银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征分析

研究银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征并探讨鉴定这些化合物的新方法.用热重分析法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)分别对银杏萜内酯A、B、C和白果内酯进行热特征分析.所有样品的热重(TG)和微商热重(DTG)曲线都有各自的谱图特征,其DSC曲线的峰形、峰位置和峰值也有特征;银杏萜内酯A、B、C的稳定性较差,不能准确测得其熔点;白果内酯受热稳定,能够测得其熔点.利用TGA和DSC法容易鉴定银杏萜内酯A、B、C和白果内酯.用TG-DTG法对银杏萜内酯A、B、C和白果内酯在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG-DTG曲线中得到的数据和30个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan-Krishnan-Ninan(MKN)积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数活化能(E和指前因子A)和分解动力学机理及方程.     

银杏叶中银杏内酯提取工艺研究

以银杏内酯(白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)的提取率为指标,确定银杏叶乙醇提取的最佳提取工艺。采用正交试验设计的方法,系统考察提取时间、料液比、乙醇体积分数和提取次数4个因素对银杏叶提取工艺的影响。以异丙醇为流动相,优化高效液相色谱法(HPLC ELSD)测定银杏内酯的含量,并计算提取率。实验得出最佳提取工艺条件为提取时间1.5 h、料液比1：20、乙醇体积分数50%、提取次数3次。本工艺可以提高银杏内酯的提取率,节约试验成本,适用于工业化生产。     

银杏萜内酯的HPLC分析方法

银杏内酯和白果内酯为银杏叶提取物及其制剂中主要的药效成分 ,所以银杏萜内酯的定性定量分析方法是非常重要的 目前银杏内酯和白果内酯的定性定量分析方法主要以反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)为主 ,根据检测器的不同 ,又可分为HPLC -UV法、HPLC -RI法、HPLC -ELSD法和HPLC -MS法 本文对银杏萜内酯的HPLC分析方法及其所必需的预净化处理方法进行了综述和比较     

银杏内酯的药理作用

银杏内酯为银杏叶提取物及其制剂中的主要药效成分,具有抗血小板活化因子（简称PAF）活性。文中对近几十年关于银杏内酯的药理学研究进行了综述。药理学研究表明,银杏内酯（特别银杏内酯B）是血小板活化因子强有力的拮抗剂,具有抗血小板聚集、抗血栓、防治动脉粥样硬化、抗炎症和抗过敏等作用。     

从银杏叶中高效提取分离银杏黄酮的研究

超临界二氧化碳萃取技术具有生产周期短、安全、环保、分离效果好等优点,已成功用于包括银杏叶在内的多种中草药有效成分的提取分离。为更加高效、经济地提取分离有效成分,中草药在用于超临界萃取工艺前的预处理过程非常重要。采用溶剂热法与超临界CO2萃取技术相结合,可以提高银杏叶中银杏黄酮的提取率;降低CO2的消耗,进而降低生产成本;使生产工艺更加稳定,促进超临界CO2萃取技术在工业生产中的应用。     

正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B

以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符．     

银杏内酯的药理作用

银杏内酯为银杏叶提取物及其制剂中的主要药效成分,具有抗血小板活化因子（简称ＰＡＦ活性,文中对近几十年关于银杏内酯的药理学研究进行了综述．药理学研究表明,银杏内酯（特别银杏内酯Ｂ）是血小板活化因子强有力的拮抗剂,具有抗血小板聚集、杭血栓、防治动脉粥样硬化、抗炎症和抗过敏等作用．     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

银杏产品中有效成份的HPLC测定

对银叶提取物、花粉及雄株小孢子叶球中有效成分进行了HPLC法测定,结果表明,银杏叶提取物中总内酯含量为6．47％（W／W）总黄酮含量为28．22％（W／W）;花粉中总黄酮含量为1．64％（W／W）,主要苷元为山奈酚;银杏雄株小孢子叶球（去花粉）中总黄酮含量为0．35％（W／W）;花粉和叶球中均未检出内酯。     

银杏营养生长与叶黄酮、内酯含量变化规律的研究

对银杏营养生长和叶黄酮、内酯含量变化规律进行了系统研究,结果表明:从4月4日到5月16日是叶长生长的速生期;叶宽的主要生长时期则是从4月上旬到5月中下旬;而叶面积的速生期最长,从4月初到5月底。从萌芽到5月下旬是银杏新梢加长生长的主要时期;新梢加粗生长的主要时期则是从萌芽到6月中下旬,随着生长期的延长生长速度逐渐加快,分别在5月下旬和6月中下旬达到生长高峰期,在此之后生长速度逐渐减慢直到停止。研究结果还表明银杏从萌芽到展叶期叶黄酮含量较高,即4月份叶黄酮含量出现一个高峰期,但随着叶片的逐渐生长,黄酮含量反而逐日下降,7月份是全年含量最低点,从8月份又开始逐渐上升,直到10月份达到最大;而内酯含量自春季芽萌动后呈逐渐增加趋势,在9月下旬至10月上旬其含量达到最大值。由此可以确定银杏叶的最佳采叶期应是10月份。     

不同地区银杏花粉黄酮和内酯含量的差异性

以15个不同地区百年左右的银杏雄树花粉为材料,用高效液相色谱法(HPLC)检测了银杏花粉中黄酮和内酯的含量.结果表明:银杏花粉主要含有以山奈素为母核的黄酮醇苷,以槲皮素和异鼠李素为母核的黄酮苷的含量相对较少,银杏花粉总黄酮含量平均为20.44 mg/g;还发现银杏花粉中的内酯成分为银杏内酯A,其含量平均在2.22 mg/g;不同地区间银杏花粉之间的黄酮和内酯含量差异显著.相关分析表明,不同地区银杏花粉之间黄酮和内酯含量的差异与气候地理因子的相关性不显著.初步筛选出黄酮和内酯含量较高的重庆01、广德01、北京01、康县01等4个单株作为备选的优良单株.     

穿心莲内酯提取工艺研究

目的：筛选穿心莲最佳醇提取工艺条件。方法：以穿心莲内酯为检测指标,考察不同工艺条件对其含量的影响。结果：确定其醇提最佳工艺。结论：对穿心莲药材以80％乙醇6倍量回流提取（温度80℃）2次,每次2小时,所得穿心莲内酯含量最高。     

光质和光照时间对银杏叶片黄酮、内酯含量的影响

通过大田和盆栽试验研究了光质及光照时间对银杏叶黄酮和内酯含量的影响。结果表明:长波段的光(如红光)不利于黄酮和内酯类物质的积累而有利于植株的生长;短波段的光不利于生长但有利于黄酮和内酯类物质的积累。光质也影响银杏叶光合速率、PAL活性和相对生长量的大小。光照时间对银杏叶黄酮和内酯类物质含量、PAL活性无显著影响,但对植株的光合速率和相对生长量有显著的影响。     

试用乙二醇二甲醚作为溶剂提取银杏叶中双黄酮类成分

根据银杏叶内不同有效成分极性不一样和相似相溶原理，选用乙二醇二甲醚这一非极性溶剂提取银杏叶中非极性成分。结果表明：乙二醇二甲醚为提取剂，粗产品中双黄酮类成分较高；乙二醇二甲醚与乙醇以 １∶１ 配比为提取剂，银杏叶粗提物得率较高。     

银杏内酯注射液细菌内毒素检查法的探讨

目的:建立银杏内酯注射液的细菌内毒素检查法,保证其安全性.方法:按照《中国药典》2010年版二部中细菌内毒素检查法,确定银杏内酯注射液的细菌内毒素限值,并对3批样品进行检查.结果将银杏内酯注射液稀释15倍对细菌内毒素检查无干扰作用,其细菌内毒素限值可定为1.5 EU/mg.结论:所建立的方法快速、简便、具有可行性,可用于控制银杏内酯注射液中细菌内毒素的量.     

产银杏内酯内生真菌的选育及发酵条件研究

从银杏中分离出一株能产生银杏内酯类物质的内生真菌Aspergillus fumigatus var.fumigatus FG052,以其为出发菌株,经紫外和亚硝酸复合诱变,结合自身代谢产物的抗性筛选,获得一株遗传稳定性较好的变株m4-4,效价较出发菌株提高56%. 对FG052发酵条件优化表明,最适发酵培养基为：葡萄糖（3%）,NaNO3（0.3 %）,发酵起始pH值7. 最适发酵条件为：接种龄为18 h,接种量为1%,250 mL摇瓶的装液量为30 mL,发酵温度为26 ℃.     

银杏种仁中银杏酚酸的提取及组分研究

银杏酚酸是银杏种仁中的过敏原。笔者以单因素试验为基础,采用正交试验设计优化银杏酚酸的提取工艺,并通过HPLC对其组分进行分析。结果表明:影响银杏酚酸提取量的主次顺序是乙醇浓度、料液比、提取时间,最佳提取条件为乙醇体积分数85%、提取时间12 h,料液比1∶12.5,在此条件下得到的银杏酚酸主要有5种。验证性实验表明,在该条件下,银杏酚酸的提取量(PW)达到147.94μg/g,残留的银杏酚酸质量分数为2.19%,显著小于国际标准。     

白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的测定

建立HPLC法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量.采用依利特ODS2 C18(200mm×4.6mm,5 um)色谱柱,以甲醇∶水=70∶30(V/V)为流动相,检测波长222 nm,流速:1.0 ml/min,柱温25℃.结果得出:白术内酯Ⅰ的平均回收率为98.98%,RSD=0.64%,白术内酯Ⅲ的平均回收率为100.18%,RSD=1.41%.该方法简单、快速、线性关系良好、精密度高、重复性好,为白术药材品质评价、GDP的建立及深加工提供了科学依据.