创造土管式炉推广燃烧法快速测定钢铁矿石中的硫

土法冶炼生铁,含硫量较高,硫是有害元素,直接影响着钢铁的质量的好坏。现在各地正采取措施向高硫开展斗争,必须把钢铁的含流量降低到最低限度。因此,化验工作担负着重大责任,必须把钢铁和矿石的含硫量及时地化验出来,解决冶炼钢铁的迫切需要。硫酸钡重量法定硫,要两三天的时间才能得出化验结果。操作比较复杂,需有仪器设备,对一般化验室相当困难。发生硫化氢的方法定硫比硫酸钡重量法要简便得多。但作为一个快速分析方法的要求,还存在一些问题。对于用酸不能全部分解的矿样,测定含硫量     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫

选择硫含量较高的矿石为分析目标,通过优化仪器参数和实验条件,利用高频红外碳硫仪实现了对矿石中高含量硫的分析检测。在高硫检测池中,用GBW07167,GBW07170,ZBK325多点校正,燃烧时间45s,称量0.0300 g左右,可准确检测含硫10%~55%的矿石样品,3种硫化矿标准物质检测结果RSD3%,RE3%;4个未知样品的检测结果 RSD2%,与硫酸钡重量法结果对比RE3%;并检测了17个其他含硫超过10%的矿石标准物质,检测结果多类矿种能达到RSD5%,RE5%,满足大部分常见矿石样品的检测。     

碳酸钠-氧化锌半熔分解的改进及其应用

重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重晶石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。     

微库仑法测定轻质石油产品含硫量

微库仑测定石油及其产品中硫的方法已在国内外广泛应用,有的并已推荐为标准分析方法。近年来许多分析工作者又对其操作条件和操作技术进行了探索。在我们的工作中也发现库仑分析虽然是一个较好的方法,但在分析含硫低于1ppm的样品时,则操作较为困难。为了研究既能测定低含硫量,又能测定高含硫量样品的条件,我们用自制库仑仪进行了一些条件试验。通过改进转化系统简化了操作手续并降低了对气体纯度的要求。采用本法样品不经稀释可直接测定0.1—5000ppm的含硫量。     

微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍

采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。     

黄铁矿中测定硫的若干问题

用碳酸钠-氧化锌混合熔剂熔融试样,硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫是经典方法,我们一直沿用此法。但在长期应用过程中,发现测定结果有时不稳;尤其含硫量大于15%的试样测定结果有偏低现象。为此,我们对部分试样,经过多年分析考察,找出了造成这     

矿石样品分解的本质与规律 Ⅰ.溶剂分解矿样

一、分解矿样的意义矿石样品的化学分析,首先要求将样品分解,制成为供分析的溶液。在这个过程中,一方面要保证样品中被测元素全部转入溶液,另一方面又要尽可能地避免带入对分析有害物质。因此矿样的分解,关系着分析结果的优劣,手续的简繁。有许多元素的分析,由于样品分解的改进,使整个分析方法得到巨大的变革。特别是对矿样分解本质与规律的研究将帮助     

动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅

阐述了动物胶凝聚重量法测定磁铁矿中二氧化硅的实验原理和步骤,并选择了合适的样品处理方法,采用重量法和光度法相结合进行分析测定。实验表明,采用重量法测得的磁铁矿标准样品中二氧化硅的含量与标准值一致,且方法的准确度和精密度高,能满足分析的要求。     

谈谈气-液色谱分析中的内标法

内标法是一种间接的或相对的校准方法。在分析测定样品中某组份含量时,加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确度。在气-液色谱定量分析中,内标法是一个重要技术,但不能认为是唯一的定量分析方法,其优点及分析准确度方面还不能作出十分明确的结论。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.0036 mg/L,测定范围为0.012%~2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

对腐植酸测定的容量法的新建议

利用重铬酸钾液相氧化测定腐植酸的容量法,在腐植酸类肥料的研究和生产中,已广泛应用。这个方法是引用土壤分析中的丘林法。它实质上是测定样品中的碳含量,然后再根据腐植酸的已知碳含量折算为腐植酸含量。从表面来看,这个方法具有简便快速、重现性好的优点。但作为一种分析方法,首要的条件是结果的准确度(即与真值的符合程度)。根据近年来的实践经验,容量法的结果与重量法(即碱溶、酸析、沉淀、过滤)相比,常常偏低(个别情况也有偏高的)。造成这种差别的原因是多方面的,其中主要的有:(1)测     

罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石和冶金样品中的钯

本文报道了罗丹宁纤维富集-极谱法测定矿石及冶金样品中Pd4 的方法。对影响Pd4 分离富集及极谱法测定的诸因素进行了研究,实验确定了最佳条件。方法测定Pd4 的线性范围为2.5~600μg.L-1,检出限为0.5μg.L-1;将该法用于矿石及冶金样品中Pd4 的分析测定,其结果与火试金法的测定结果吻合良好。本方法具有选择性好,灵敏度高,操作简便等特点,可用于Pd含量为0.02 g.t-1以上矿石和冶金样品中钯的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

双波长和导数分光光度法在矿石分析中的应用 Ⅴ.水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵胶束增敏、四阶导数分光光度法测定化探样品中的钼

我们曾将双波长和导数分光光度法用于矿石分析,在消除干扰、降低检出限方面显示出明显的优点,本文进一步研究了导数分光光度法在矿石分析中的应用。化探样品中钼的测定,国内几乎只有催化极谱一种方法。由于一般光度法的摩尔吸光系数小于2×10~5,不能满足化探样品测定灵敏度的要求,近年来曾有不少高灵敏测定钼的光度法出现,但均难应用于大批的矿石分析。本文研究了水杨基萤光酮(SAF)-溴化十     

标准样品修正-X射线荧光光谱法测定碲铋矿石中碲和铋的含量

作为重要的"三稀"矿产资源,碲在半导体制冷、特种合金、薄膜太阳能电池等领域有着不可替代的作用[1],四川石棉大水沟碲铋硫铁矿是迄今为止有报道的唯一碲原生独立矿床[2]。然而,由于此类矿床的稀缺性,相关分析方法研究尚少[2-3],当前对岩矿、化工样品中高含量碲的测定或采用重量法(YS/T 1227.1-2018《粗碲化学分析方法第1部分:碲量的测定重量法》)或酸溶后稀释测定,铋则采用容量法(GB/T 15926-2010《铋矿石化学分析方法铋量测定》),前处理方法难以统一,影响分析效率。     

交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银

正银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域~([1])。地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。矿石样品中高含量银的测定通常采用容量法~([2])和分光光度法;矿石样品中低含量银的测定通常采用石墨炉原子吸收光     

超声分离-内磁选法测定赤褐铁中磁性铁的含量

铁是世界上发现最早、利用最广、用量最多的一种金属.铁矿石是钢铁生产最主要的原料[1-2].近年来,随着中国钢铁产量的大幅度增长,铁矿石的需求量迅猛增加,这使得原来不具有经济意义的铁矿床被重新开发利用[3-6].而铁矿石中磁性铁的占有率是评价铁矿床工业价值和划分矿石工业类型的标准,也是查明矿石中主要有用组分铁的含量,以及...     

调整标准化样品相对强度提高光电直读光谱法测定生铁中硫的准确度

用光电直读光谱法测定生铁中硫量,得到与标准化样品的标准值相比系统偏低的结果.为解决此问题,试验了将高、低含硫量的两个标准化样品所产生硫的相对谱线强度作出调整,从而消除了上述的系统误差.测得含硫量的相对误差,对含硫量在0.02%(质量分数)左右的生铁试样,可保持在±0.002%之内.     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定