ICP-OES分析低钙粉煤灰在NaOH溶液中离子浸出规律

低钙粉煤灰潜在的火山灰活性释放缓慢限制了其大规模利用,通过碱激发提高粉煤灰中Si4+,Al3+和Ca2+等离子浸出率对于加快低钙粉煤灰活性释放具有积极作用。采用电感耦合等离子体发射光谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和扫描电子显微镜分别测试和分析了5种浓度NaOH溶液对低钙粉煤灰激发过程中Si4+,Al3+和Ca2+的浸出规律、化学基团变化、水化产物生成及微观形貌演化。结果表明：碱激发作用显著提高了低钙粉煤灰中Si4+,Al3+和Ca2+浸出率,三种离子浸出率大小为：Si4+＞Al3+＞Ca2+,其中Si4+和Al3+浸出率随NaOH浓度增加而增加,随浸出时间延长呈对数规律升高;Ca2+由于在NaOH溶液中生成Ca(OH)₂沉淀,其浸出率大小表现为在水中高,在NaOH溶液中低。红外光谱清晰地表征出低钙粉煤灰受碱激发作用后化学基团在指纹区(波数1 300 cm-1以下)的变化,且随碱激发时间的延长和碱浓度的增加变化愈加明显。水化产物和微观形貌的结果显示出粉煤灰颗粒表面受到碱侵蚀发生解聚,在OH-催化下,硅铝单体分子重新排列形成硅酸盐和铝酸盐低聚络合物,通过亲核取代反应形成铝硅酸盐的低聚态溶胶,并进一步与碱金属阳离子通过配位键或静电键的作用缩聚形成水化凝胶类产物。采用ICP-OES测试粉煤灰中离子浸出率可作为评价粉煤灰火山灰活性的一种快速和准确的方法。     

黄芩中锗的分光光度研究

对黄芩中的锗进行了分光光度法研究，结果表明，黄芩中含有丰富的有机锗。本方法简单可靠，可获得满意的分析结果。     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

人工种植黄芩根、茎、叶、花、种子中营养元素的光谱分析

使用火焰原子吸收光谱法对人工种植黄芩的根、茎、叶、花、种子5个部位中的Ca,Cu,Fe,Mn,Zn,K六种矿物元素的含量进行了测定分析。结果表明,黄芩各部位均含有丰富的矿物元素,根中营养元素由高到低的顺序是为Ca>Fe>Cu>Mn>Zn>K,茎中的为Fe>Mn>Zn=Cu>K>Ca,叶中的为Fe>Mn>Zn>Cu>K>Ca,花中的为Ca>Fe>Mn>Zn>Cu>K,种子中的为Ca>Fe>Zn>Mn>Cu>K。研究认为人工种植黄芩茎、叶、花、种子中Fe, Mn, Zn含量皆较高,花和种子中还富含Ca, 根中富含Ca和Fe元素。     

近红外漫反射光谱法测定黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量

文章建立了近红外漫反射光谱技术快速测定中药黄芩中主要活性成分黄芩苷和总黄酮含量的方法.对黄芩苷含量在12.24%～21.34%,总黄酮含量在16.08%～26.52%范围内的61个不同产地的黄芩,选择在8 000～4 000 cm-1范围内的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)比较不同光谱预处理方法建市的校正模型,结果表明一阶导数和最小最大归一化的数据预处理方法分别为黄芩苷和总黄酮最优预处理建模方法.黄芩苷校正集相关系数(r)为0.902 4,校正集标准偏差(SEC)为1.01,预测集标准偏差(SEP)为0.876 4;总黄酮校正集相关系数(r)为0.952 7,校正集标准偏差(SEC)为0.785,预测集标准偏差(SEP)为0.521 1,该方法快速简便,适合于黄芩中主要活性成分的快速分析.     

人工种植黄芩与野生黄芩叶中Se含量及氨基酸含量的比较研究

采用荧光光度法测定了人工种植黄芩和野生黄芩叶中微量元素Se的含量,氨基酸分析仪测定了18种氨基酸的含量,结果表明人工种植黄芩叶与野生黄芩叶中皆含有较高的Se,但其含量没有显著差异(α=0.05)。黄芩叶中富含氨基酸,其中含量较多的是天冬氨酸、谷氨酸、亮氨酸,人工种植黄芩叶氨基酸含量高于野生黄芩叶,说明人工种植黄芩可以替代野生黄芩用于黄芩叶产品的开发。实验结果为揭示黄芩的生物功能以及比较人工种植黄芩和野生黄芩叶中Se及氨基酸的差异提供有用数据,并为开发黄芩叶食用、药用价值提供理论依据。     

5个非洲菊品种9种营养元素的分布规律初探

为了研究非洲菊中营养元素的分布规律,采用湿法消解ICP-AES测定5个非洲菊品种的9种营养元素.结果显示:9种元素呈现K＞Ca＞P＞Mg＞Fe＞B＞Mn＞Zn＞Cu的趋势.1号品种叶中Ca、Mg、Mn、Zn含量最高.2号品种叶中Cu含量最高,花中P含量最高;蕾中Ca、Mg含量最低.3号品种蕾中K含量最高;叶中P含量最低.4号品种花中B含量最高;叶中K含量最低.5号品种叶中Fe含量最高,Cu含量最低;蕾中Mn含量最低,花中Zn、B含量最低.这些结果对合理施肥具有指导作用.     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

原子吸收光谱法测定鸡蛋中营养元素的前处理方法研究

本文分别采用０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ振荡提取及６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定了鸡蛋中Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ八种元素,并与经典前处理方法即现在普遍采用的浓硝酸－高氯酸全消化法及干灰法进行比较,结果表明,对于大量元素Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ几种提取方法与经典法接近,回收率达９０％～１１５％;微量元素Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ也可分别用ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ,０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸振荡提取,回收率在１００％～１１５％之间,Ｃｕ则可用６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定,回收率较理想。而Ｃａ这几种方法提取结果均不理想,主要因增感作用,造成结果偏高。经典干灰化结果偏低,灰化温度达４５０℃,即可造成多种元素损失,且繁琐费时。本文采用的几种提取方法简单、快速,结果准确性、精度可达到分析要求。     

ICP-OES雾化系统对汽油中不同硅化学形态测量的适应性研究

汽油中含硅化合物的存在会在燃烧时形成二氧化硅沉积于汽车燃烧系统的不同部位,进而导致车辆故障的发生。汽油中的含硅化合物可能以不同的形态存在。采用有机直接进样模式的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定油品中的微量杂质因其方便、快速正得到越来越多的应用。本文研究了不同的ICP-OES雾化系统对不同形态含硅化合物测量的影响。对于微量旋流雾化系统,硅的发射强度与硅化学形态有明显关系,硅化合物挥发性越大,硅元素的发射强度就越强。微量可控温旋流雾化系统可改善易挥发性硅元素的发射强度增强效应,但仍无法完全消除此增强效应。直接注入高效雾化器(DIHEN)雾化系统的应用,可有效消除易挥发性硅的发射强度增强效应,比较适合汽油中硅含量的测定。DIHEN-ICP-OES方法的加标回收率为92.8%～108.7%,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.05%～4.63%,方法检出限为0.05 mg·kg-1。与传统微波消解法相比,DIHEN-ICP-OES具有简便,快速,灵敏,准确度较高的优点,可用于汽油中硅含量的直接检测。     

黄芩中金属元素水溶特性和含量特征分析

中药的传统剂型是水煎剂,且金属元素是在体内水环境下浸出、吸收而发挥疗效,因此开展中药中金属元素水溶特性和含量特征的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,建立了黄芩样品中Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn含量测定的方法,对黄芩中六种金属元素的水溶特性和含量特征进行分析。结果发现,10批不同产地的黄芩饮片和水提样中六种金属元素含量差异较显著(p0.05)。但水提样中的六种金属元素含量与其饮片中含量无对应关系。在饮片中,各元素的含量为MgCaFeMnZnCu,而在水提样中含量为MgCaMnZnFeCu。所测黄芩饮片和水提样,基本呈现了低Ca高Mg、高Fe低Mn和低Cu高Zn的含量特征,且这些比值特征与黄芩降压、抗肿瘤等功效密切相关。研究结果为进一步丰富和发展黄芩多指标质量评价体系提供科学依据。     

黄芩总黄酮的含量测定及提取工艺优化

采用乙醇回流提取法,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为试剂、芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验的基础上,以正交试验法对黄芩总黄酮的提取工艺进行优化研究。黄芩中总黄酮最佳提取工艺条件为：乙醇浓度60%、回流时间3.5h、料液比为1∶50、回流温度60℃,在最佳条件下的黄酮含量为18.225m g/g。试验方法简单、方便、结果准确、可靠、最佳条件适合批量生产中该药材的提取。     

有机和常规种植条件下樱桃番茄的营养物质含量与矿物元素ICP-AES分析

近年来随着一系列食品安全事件的发生,人们越来越关注食品安全问题。有机食品被认为是一种安全和有益于环保的食品,需求量逐年增加。采用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)法对有机樱桃番茄和常规生产的樱桃番茄的Ca,Mg,K,Zn,Fe,Mn等必需元素和Cu,Cd和Pb等重金属元素含量进行了测定,同时对水分含量、总可溶性固形物、可溶性总糖、维生素C等含量进行了测定。结果发现有机栽培番茄中K、Ca和Zn的含量较常规栽培的分别高出4.52%,129.81%和65.43%,Mn的含量较常规栽培番茄低11.22%差异显著(α=0.05)。有机番茄中有益金属Mg,Fe与有害重金属Cu,Pb,Cd的含量与常规栽培的差异都不显著。有机栽培与常规栽培的番茄中可溶性糖、维生素C的含量亦都没有显著差异, 但可溶性固形物、可溶性蛋白含量显著高于常规栽培的番茄。本文通过研究两种樱桃番茄营养成分和矿物元素含量的不同,为有机蔬菜的品质和安全性提供理论数据。     

不同产地与采收期环草石斛的红外光谱研究

环草石斛Dendrobium loddigesii Rolfe是中药石斛的源植物之一,以茎入药,具有滋阴清热、益胃生津的功效。本文采用红外光谱法对不同产地、不同采收期的环草石斛分别进行分析比较。结果显示,不同产地环草石斛红外光谱中,1 035,1 051,1 078,1 156,1 500,1 511,1 736cm-1等附近峰的相对峰强皆有显著差异,表明不同产地环草石斛的多糖、酮、酯类等成分的组成和含量有明显差异。在二维相关红外光谱中,越南、云南、广西、贵州的环草石斛分别有7,8,8,9个自动峰,且广西环草石斛的最强峰在1 220cm-1附近,不同于其他三个产地样品(980cm-1)。不同采收期环草石斛的红外光谱中,1 034~1 023cm-1主强峰的波数,(1 617±4)cm-1次强峰的波数以及1 078(1 076,1 079)cm-1峰的有无,皆随季节呈现出明显的阶段性变化,显示了环草石斛生长过程中所含多糖、酮类等成分积累的阶段性变化规律。应用红外光谱法能较好把握环草石斛的生长状况,帮助全面了解其成分组成与含量变化,对环草石斛的合理开发与高效利用有重要意义。     

黄芩、黄芩茶及其水溶液中矿质元素含量分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了1年～3年生黄芩根、茎、叶、茶、茶水中几种矿质元素的含量,结果表明,黄芩根、茎、叶中富含K,Ca,Mg,P,Al,Fe等矿质元素,黄芩叶中Zn,Mn,Cu,Fe,Al,P,Mg,Ca,K的含量比例为1∶ 3∶ 6:15∶ 18∶ 19∶41∶ 333∶423;黄芩茎叶内Fe,Mn...     

黄芩采收季节的红外光谱三级鉴别与主成分分析

中药的采收季节与药物质量有着密切的关联,研究不同季节采收药材的差异并对其进行准确识别,对中药药理研究与质量控制意义重大。采用红外光谱三级鉴别法,对春季和秋季采收的黄芩进行研究。结果表明,春季与秋季采收的黄芩红外光谱吸收峰位置较相似,但是酯类化合物中羰基CO的1 740 cm-1特征吸收峰,黄酮类成分1 614 cm-1附近特征吸收峰及糖类成分1 071 cm-1附近吸收峰的相对峰强度差别显著。通过二者相对峰强度的不同发现春季采收的黄芩药材中黄酮类和酯类成分高于秋季采收的药材。比较二者在1 300～400 cm-1波数范围内的二阶导数红外光谱,得出其所含糖类物质有所不同。二者的差异在二维相关红外光谱上更加直观显著。对16个批次的春季与秋季采收黄芩药材红外光谱进行了主成分分析,结果表明二者可以得到准确区分。综上,红外光谱三级鉴别法与主成分分析相结合,可以准确鉴别春季和秋季采收的黄芩,并分析其化学成分的差异。     

ICP-OES测定马蔺不同部位中的21种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了中药材马蔺不同部位中Ca,Mg,Fe,Zn,Cu等21种元素的含量。结果表明,各元素线性关系良好,相关系数r≥0.9980;加标回收率在96.4%—103.1%之间,RSD<4.70%。马蔺的根、种子和叶中含量最多的3种元素的排序均为Ca>Mg>Fe。不同部位相较而言,元素Cr,Zn,Cu,Tl,Sb和Cd在种子中含量最多;Ca,Mg,Sr,Ni,Mo,Li和Pb在叶中含量最多;Fe,Mn,V和Ti则在根中含量最高,Co元素只在根中检出。实验结果可为马蔺中所含元素与其药效之间的关系提供一定的科学依据。