用于高压原位中子衍射的PCBN压腔

基于多晶立方氮化硼(PCBN)的高硬度以及对中子良好的吸收性,选用PCBN作为压砧材料,设计了一种新型外凹式平面压砧以及由钛锆合金、碳纤维管、聚四氟乙烯组成的复合封垫。使用该PCBN压腔,分别利用ZnTe和ZrW2O8的相变点对腔体压力进行标定。结果表明:当样品腔体积为9mm3、负载压力为260kN时,腔内压力达到9GPa。高压原位中子衍射实验显示,采用外凹式PCBN压腔得到了无压砧背底信号的铁的高压中子衍射谱。预计通过进一步优化,利用PCBN压腔可获得更高压力(10GPa以上)下高质量高压中子衍射谱。     

基于巴黎-爱丁堡压机的高压中子衍射技术

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinburgh press)可配合中子衍射对物质在高压下的结构变化进行研究.自20世纪90年代开始,已在材料学、地学、化学等众多领域得到了广泛应用.本研究利用巴黎-爱丁堡压机在中国绵阳研究堆(CMRR)的高压中子衍射谱仪(凤凰)上成功开展了高压中子衍射实验.实验由一台载荷为200 MPa的单缸柱塞泵为巴黎-爱丁堡压机提供加载压力,并发展了一套与谱仪集成的自动定位系统对样品进行定位.利用铁作为样品,分别使用单凹曲面和双凹曲面两种碳化钨(WC)压砧,成功获得了约10 GPa压力范围内的高压原位中子衍射谱.实验结果显示,双凹曲面组装可以稳定地承受100 MPa的负载压力,而单凹曲面封垫在80 MPa左右的负载压力下就开始不稳定而发生放炮.研究结果表明,双凹曲面压砧的凹槽增强了封垫的侧向支撑能力,使双凹曲面组装比单凹曲面组装具有更好的稳定性.研究结果对进一步优化巴黎-爱丁堡压机的压砧及封垫具有重要的指导意义.     

巴黎-爱丁堡压机中子衍射高压下温度加载实验

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinbrugh press)因具有大体积样品、便携、结构简单等优点,被广泛应用于中子源进行高压原位中子衍射实验.但因单轴加压而导致封垫和组装不断沿径向向外流动的特点,给高压下组装的加热效率、保温效果、上下压砧的绝缘及热电偶连接等方面带来困难,从而使得巴黎-爱丁堡压机在高压下的温度加载非常具有挑战性.本文通过对高温高压组装的结构进行优化设计,提高了组装的加热效率和保温效果.通过对热电偶引线方式的优化,实现了高压下温度的直接测量.设计的HPT-3组装和HPT-3.5组装在高压下的温度加载最高可分别达到2000 K和1500 K,并且二者较大的样品尺寸满足中子衍射实验的需求.原位高温高压中子衍射实验结果说明, HPT-3组装在压力8.5 GPa、温度1508 K的条件下可以获得高质量的样品的中子衍射谱,同时该结果也进一步验证了所设计组装的良好稳定性.     

碳化硅压腔和高压下的中子衍射

使用宝石级碳化硅晶体作为压砧材料,成功研制出了碳化硅压腔（MAC）,并应用全景式MAC进行了高压下物质的中子衍射实验研究.结果表明,MAC是一种既能产生高的压力又具有大的高压样品室的装置,特别适合于高压下的中子衍射研究.     

碳化硅压腔和高压下的中子衍射

使用宝石级碳化硅晶体作为压砧材料，成功研制出了碳化硅压腔（MAC），并应用全景式MAC进行了高压下物质的中子衍射实验研究。结果表明，MAC是一种既能产生高的压力又具有大的高压样品室的装置，特别适合于高压下的中子衍射研究。     

六角相B-C-N化合物的高压相变研究

采用原位高压同步辐射能散X射线衍射和金刚石压砧技术,实验研究了新型超硬材料六角相B0.47C0.23N0.30的高压相变及物理特性,压力范围为1.4～30 GPa.实验结果表明,六角相B..47C0.23N0.30在14.9 GPa压力下发生了相变,形成的新相为六方纤锌矿结构.计算得到了具有六方纤锌矿结构的B0.47C...     

基于PE型压机中子衍射高温高压组装的优化设计与实验验证

高温高压原位中子衍射探测手段对凝聚态物理、晶体化学、地球物理以及材料科学与工程等领域的研究均有重要的意义.本文基于中国绵阳研究堆(China Mianyang Research Reactor, CMRR)的高压中子衍射谱仪(凤凰)和1500 kN的PE型两面顶压机,设计了一套应用于高温高压原位中子衍射实验的组装,并利用中子衍射技术进行了实验验证及温度、压力标定.通过对组装在高温高压下的流变控制、绝热绝缘性能提高、有效样品体积最大化等方面的优化,获得了11.4 GPa, 1773 K高温高压条件下的中子衍射谱.该组装的成功研制使CMRR高温高压中子衍射平台的指标得到明显提升.同时,对进一步提高PE型两面顶压机高温高压加载条件、扩展PE型压机在高温高压原位中子衍射领域的的应用范围,具有重要的意义.     

基于金刚石对顶砧的高压下原位阻抗谱测量

借助薄膜集成技术,阻抗谱测量方法被应用到金刚石对顶砧压机上.通过对电极构型的改进和组装方法的优化,实现了对ZnS样品高压下原位阻抗谱的测量,实验压力达到30 GPa.实验结果显示,平行板构型的电极能够获得完整的阻抗谱.ZnS在压力作用下发生的结构相变,引起了电输运性质的变化,而这个变化,能够清晰地在阻抗谱测量中反映出来.     

基于金刚石对顶砧的高压原位阻抗谱测量

借助薄膜集成技术,阻抗谱测量方法被应用到金刚石对顶砧压机上. 通过对电极构型的改进和组装方法的优化,实现了对ZnS样品高压下原位阻抗谱的测量,实验压力达到30 GPa. 实验结果显示,平行板构型的电极能够获得完整的阻抗谱. ZnS在压力作用下发生的结构相变,引起了电输运性质的变化,而这个变化,能够清晰地在阻抗谱测量中反映出来.     

CMRR中子科学平台的高压中子衍射技术及应用

中国绵阳研究堆(CMRR)建有一台专门的高压中子衍射谱仪(凤凰),用于高压科学研究。对聚焦单色器和导管升级后,凤凰谱仪的束流通量大幅度提高。基于凤凰谱仪,建立并发展了一系列高压中子技术,包括:气体压腔、活塞圆筒型压腔、紧固型压腔、标准巴黎-爱丁堡压机(VX4型)、带加热和水冷系统的两面顶压机(HP3-1500)、及压机的调节与定位系统。通过对高温高压样品腔体组装的优化设计,原位中子衍射的温度和压力最高达到34 GPa和1 500℃。建立的高压中子衍射技术已成功应用于高压溶解度测量、含能材料结构表征、高压聚合反应等方面的研究。     

巨磁阻材料Sr2CrWO6高压下的结构稳定性和电学特性

 采用金刚石压砧高压装置，研究了双钙钛矿结构化合物Sr₂CrWO₆在室温下、34.5 GPa压力内的同步辐射X射线衍射谱，发现在9.6 GPa的压力点样品的结构有所变化。结合室温下20 GPa内电阻和电容随压力的变化，证明样品在9 GPa附近发生了晶体结构相变，而在2~5 GPa的压力范围内样品发生了电子结构相变。     

超高压下CsBr的结构与相变

 采用金刚石对顶压砧高压装置（DAC）、同步辐射X光源和能散法，对CsBr粉末样品进行了原位高压X光衍射实验，最高压力达115 GPa。观测到在53 GPa左右压力下，CsBr的最强衍射峰(110)劈裂成两个峰，标志了简单立方结构向四方结构的转变；在0至最高压力范围内（相应于V/V₀为1至0.463）测量了晶轴比c/a；在115 GPa内未观测到样品的金属化现象。     

无定形硒的高压同步辐射研究

采用原位高压同步辐射X射线衍射技术, 利用金刚石对顶砧(DAC)装置产生高压, 测定了无定形硒在室温下、74.3GPa的压力范围内的同步辐射X射线衍射谱. 在实验压力范围内, 发现无定形硒在10GPa到11Gpa压力范围内发生了压致结晶变化, 其结晶后的产物为六角晶体与一种新的高压金属相^{[6]<\sup>的混合体. 值得说明的是该高压金属结构一直到42GPa时仍稳定存在, 到42GPa以后才转变成正交结构. 分别观察到了在30GPa和60GPa左右发生的从单斜相到正交相和从正交相到菱方相的结构相变, 这分别与Mao等人[1]<\sup>和Akahama等人[3]<\sup>从六角结构硒晶体出发得到的实验结果相同.}     

CsBr高压X光研究

 采用同步辐射X光源和能散法，对CsBr粉末样品进行高压原位X光衍射实验。由金刚石对顶压砧高压装置（DAC）产生高压，用已知状态方程的Pt粉末作内标，由Pt的衍射数据确定样品压力，最高压力达64.4 GPa。实验结果表明：室温常压下原始CsBr样品是具有简单立方结构的晶体，其晶格常数α＝0.428 5 nm。高压下CsBr的结构有所变化，在51.3~58.4 GPa的压力范围内，(110)线和(211)线发生劈裂，从而形成了四方相。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

三聚氰胺(C_3N_6H_6)的高压Raman与压致结构相变研究

本文在8 7GPa压力范围内研究了三聚氰胺(C3N6H6)的高压原位Raman光谱。通过内、外Raman活性模的压致效应,发现在1 5GPa和6 0GPa压力下该分子晶体发生了压致结构相变。用空间群相关原理确认在1 5GPa压力下它从单斜相转变为三斜相;在6 0GPa压力下又发生了另一次结构相变。然后在室温高压条件下对三聚氰胺进行了原位同步辐射能量散射x-ray衍射实验(EDXD),在14 7GPa压力范围内,观察到常压下为单斜晶系的三聚氰胺经历了两次压致结构相变。在1 3GPa下,三聚氰胺分子晶体从单斜相转变为三斜相;在8 2GPa又转变为正交相。本实验结果为利用三聚氰胺碳氮有机分子晶体高温高压合成超硬C3N4共价晶体的研究提供了重要信息。     

天青石的等温状态方程和拉曼振动研究

利用金刚石对顶砧（DAC）装置产生高压,在室温下、0～32 GPa压力范围,对天青石（SrSO4）进行了原位高压X射线衍射和拉曼光谱研究. 根据高压X射线衍射的数据,测定了天青石的等温状态方程,得到天青石的零压体弹模量KT0＝83GPa（K'T0＝4）, 在所研究压力范围内没有观察到相变的发生. 高压拉曼光谱的数据显示,在5GPa左右,SO4四面体弯曲振动峰发生劈裂,这是由SO4四面体畸变引起的;同时,所有的拉曼振动峰都随着压力的增加而增加, 并且,高频模的平均压力导数要高于低频模的,根据以上数据获得了模格林奈森参数.     

氧化镓的同步辐射研究

 利用金刚石对顶砧（DAC）高压装置产生高压，使用体积比为16∶3∶1的甲醇、乙醇和水混合液作为传压介质，通过原位高压同步辐射技术对氧化镓的高压行为进行了研究（0～42.5 GPa）。实验发现在室温下13.3 GPa压力附近，单斜结构的氧化镓发生了结构相变，变成三角结构。相变后镓离子由原来同时位于由氧离子围成的四面体和八面体的中心位置变成只位于八面体的中心位置。卸压后的X射线衍射谱表明，氧化镓又恢复为单斜结构，该相变为可逆相变。     

原位测量金刚石压砧在高压下的杯型形变

基于白光频域干涉的基本原理,提出了一种可实现高压下金刚石压砧杯型形变原位测量的方法。简单介绍了利用频域干涉技术测量金刚石压砧在高压下的杯型形变的基本原理,并开展了实验研究,实验最高压力达到42.1GPa。实验结果显示,金刚石压砧的杯型形变与压力呈线性关系,最大值达到11.1μm,从实验上证实了最近的有限元数值模拟结果。     

金刚石砧高压技术

1978年美国 Carnegie研究所的毛河光和Bell采用他们设计的金刚石砧高压容器,可以达到172GPa1)的静压强[1]。这个压强相当于地心压强的一半.在这个压力下,他们观察到很多有趣的现象,受到了广泛的注意. 一、金刚石砧高压技术的发展概况 Bridgman容器(或者是Drickamer改进的Bridgman容器)开拓了许多物理现象的高压研究的领域,但由于硬质合金压砧材料强度的限制,使更高压强下的现象无法研究。因此人们自然想到使用最硬的材料──金刚石来作压砧.1950年Lawson和Tang[2]首先使用两个单晶金刚石做成一个高压腔,利用此装置他们进行了X光衍射研究…