从中药佛手中分离鉴定两个柠橡油素二聚体

用IR,NMR和X-射线晶体衍射分析了从佛手中分离出来的两个柠檬油素二聚体,证明它们的化学结构分别是顺式头-尾-3,3',4,4'-柠檬油素二聚体(1)和顺式头-头-3,3'-4,4'-柠檬油素二聚体(2),通过光反应从柠檬油素制备了1和反式头-头-3,3',4,4'-柠檬油素二聚体(3).     

阿立哌唑原料药中二聚体的分离制备和结构鉴定

通过对阿立哌唑原料药制备中的母液进行分离纯化,得到的最大杂质。经过1H NMR、13C NMR、MS以及EA进行结构确证为二聚体。同时通过简便的化学合成方法以较高收率得到该化合物。     

佛手多糖的化学组成及体外抗氧化活性研究

佛手经热水提取和乙醇沉淀,得佛手多糖粗品(BP).BP经Servag法除蛋白,用DEAE离子交换柱梯度洗脱分离得到BP1和BP2两个组分,经凝胶色谱和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳检验为均一组分.用凝胶渗透色谱法测得BP1和BP2的重均分子量分别为17773和65589.薄层色谱和高效液相色谱分析表明,BP1和BP2均由鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和木糖组成.采用化学发光法在多种化学模拟体系中研究了佛手多糖清除活性氧的作用,观察了佛手多糖对HO^.导致DNA链损伤的抑制作用.结果表明,佛手多糖能有效地清除O₂^-.和HO^.等活性氧,对DNA链具有良好的保护作用.     

川佛手中多酚类物质的微波和超声波联合提取工艺优化

采用微波和超声波提取技术,实现了川佛手中多酚类物质的有效提取.在微波功率800 W和微波提取时间40 min的条件下,通过单因素实验条件优化,考察了超声功率、乙醇浓度、提取温度、超声时间和提取料液比对提取效率的影响;通过正交试验设计,确定了最佳提取工艺条件参数,即超声功率800 W、乙醇体积分数60%、提取温度55℃、超声时间1.0 h和提取料液比1∶20 g/m L;通过验证实验,得到川佛手多酚的提取率约为20.79 mg/g.     

蜂蜡中油菜素甾醇物的化学结构鉴定

本文报道从国产蜂蜡提取物-油菜素甾醇物中获得24-表油菜甾醇内酯。其化学结构通过高分辨核磁共振谱解析以及与合成样品的比较而确定。     

合欢皮中两个新八糖苷的分离鉴定和活性研究

从合欢皮95%乙醇提取物中分离得到2个新的八糖苷(1, 2), 经化学方法与光谱分析将其结构鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基- (1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(1)和3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-2-去氧-2-乙酰氨基吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(2), 分别命名为合欢皂苷J₂₅ (1, Julibroside J₂₅)和合欢皂苷J₂₂ (2, Julibroside J₂₂). 1和2在体外对4种人癌细胞增殖有明显的抑制作用.     

珠兰花香味成份的分离和鉴定

用石油醚回流蒸馏法抽取新鲜珠兰花的挥发性香味成份，经旋转蒸发器浓缩，通过气相色谱质谱联用仪鉴定出６０余种组份，包括脂肪烃，芳香烃，醚，醇，醛酮，羧酸和脂等，主要组分是４－羟基－β－紫罗酮（２０％）表茉莉酮酸甲脂（６％）和茉莉酮酸甲脂（４％）。     

两个新的海洋倍半萜

从稠密短指软珊瑚Sinularia conferta 中分离得1个新倍半萜confertol(1)。 从荑柔软珊瑚Nephthea albida分离得1个新倍半萜nephalbidol(2)和1个已知的多 羟基甾醇nephalsterol A(3)，应用波谱方法测定了的化学结构和相对构型。     

两种新的多羟基甾醇化合物分离与结构鉴定

采用现代分离手段,从采自中国南海硇洲岛的软珊瑚Chromonephthea sp.中分离纯化得到两种甾醇化合物,经过MS,IR,1H NMR,13C NMR(DEPT),HSQC,HMBC和NOE等光谱技术鉴定它们的结构为:24-甲基胆甾-5-烯-3β,12β,16β,20-四醇(1)和24-乙基胆甾-5-烯-3β,12β,16β,20-四醇(2),这两个化合物均为新化合物.肿瘤活性实验表明两种甾醇化合物显示微弱的细胞毒性.     

银杏叶提取物中染料木素的分离纯化及结构鉴定

对银杏叶提取物进行酸水解,然后利用正相硅胶柱色谱及重结晶法从银杏叶水解物中分离出染料木素,经紫外光谱（UV）、质谱（MSn）、核磁共振（1H NMR、13C NMR）等波谱学方法鉴定证实了其结构。高效液相色谱分析表明,所提纯的染料木素纯度达到了98%以上。     

ISOLATION AND STRUCTURE OF RANAMARGARIN,A NEW TACHYKININ FROM THE SKIN OF CHINESE FROG Rana margaratae

A new tetradecapeptide, ranamargarin, has been isolated by Sep-Pak C_(18) and HPLC from methanol extracts of the skin of the Chinese frogRana margaratae. The sequence of the peptide is: Asp-Asp-Ala-Ser-Asp-Arg-Ala-Lys-Lys-Phe-Tyr-Gly-Leu-Met-NH_2. This structure has been confirmed by synthesis. The peptide is the largest among the amphibian tachykinins and its N-terminal amino acids are quite different from those of the other tachykinins. The formation of the sulfoxide and peak-splitting of ranamargarin during purification procedures are briefly discussed.     

THE SYNTHESIS AND STRUCTURE CHARACTERISTICS OF TWO NOVEL AZO-QUINONE DERIVATIVES

The synthesis of novel LB film materials 2-(4-hexadecyloxyphenylazo)anthraquinone and 2-(4-dodecyloxyphenylazo) anthraquinone is described. These materials were obtained from 2-amino-anthraquinone by azo-coupling with phenol and follwed by Williamson etherification of phenolic hydroxyl group with alkyl bromide. The structures were confirmed by NMR, MS, FT-IR techniques and elemental analysis.     

神府煤新法干馏焦油的性质及组成的研究

本文对神府煤固体热载体新法干馏焦的性质和组成进行了研究。实验结果表明，干馏温度对焦油的产率和性质影响很大，获得焦油的最佳温度为５００－５５０℃。随着干馏温度的增加，焦油的平均分子变大，重组分含量增加。对５００℃焦油〈４２０℃馏分的精细分析结果表明，该馏分主要由酸性组分和中性油组成，碱性组分含量较少。酸性组分主要由苯酚、甲酚和二甲酚组成。中性油主要由脂肪族和芳香族组成，脂肪族中正构烷烃Ｃ１３－Ｃ２５     

铁,钴催化剂对Kolbel—Engelhardt反应的催化作用

研究了在0.1—2.4MPa条件下三种不同的铁、钴催化剂对Kolbel-Engelhardt反应的催化活性。对于Fe-Co/SiO_2催化剂,在300℃下,CO转化率可从0.1MPa时的64%提高到2.4MPa时的71%,出口气中混合烃的浓度则从1%提高到8.1%,烃产率达160mmol/g-cat·h。烃类产物符合链增长的Schulz-Flory分布,烃类产物中烷烯烃比例及支、直链比例也随压力而变化。实验结果还表明,由一氧化碳歧化引起的结碳现象不严重(<5%)。     

2-甲氧基-5-氯-1,3-亚苯二甲醛与邻氨基苯酚生成的双SCHIFF碱的结构

将2-甲氧基-5-氯-1,3-亚苯基二甲醛和邻氨基苯酚缩合制得了两种不同熔点和晶型的双Schiff碱C_(21)H_(17)ClN_2O_3(A和B),它们具有相同的UV、IR、NMR及MS。对其中结晶良好的块状单晶B进行了X射线衍射法结构分析。对于2610个1>2σ(I)的独立衍射点,最后偏离因子为R_1(F)=0.044,R_2F=0.057。空间群为P2_1/c。单胞参数:a=10.499(?),b=14.965(?),c=12.178(?),β=108.44°,V=1815(?)~3,Z=4,D_(计算)=1.39g/cm~3。分子呈伸展式结构。     

ISOLATION, CHEMICAL AND BIOLOGICAL CHARACTERIZATION OF MARGARATENSIN, A NEUROTENSIN-RELATED PEPTIDE FROM THE SKIN OF Rana margaratae

A new neurotensin (NT)-related peptide, margaratensin, was obtained by Sep-Pak C_(18) and RP-HPLC from methanol extracts of the skin of Chinese frog Rana margaratae. The structure of the peptide has been determined to be Asp-Lys-Arg-Pro-Tyr-lle-Leu-His-Glu, which is found to be homologous to the COOH-terminal sequence of NT, but has an extra His-Glu at the COOH-terminus. The synthetic preparation was shown to be indistinguishable from the native peptide during HPLC, amino acid analysis and bioassay. Margaratensin exhibited a hypotensive effect in the rat but the response was weaker than NT. The peptide could induce a potent and reproducible contractile activity on GPI which was different from xenopsin, another NT-related peptide from amphibian skin.     

Keggin结构合钒混配型杂多蓝的离析和性质研究

本文利用控制电位电解法首次制备出三元、四元含钒混配型—电子杂多蓝Ｋ４Ｈ２［ＳｉＶⅣＭｏ２Ｗ９Ｏ４０］·１２Ｈ２Ｏ和两电子杂多蓝通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ—可见电子光谱、ＥＳＲ、ＸＰＳ和Ｘ射线粉末衍射对产物进行了表征和性质研究．结果表明：杂多酸盐还原为杂多蓝盾仍保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，但结构发生畸变，畸变程度随机原子数增多而增大．还原电子具有一定的离域性，并且离域程度与中心杂原子的种类有关．     

Keggin结构合钒混配型杂多蓝的离析和性质研究

本文利用控制电位电解法首次制备出三元、四元含钒混配型－电子杂多蓝Ｋ４Ｈ２《ＳｉＶ＾ⅣＭｏ２Ｗ９Ｏ４０］．１２Ｈ２Ｏ和两电子杂多蓝Ｋ４Ｈ５［Ｓｉ＾ⅣＶ＾ⅤＷ９Ｏ４０］．１１Ｈ２Ｏ通过元素分析，ＩＲ、ＵＶ－可见电子光谱，ＥＳＲ、ＸＰＳ和Ｘ射线粉末衍射对产物进行了表征和性质研究，结果表明：杂多酸盐还原为杂多蓝后仍保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，但结构发生畸变，畸变程度随钒原子数值多而增大，还原电子具有一定的离域性     

STUDIES ON THE ISOLATION PURIFICATION AND CHARACTERIZATION OF THE FUCOIDAN-GALACTOSAN SULFATE (FGS) FROM LAMINARIA JAPONICA

1INTRODUCTIONFGSanditsderivationpossessremarkablemedicinalvalues:antitumouseffect,antiviralactivity,immunomodulation,bloodfatregulation,andhypoglycemia.Studiesonthepolysaccharidefromlaminariajaponicastartedatthebeginningof20thcentury.Thoughalginicacidfromlaminariajaponicahasalreadybeenindustrialized[1],peopledonotknownclearlyaboutlaminarinandfucoidan[2]becauseofrestrictionintheisolationandpurificationmethods[3].Weusedenzymolysistechnique,modernchromatographymethods,andspectralanalysistos…     

四苯(基)苯基多乙烯基硅油的合成及结构测定

<正> 多乙烯基硅油是高温硫化硅橡胶的集中交联剂,当无耐热填料时,所得硫化胶的耐热性不高。为了使多乙烯基硅油既具有集中交联作用,又赋予耐热性,本文采用Diels-AIder反应合成了含有四苯(基)苯基的多乙烯基硅油。前文曾合成多种多苯(基)苯基有机硅化合物,但实验在封管内进行,诸多不便,投量也甚少,为此,改用高沸点溶剂(α-氯萘),在常压下反应,得到了高产率的四苯(基)苯基多乙烯基硅油: