率由11.52%降低至4.83%；经过D241树脂分离纯化，其纯度达到91.5%，产品收得率3.54%。     

阳离子交换树脂对新奥霉素的吸附性能分析与研究

采用阳离子交换树脂分离提取核苷肽类农用抗生素新奥霉素。实验结果表明,在8种阳离子交换树脂中,7320树脂吸附效果最好,在pH=7时,树脂的交换容量最大;3%氨水可高效地将新奥霉素从7320树脂上解析下来,解析率为95.00%。静态吸附动力学符合Lagergren准二级速率方程,颗粒内扩散为影响吸附速率的主要控速步骤,吸附速率常数为k=0.00738g/(mg·min)。吸附等温线符合Langmuir方程,由热力学平衡方程计算得ΔH=60.93kJ/mol,ΔS0,ΔG0,表明该交换过程是自发的、吸热、熵增加的过程。在动态实验中,发酵液以1BV/h上样、3%氨水以2BV/h进行解吸,解吸液经减压浓缩得到褐色膏状物质,新奥霉素得率为79.96%。     

弱碱性离子交换树脂D301分离低浓度甲酸的研究

采用D301弱碱性离子交换树脂对水溶液中低浓度甲酸进行分离。静态条件下考察了时间、温度、振荡速率和树脂用量对分离效果的影响,获得了交换等温线;动态条件下考察了不同高径比、流速、温度、浓度下动态穿透曲线;研究了树脂再生效果与稳定性。初始浓度573mg/L的甲酸废水,在树脂用量2.5g/L、温度35℃、振荡速率160r/min条件下,最大交换量为154.16mg/g;其交换等温线符合Langmuir方程,热力学平衡方程计算得G<0,H=10.25kJ/mol,S>0,表明该吸附过程是自发的、吸热、熵增加的过程。交换过程中颗粒扩散是离子交换的主要速率控制步骤,表观活化能与反应级数分别为5.983kJ/mol和0.378。     

离子交换树脂的选择及柠檬酸溶液循环使用研究

用离子交换树脂法吸附柠檬酸溶液中的金属离子,苯乙烯系阳离子交换树脂的吸附性能较好,它对镍、铝离子的吸附容量均较大,且吸附前后柠檬酸溶液的浓度变化较小.静态条件下树脂对镍的吸附容量为16.83mg Ni/g干树脂,对铝为21.36mg Al/g干树脂;动态条件下树脂对镍的吸附容量为6.78mg Ni/g干树脂,对铝为31.8mgAl/g干树脂,吸附液流速为1m/h～3m/h.吸附后的柠檬酸溶液可循环使用.当用1mol/L硫酸解吸时,树脂对镍铝的解吸率可达90%以上.当硫酸中Ni2 为1.70mmol/L,Al3 为7.40mmol/L时,树脂的解吸率仍可达80%以上.     

离子交换法分离乳酸转化液中的丙酮酸

从13种树脂中筛选出SD-4型弱碱性离子交换树脂,用于分离乳酸转化液中的丙酮酸.考察了不同操作条件对固定床离子交换效果的影响.结果表明,上样pH为1.85,流速1.5BV/h时,可得到较高的工作交换容量(2.08mmol/g湿树脂),并且可以用流出液pH 2.5作为判断终止进样的依据;考察了固定床洗脱工艺条件,结果表明,去离子水淋洗即可除去乳酸,然后用盐酸洗脱丙酮酸.当盐酸浓度为2.0mol/L,逆流洗脱速度为1.0BV/h时,洗脱效果较好.采用较佳工艺进行固定床单柱操作,丙酮酸的收率达到85%.     

离子交换色谱法测定葡萄糖氧化反应液中的葡萄糖和葡萄糖酸

建立了一种利用阴离子交换色谱分离,以积分脉冲安培检测器同时测定葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的方法。采用Ion Pac AS11–HC阴离子交换柱,以5.0 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,等度洗脱,流量为1.0m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。葡萄糖和葡萄糖酸测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,1.32%(n=6),线性相关系数分别为0.989 3,0.992 9,平均加标回收率分别为99.50%,109.0%。该方法可用于葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的同时测定。     

新型硅胶-聚合胺树脂从氯化钴电解液中深度净化除铜

SP-C是一种新型硅胶-聚合胺复合材料树脂,对铜具有较好的选择吸附性能.本文研究了该树脂在模拟氯化钴电解液中深度净化除铜工艺.在Co2 ～80g/L,Cu2 0.5g/L～2.0g/L、pH2～4、温度20℃～60℃的氯化钴电解液中,考察了该树脂对铜的吸附性能.结果表明,随料液pH增大以及温度升高,铜的交换容量增大:料液Cu2 浓度对交换容量影响较小;最佳吸附条件为:料液pH 4、接触时间30min,温度60℃.对比研究了盐酸、硫酸两种解析液,硫酸显示出更好的解析效果,最佳解析条件为H2SO42mol/L、解析接触时间40min.最佳工艺条件下,每毫升湿树脂对铜的工作交换容量及饱和交换容量分别为0.439mol和0.508mol,铜的解析液峰值浓度为28g/L.     

吸附树脂分离纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素的研究

通过亚临界水法提取桑叶中的1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin)(DNJ)。比较AB-8树脂与732树脂以及这两种树脂联用对桑叶提取液中DNJ的纯化效果。结果表明,在洗脱剂为60%乙醇溶液、样品液pH值为7、吸附时间6h、解吸时间2h、动态吸附与解吸速度均为2BV/h的条件下,AB-8树脂的平衡吸附率为37.2%,解吸率为84.8%,所得DNJ含量为2.37mg/g,较原提取液提高2.9倍。在洗脱剂为0.5mol/L氨水溶液、样品液pH值为4、吸附时间8h、解吸时间4h、动态吸附与解吸速度均为2BV/h的条件下,732型阳离子树脂的平衡吸附率为31.3%,解吸率为78.1%,所得DNJ含量为3.134mg/g,较原提取液提高3.8倍。联合使用两种树脂,所得DNJ含量为9.48mg/g,较原提取液提高11.5倍。     

大孔阳离子交换树脂分离纯化Zwittermicin A

以抑菌圈为指标,通过离子交换法对双效菌素Zwittermicin A进行了分离纯化,并研究其抑菌活性。首先通过静态法比较D151、D113、D001-cc 3种大孔阳离子交换树脂吸附效果,结果表明,D151对ZwittermicinA分离纯化效果最好。利用单因素轮换法,确定了ZwittermicinA的最佳纯化工艺为:上柱样品的最佳pH=7;第1次冲洗液NH4H2PO4的最适浓度为5mmol/L;第2次冲洗液CH3COONH4的最适浓度为30mmol/L;1mol/L氨水洗脱液的最少用量为12.7mL/cm3树脂;Zwittermicin A的总收率达90%以上。利用红外光谱仪对D151树脂的吸附前后进行了分析。     

分光光度法测定三氧化铀中的硫酸根

采用TBP-萃淋树脂吸附三氧化铀样品中的铀,硫酸根与铬酸钡进行交换反应后,直接比色法测定硫酸根的含量。实验中研究了三氧化铀样品中硫酸根含量测定的样品制备、分离、反应酸度,煮沸时间,铬酸钡用量等影响因素。优化条件下,采用硝酸(5mol/L)淋洗、1mL HCl溶液(2.5mol/L)调节溶液中酸浓度、使用2mL BaCrO_4进行交换反应、煮沸3min,得到方法相对标准偏差小于10%,加标回收率为92.9%～110%。实验结果表明,直接显色的测定方法灵敏、快速、准确度高。方法测定条件易于获得,适于推广应用。