毛细滴管数滴微型滴定法测定碘离子

用毛细滴管数滴微型滴定法对碘离子进行测定。经评定,该法不确定度Urel(C)约为1.27%,与常量法相当,对照试验也显示该法符合国家标准。该法以自制的液滴体积为0.01～0.02 mL的聚乙烯毛细滴管就地进行滴定。其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,滴定剂用量仅为65～100滴。     

毛细滴管称量滴定法测定水中溶解氧

将微量称量滴定法应用于硫代硫酸钠-碘量法测定水中溶解氧的含量.在滴定中采用自制的聚乙烯毛细滴定管代替了国标GB 10738-1989中所规定使用的结构复杂精细的称量滴定装置.操作时,在聚乙烯毛细滴定管中吸满了Na2S2O3标准溶液,在精密电子天平上称得滴定前后(以淀粉为指示剂)毛细滴定管及滴定剂的总质量.从滴定中所耗Na2S2O3标准溶液的质量按文中所给出的公式即可计算水样中的溶解氧含量,所制作的毛细管滴定管每滴滴定剂的质量要求控制在0.005～0.010 g之间,滴定过程的相对偏差可控制在1.0%左右.由于滴定系在微量水平上进行,因此方法具有消耗试剂少,操作快速而方便,且能取得优于国标方法的准确度和精密度,对4个水样进行分析,测得结果的相对标准偏差值(n=7)在0.18%～0.66%之间,明显小于国标方法测定结果的相对标准偏差(0.43%～1.26%).     

毛细滴管-电子天平微型称量滴定法测定天然石膏中的碳酸盐含量

以液滴质量约为0.005~0.01 g的聚乙烯塑料毛细滴管和电子天平代替普通称量滴定装置进行微型滴定,不仅减轻了热胀冷缩、量器误差和人为操作等因素带来的不利影响,也简化了实验装置和操作技术,减少了试剂用量,使测定过程更方便、快速,从而建立了一种毛细滴管-电子天平微型称量滴定法分析新方法。采用该法测定天然石膏中的碳酸盐含量,当滴定剂用量为0.5~1.0 g时,相对标准偏差在0.38%~0.66%范围,优于常量法,可以推广应用。     

水中溶解氧的测定

用微型滴定法对湖泊水中溶解氧进行了测定,实验结果对湖泊水质分析有一定的参考价值。     

毛细滴管数滴法测定水中硫酸根含量

以自制的液滴体积为0．01—0．02mL的聚乙烯毛细滴管对水中硫酸根离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5％,滴定剂用量约为50—200滴。该法的优点是仪器携带方便,适用于水中硫酸根离子含量的室外快速分析。     

水中溶解氧的测定

对近年来有关水中溶解氧的各种主要测定方法作了简介和评述,并重点介绍了传感器法的现状和发展趋势。     

毛细滴管在计滴微量滴定法中的应用及其测量不确定度的评定

与不锈钢及玻璃相比,聚乙烯是制作毛细管微滴定管的合适材料。所制成的微滴定管应用于计滴微量滴定法中,并通过食醋中总酸度的测定,食盐中碘酸盐的测定,水的总硬度测定及水中溶解氧的测定等4种方法中的应用对其适用性作了考核,对计滴微量滴定法测定食醋的总酸度的测量不确定度作了评定。如试验数据所示,从微滴定管流出的滴定剂每滴的体积在0.01～0.02 mL之间。如果一次滴定所耗滴定剂总量在70～110滴（约1 mL）之间,上述4种测定方法所得结果的RSD值（n=6）在0.6%～1.8%之间,回收率试验的结果在99.4%～101.4%之间,食醋中总酸度测定的扩展相对不确定度评定为1.0%。此外,与常规的常量滴定法相比,用毛细滴管的计滴微量滴定法具有等同的准确度和精密度,而在方便携带,成本低廉及操作简便、快速等方面却大大优于前者。     

微型滴定法在苯甲酸衍生物分析中的应用

本文报道WD—COⅡ微型滴定管在苯甲酸衍生物分析中的应用，所得结果与常规分析方法一致，并能有效地减少环境污染、节省试剂，具有推广应用价值。     

微型滴定法测定胃舒平中Al（OH）3的含量

微型化学实验是国外日益广泛应用的一种化学实验方法。从 1 989年开始 ,美国化学教育杂志就开辟了“微型化学实验”专栏。国内 ,周宁怀教授等也在该领域中进行了广泛的研究[1-3] 。但应用在定量化学分析中的研究尚不多。微型化学实验主要有三大优点 :(1 )环境污染小 ;(2 )试剂用量少 ,从而减少教学经费的开支 ;(3)在某些实验中 ,应用微型化学实验方法可以取得较好的效果。定量分析至今仍是化学分析中最常用的方法 ,在大学化学实验中占有相当的分量。我国目前大多仍沿用通常的滴定管 ,不仅操作不大方便 ,且需消耗大量的试剂。国外将定量分析…     

水中硫酸根及其总硬度的EDTA滴定法——采用计滴微型毛细管滴定管

用EDTA微量滴定法测定了水中硫酸根及总硬度,测定过程在氨性缓冲介质中进行,采用络黑T作指示剂,用一种自制的聚乙烯微型毛细管滴定管进行滴定,滴定反应所耗的滴定剂用计滴法计数。从微滴管流出的每一小滴滴定剂的体积（通常在0．01～0．02mL之间）用重量法校正,每次滴定所耗滴定剂一般在50～200小滴之间。此方法的扩展不确定度,对硫酸根测定为0．94％与重量法相当,而精密度则优于重量法,对总硬度测定为0．82％优于常量滴定法。此方法的特点为分析快速、准确,消耗试剂少且便于携带,适合于现场或野外分析应用。     

流动注射分析法快速测定三元复合驱油体系微量溶解氧

本文报道用流动注射法(FIA)快速测定三元复合驱油体系中的溶解氧,讨论了各种物质对测定的干扰情况。本方法最小检测量为80μg/L,相对标准偏差为2.6％,并与测定溶解氧的经典的碘量法进行了对比,结果令人满意。     

酸碱滴定：滴定剂液滴尺寸与滴定突跃

存在滴定突跃是滴定分析可以进行的先决条件。国内教科书讨论突跃范围的概念时均利用了滴定分数100±0.1%的条件,即按照滴定分数99.9%和100.1%来计算突跃范围。实际上,滴定过程中滴定剂是以液滴为单位加入到被测溶液中的,指示剂滴定法中也是以一滴或半滴标准溶液加入后被测溶液颜色发生改变来确定终点的,因此,按照化学计量点前后欠缺或过量半滴标准溶液来计算突跃范围更具科学性和实用价值。本文将计量点附近单滴滴定剂加入被测溶液引起的p H变化定义为突跃范围。对强碱滴定一元强酸体系的突跃范围进行了数学计算。结果表明,突跃范围与被测溶液的体积和浓度、滴定剂的浓度和液滴尺寸、被测溶液和滴定剂的浓度比等因素都有密切相关性,给出了不同于教科书的某些重要结论,这些新结论与实际滴定情形相符,对指导滴定分析具有重要参考价值。     

溶解氧的快速现场测定

水体中存在的分子态氧被称为溶解氧 ( Dissolved oxygen,DO) .在环境保护工作中 ,DO是一个特别重要的指标 ,它可以直接反映水体污染的程度 [1] 和评判海水的新鲜程度[2 ] ,同时 ,DO是构建环境质量评价模型的重要参数和基础 [3] .在工业上 ,DO是有机生态肥料生产工艺过程和产品质量控制中的重要指标 [4 ] ,也是金属防腐工作中需要监测的重要参数 [5] .在生命科学中 ,DO还是反映细胞新陈代谢等重要生命活动的基本参数 [6 ] .因此 ,溶解氧的测定具有重要意义 .测定溶解氧的常用方法有碘量法及其修正法 [1,7] 、电化学方法 [8,9] 等 .这些…     

非水滴定测定烟叶中烟碱含量实验的微型化

研制了一种微型滴定装置,利用该装置(WD-COⅡ型微型滴定装置)对烟叶中烟碱含量进行非水滴定,通过数理统计方法将微型滴定管与常规滴定管的平行测定结果进行了比较,得到相同样品的一对非常接近的测定结果。证明新型微量滴定管具有较好的操作性能和精密度。     

示波电位滴定法测定COD的研究

本文用回流处理样品，以示波电位滴定法测定水中化学耗氧量（ＣＯＤ），方法简单，终点变化敏锐，特别适宜于有色和有悬浊物的样品分析。     

复方新诺明片剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定法

研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方新诺明片中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）和甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）的含量。使用长２７ｃｍ（有效长度２０ｃｍ）内径５０μｍ的石英毛细管,２５ｋＶ分离电压,在０．０５ｍｏｌ／Ｌ的乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．５）中,上述两组分可在１．５ｍｉｎ内完全分离。用紫外检测器在２１４ｎｍ处检测,外标法定量。１０次检测含有１４１．７ｍｇ／ＬＳＭＺ和２５．６ｍｇ／ＬＴＭＰ的试样溶液,相对标准偏差为１