白云石内衬材料在合成金刚石传压密封介质中的作用

 通过合成金刚石实验以及对经历高温高压作用前后传压密封材料中白云石内衬的薄片显微镜观测、X射线粉末衍射和化学分析等研究,发现白云石在合成金刚石的高温高压下基本稳定,但透入性劈理发育。说明高温高压下白云石易发生破碎而变形,其等静压流变特性是以透入性劈理形式表现出来的。其中的杂质SiO₂等形成科石英、普通辉石,有无定形碳质产生,没有游离CaO、MgO物相形成。依据研究结果提出白云石内衬材料在金刚石合成中起多种作用,能够提高传压密封介质材料的综合性能。     

利用国产30MN两面顶压机开发高品级金刚石的研究

在25MN合成工艺的基础上成功开发出30MN金刚石合成工艺。30MN合成工艺的成功将有助于提高金刚石质量，开发附加值更高的超硬材料产品。30MN两面顶压机合成工艺研究包含片状触媒合成工艺研究和粉末触媒合成工艺研究两个方面。片状触媒合成工艺研究进行了传压密封介质研究和优化腔体结构的研究，为了提高密封压力，在密封碗里增加内摩擦系数大的材料，解决了合成的可靠性，使30MN片状触媒合成工艺水平实现了单产80～90克拉，高品级金刚石的所占比率达到40％，其性能见表1。     

高温下活塞-圆筒容器内叶腊石介质的对称与不对称摩擦损耗

 本文用测定铅的熔化曲线的方法来研究高温下活塞-圆筒容器中叶蜡石介质的摩擦损耗。发现叶蜡石在高温高压条件下，其不对称摩擦明显增高，因此不能应用常温下的压力定点方法标定压力。这些不对称摩擦很可能来源于叶蜡石在高温和常温状态下具有的较为悬殊的力学性能差别，从而导致了样品组装内部高温区与外层低温区之间负的差载效应。研究认为，叶蜡石具有价廉和易加工等优点，其摩擦在高温下也可大幅度下降。如果对由于压室温度不均匀而带来的不对称摩擦作适当修正，它仍然可以作为该类容器中高温高压物性测量的较为理想的传压介质。     

高压低温条件下固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物传压介质的传压特性

 在高压低温（77 K）条件下，利用红宝石荧光测压方法，系统地研究了金刚石对顶砧装置中固态氩和4∶1甲醇-乙醇混合物的传压特性。通过测量不同位置上红宝石荧光R₁线的频移，确定了样品室内的压力分布。实验结果表明：在0~16 GPa的压力范围内，固态氩介质中反映介质非均匀性程度的|Δp/p|<3%、σ_p/p<2%，均在室温静水压条件下所允许的范围之内。红宝石荧光R线除随压力变宽外，与常压的很相似，表明固态氩在高压低温条件下是良好的传压介质。与之相比，4∶1甲醇-乙醇介质在77 K低温下的传压特性明显差于固态氩，已不适合作传压介质。     

利用围压提高二级大腔体静高压装置压力极限的初步实验探索

采用基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型大腔体静高压装置中的10/4(即八面体传压介质边长为10mm,二级WC-Co硬质合金立方块截角边长为4mm)组装,选择不同的围压材料和传压硬质合金台棱、圆片,在室温下用ZnTe的高压相变对压腔进行了压力标定。实验结果表明,叶蜡石是较合适的围压材料;但由于传压台棱、圆片自身强度的限制,及一级压腔形成的围压值较低等原因,致使实验没有达到预期的末级压砧围压增强效果。通过结合两种压腔的力学简化模型分析得知,围压材料与二级增压装置的预密封边共同形成了二级压腔的密封边,该大面积密封边消耗了系统的大部分加载力,因此在围压实验中没有观测到二级6-8型大腔体静高压装置压力极限的提高。     

叶蜡石高温高压相变的荧光光谱研究

 对合成金刚石过程中，叶蜡石经高温高压淬火后的不同部位进行了研究。发现叶蜡石的两条荧光线14 428 cm^-1和14 398 cm^-1在高温和高压作用下均发生蓝移，温度压力共同作用比温度压力分别作用时两峰的蓝移明显减小。通过合成金刚石的温度、压力条件的共同作用，仅在靠近合成样品位置的叶蜡石发生了相变。本文认为造成蓝移的原因是温度压力的作用使电子能级或成键电子能级发生改变。     

一套基于六面顶高压装置的静水压高频介电测试系统

 以一套6×14 400 kN六面顶高压装置和一台Agilent 4294A精密阻抗分析仪为主体,建立了一套静水压高频介电实时测试系统。通过固体传压介质预成型方法,解决了液体测试腔在固体传压介质中的密封以及包括4根微同轴电缆在内的多根测量导线引出密封边问题,将常压下通用的四同轴阻抗谱测试技术引入了高压研究。液体测试腔容积可达(Φ13×15) mm³,可同时容纳10 mm×10 mm样品、高频测试夹具、温度与压力传感器、加热装置,以及包括4根外径为1.6 mm、特性阻抗为50 Ω微同轴电缆在内的16根引线,进行室温至300 ℃、常压至3 GPa 静水压力、测试频率40 Hz~5 MHz范围材料的四线阻抗谱测量,实验误差小于3%。利用这套装置观察了室温下,BaTiO₃单晶在约2.6 GPa静水压力下的压致铁电-顺电相变。     

不同酸介质测定烟草中微量铅

采用硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)检测铅,对不同酸介质的浓度、样品前处理和不同烟草样品进行试验,测定香料烟、白肋烟、杀青烟、烟梗平行样品中Pb,其相对标准偏差为0.53%—4.39%;方法的检出限为0.1506μg/L;检测的线性范围为0—80.0μg/L;加标回收率为85.6%—96.9%;用茶叶标准GBW 08513和GBW 07605进行验证,测定结果与标准值相吻合。     

长白玉彩石的谱学与矿物学研究

长白玉是产自吉林省长白县的一种优质印章石，储量丰富，经济价值高。运用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、能谱仪(EDS)对长白玉中的彩石品种进行谱学及矿物学研究。XRD测试结果表明：长白玉彩石除地开石类型外，还有高岭石、珍珠陶石-地开石、镁橄榄石-利蛇纹石、水镁石、滑石类型，杂质成分有黄铁矿、赤铁矿、水镁石、利蛇纹石、方解石、白云石；通过全峰图拟合(WPF)与Rietveld精细化拟合计算求得样品CB9中镁橄榄石占比49%,利蛇纹石占比23%,白云石占比15%,水镁石占比13%,其他样品中主矿物成分占90%以上。结合宝石学特征分析：高岭石族类彩石的颜色以灰白、灰、黑、红、浅黄、褐为主，硬度为2～3,质地细腻，刀感好；镁橄榄石-利蛇纹石类呈绿色，水镁石类呈黄绿色，浅灰色；除高岭石族类型的长白玉彩石外，其他类型硬度偏低，为1～2,韧性差，雕刻刀感差。红外光谱分析验证了XRD测试结果，并区分了长白玉彩石中的高岭石族多型，认为CB1为无序高岭石，CB15为珍珠陶石-地开石，CB6、 CB11、 CB14为地开石，且有序度为CB14>CB6>CB11。结合拉曼光...     

六面体型高压容器内的压力分布

压力是进行高压下物理实验研究与合成特殊新材料的一个重要条件.实验表明,合成优质金刚石不仅需要建立三维大尺寸的高压容器,而且还需要了解这种容器中的压力分布及等压区的大小,以便选择合理的实验参数或工艺条件.我们设计并制成了一种六面体型分割四斜面紧装式高压容器,它是利用斜面的机械胁迫使单轴加载变成三向加压.我们在这种容器上进行了叶蜡石在 5.6 GPa压力下等压区分布状况的有关实验. 掌握高压腔中介质的压力分布,测定等压区的大小,有利于选择介质中样品所占的体积,有利于控制产品的质量及数量.这对金刚石生产有现实意义. 过去曾…     

Effect of precompression on pressure-transmitting efficiency of pyrophyllite gaskets

Pyrophyllite is widely used both as a gasket material and as a pressure-transmitting medium, especially for a large-volume press. Its pressure-transmitting efficiency mainly depends on the following factors: geometry of anvil and pyrophyllite block, chemical composition, density and strength. For a long time, most studies have been devoted to the first two factors, whereas the third one has been studied less. In this work, we report that the pressure-transmitting efficiency of pyrophyllite is improved by precompressing. The results show that pyrophyllite was fully densified when the pressure reached about 1 GPa. The press load for Ba I–II transition in the cubic large-volume pressure cell is reduced more than 8×10⁵ N by using the densified pyrophyllite, compared with the unprecompressed pyrophyllite. Namely, the press-load utilization efficiency was improved above 15% when the precompressed pyrophyllite is used as a pressure-transmitting medium.     

合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石单晶生长的影响

利用液压缸直径为550 mm的大缸径六面顶压机, 在5.6 GPa, 1200-1400 ℃的高压高温条件下, 分别采用单晶种法和多晶种法, 开展了Ib型六面体宝石级金刚石单晶的生长研究, 系统考察了合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石大单晶生长的影响. 首先, 阐述了合成腔体尺寸对合成设备油压传递效率的影响, 研究得到了设备油压与腔体内实际压力的关系曲线; 其次, 选择尺寸为Φ 14 mm的合成腔体, 分别采用单晶种法和多晶种法(5颗晶种), 进行Ib型六面体金刚石大单晶的生长实验, 研究阐述了Φ 14 mm合成腔体的晶体生长实验规律; 再次, 为了解决液压缸直径与合成腔体尺寸不匹配的问题, 将合成腔体尺寸扩大到26 mm, 并开展了多晶种法六面体金刚石大单晶的生长研究, 最多单次生长出14 颗优质3 mm级Ib型六面体金刚石单晶, 研究得到了Φ 26 mm合成腔体生长3 mm级Ib型六面体金刚石单晶的实验规律, 并就两种腔体合成金刚石单晶的总体生长速度与生长时间的关系进行了讨论; 最后, 借助于拉曼光谱, 将合成的优质六面体金刚石单晶与天然金刚石单晶进行对比测试, 对所合成晶体的结构及品质进行了表征.     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

The difference between hydrostatic and nonhydrostatic compression of gold and iron

Abstract

We have measured the compression of gold to 300 kbar in NaCl, methanol-ethanol, argon, and to 1.1 Mbar in diamond powder as pressure transmitting media and of α-iron to 150 kbar under hydrostatic conditions using synchrotron radiation. Diamond powder as pressure medium yields the same results as in hydro-static experiments. For hydrostatic pressure conditions the bulk modulus of gold and iron is about 10% higher than from non-hydrostatic x-ray, ultrasonic, and shock experiments.     

Finite-element analysis on pressure transfer mechanism in large-volume cubic press

Pressure transmission inside a large-volume cubic press was examined using finite-element (FE) simulations. Calculations were carried out for the pyrophyllite P-transmitting mediums (32.5?×?32.5?×?32.5?mm³). The cell pressures of the simulations were chosen as representative values, including 3.75 and 5.5?GPa. A modified constitutive model for pyrophyllite and more realistic modelling were proposed. The global pressure fields were displayed using the contour plots. The results reveal that (1) at the centre of the pyrophyllite cube exists a region of constant quasi-hydrostatic pressure (RoCQHyP) where the pressure drop is less than 50?MPa; (2) how mechanical property (e.g. bulk modulus) of the P-transmitting medium affects cubic press P-transmitting performance. The simulated results were corroborated by high pressure experiments.     

A hybrid pressure cell of pyrophyllite and magnesium oxide to extend the pressure range for large volume cubic presses

A hybrid pressure cell of pyrophyllite and magnesium oxide (HPCPM) used in large volume cubic presses is presented. In the HPCPM, a cubic frame which is made of pyrophyllite with face-centered square holes works as gaskets, and a heteromorphosis magnesium oxide works as the pressure-transmitting medium. Our experimental results indicated that the pressure-generation efficiency using the HPCPM was improved by about 40% than that using the traditional pyrophyllite pressure cell without decreasing the anvil truncation size (without sacrificing the sample volume). The HPCPM could pressurize samples of 1000 mm³ volume up to about 8 GPa, which is significantly higher than that available using the traditional pressure cell, which reports a highest pressure of about 6 GPa.     

Translational diffusion of water in compacted clay systems

The translational diffusion of water in compacted clays at a high hydration level has been investigated by quasielastic neutron scattering at a time-of-flight spectrometer FOCUS (SINQ). Four compacted clays with systematic structural differences have been studied: Na-montmorillonite, Na-illite, kaolinite and pyrophyllite. The QENS experiments were performed using two different incident wavelengths in order to access a larger Q range and verify the data analysis. The translational diffusion coefficient for water in Na-montmorillonite and Na-illite are lower than those for bulk water, whereas the preliminary results for kaolinite and pyrophyllite show larger diffusion coefficient.