固相反应法合成黄铜矿型CuInSe2多晶粉末及其蒸发薄膜的光电性能分析

本文用室温固相反应法和真空蒸发法分别合成了黄铜矿型CuInSe-2多晶粉末和制备了富Cu的Cu-xIn-{l-x}Se-2薄膜用XRD,ICP HALL和UVVIS波段光透射技术分别测量了样品的原子结构,化学成分及光电性能发现在两元固相反应中,InSe反应很不完全而CuSe就不能反应,而三元固相反应的粉末样品中即使有些杂质,但黄铜矿型CuInSe-2的衍射峰非常突出,而且所得粉末样品都是富Cu的,说明在固相反应过程中In有损失化学配比固相反应合成的样品在基片温度较低时其真空蒸发薄膜是非晶,高温时则是择优取向非常明显的多晶样品的禁带宽度变化不大(1.47~{1.58}eV)不同配比样品在基片温度300℃时蒸发样品的禁带宽度变化很大(1.58~1.97eV),而且电学数据变化也较大,霍尔迁移率从几十到几百cm 2/V.s,面载流子浓度从10 6到10 9/cm 2     

TSETV的研制及其与AES联用技术研究

提出了一种简单、有效的微进样装置──钨丝电热蒸发进样装置（ＴＳＥＴＶ），并把该装置与电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）及直流电弧发射光谱（ＤＣ－ＡＥＳ）联用．对该装置本身及与其ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＤＣ－ＡＥＳ的联用技术、分折性能作了详细研究．用ＴＳＥＴＶ－ＤＣ系统得到了Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ和Ｍｇ的检出限为１０－８～１０－１０ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差明显优于常规ＤＣ系统．并用该法分析了纯ＮａＣｌ中痕量Ｃｕ及水样中Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，所得结果同ＩＣＰ－ＡＥＳ及石墨炉原子吸收（ＧＦ－ＡＡＳ）所得结果相吻合．用ＴＳＥＴＶ－ＩＣＰ系统得到了Ｍｇ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｙｂ，Ｌｕ和Ｙ的检出限为１０－９～１０－１１ｇ（１０μＬ进样），相对标准偏差低于６％．并用该方法分析了白酒及大米中痕量Ｃｕ，Ｍｎ及江西稀土矿区谷物样品中痕量稀土元素，结果满意．实验表明，ＴＳＥＴＶ具有操作方便，进样量小，能把试样的蒸发和激发过程分开的优点．     

SPE电极上Pt单组分及Pt-Au双组分还原态CO_2阳极剥离电化学氧化行为研究

采用循环伏安法，对ＳＰＥＰｔ电极以及ＳＰＥＡｕ－Ｐｔ电极上还原态ＣＯ２的电化学氧化行为研究表明，此类电极的电化学特性与光滑Ｐｔ电极一致：ＣＯ２在氢原子吸附电位区０～２５０ｍＶ（ｖｓ．ＲＨＥ）处，可与电极上化学吸附的氢反应，生成还原态的ＣＯ２，通过线性扫描，还原态ＣＯ２即发生一不可逆电化学氧化过程（阳极剥离）．在ＳＰＥＰｔ系列及ＳＰＥＡｕ－Ｐｔ系列上ＣＯ２的电化学行为表明，当ＳＰＥＰｔ系列上Ｐｔ的载量为２．５ｍＬ的０．０１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＰｔＣｌ６的Ｐｔ时，对还原态ＣＯ２的电催化活性最好，当Ｐｔ的载量相同时，在ＳＰＥＡｕ－Ｐｔ上，催化剂对还原态ＣＯ２的电化学氧化行为比ＳＰＥＰｔ电极更强，这是由于预先沉积的Ａｕ对后沉积的Ｐｔ有调制作用．     

Pd／CeO_2－γ－Al_2O_3上表面氧物种脱附及其对甲醇氧化活性的影响

采用ＴＰＳＲ－ＭＳ及ＴＰＤ－ＭＳ技术研究了Ｐｄ／ＣｅＯ２－γＡｌ２Ｏ３体系催化剂上表面氧物种脱附－恢复和甲醇表面反应性能，并以甲醇氧化反应为探针考察了催化剂在不同气氛下的氧化活性．结果表明，ＣｅＯ２对γ－Ａｌ２Ｏ３载体的改性，有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复，从而促进Ｐｄ／ＣｅＯ２－γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂对甲醇的完全氧化．甲醇在催化剂表面的程脱过程中均产生选择性氧化产物甲醛、甲酸、ＣＯ和ＣＯ２，ＣｅＯ２的存在有利于甲醇的脱附及深度氧化，选择性氧化产物的脱附量明显减少，并发现ＣＯ２的脱附量及峰温次序与对甲醇的氧化活性一致．     

CeCl3—SrCl2—LiCl三元体系相图的研究

借助于ＤＴＡ了ＣｅＣｌ３－ＳｒＣｌ２－ＬｉＣｌ三元体系相图。发现它属简单低共熔型，有对应于ＣｅＣｌ３，ＳｒＣｌ的三个一次结晶面，三条二次结晶线和一个三元低共熔点Ｅ（４１．０ｗｔ％ＣｅＣＬ３，３２．０ｗｔ％ＳｒＣｌ２，２７．０ｗｔ％ＬｉＣｌ；４３２℃）。     

水杨醛肟与醋酸钴固相配位反应的热化学研究

用新型的具有恒定温度环境的反应热量计，以一定比例的ＤＭＳＯ与ＤＭＦ混合溶液作为量热溶剂，分别测定了反应物和产物的溶解焓．设计了一个新的热化学循环，得到固相配位反应的反应焓＝２２４．４５３ｋＪ·ｍｏｌ－１，计算出了配合物Ｃｏ（ＳＡＯ）２·２Ｈ２Ｏ的标准生成焓＝－９５７．２０５ｋＪ·ｍｏｌ－１。     

火焰原子吸收光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下，使Ｓ＾２＾－与过量的Ｃｕ＾２＾＋生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）３共沉淀，离心分离后，用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜，从而间接测定硫离子，方法简便，快速。回收率在９０％－１０４％之间。ＲＳＤ小于４％Ｓ＾２＾－的测定范围为：１．６－１１．０μｇ／ｍＬ。     

用BOXCARS结构的简交四波混频法和三次谐波法测量叶绿素有机聚合？…

报道了利用ＢＯＸＣＡＲＳ结构的简并四波混频法和改进的三次谐波法,分别测量一种叶绿素／ＰＶＡ有机聚合物的三阶非线性极化率,其结果为ｘ＾（３）１１１１（－ω,ω,ω－ω）＝０．４×１０＾－１２ｅｓｕ。和ｘ＾（３）１１１１（－３ω,ω,ω,）０．７×１０＾－１２ｅｓｕ。     

Pd／CeO2γ—Al2O3上表面氧物种脱附及其对甲醇氧化活性…

采用ＴＰＳＲ－ＭＳ及ＴＰＤ－ＭＳ技术研究了Ｐｄ／ＣｅＯ２－γ－Ａｌ２Ｏ３体系催化剂上表面氧物种脱附－恢复和甲醇表面反应性能，并以甲醇氧化反应为探针考察了催化剂在不同气氛下的氧化活性。     

吖啶橙-细胞DNA荧光抑制法初步筛选抗癌药物的研究

以二倍体鼠肝细胞为标准细胞，用荧光探针吖啶橙（ＡＯ）示踪药物／细胞ＤＮＡ的作用而提出了一种用Ｈａｄａｍａｒｄ变换显微荧光图象分析法初步筛选抗癌药物的新方法．对Ｄ－氨基葡萄糖的３ｄ过渡金属的配合物、Ｄ－氨基葡萄糖与β－萘酚醛的Ｓｃｈｉｆ碱及其与３ｄ过渡金属的配合物和它们分别与甘氨酸形成的混配物共四个系列２２种化合物与细胞ＤＮＡ的作用进行了研究，结果表明：Ｃｏ（Ⅲ）ＮＧ，Ｃｏ（Ⅱ）ＮＧ，ＣｕＮＧ，ＣｕＧｌｕ，ＮｉＮＧ，ＣｕＧｌｕＧ，Ｆｅ（Ⅲ）ＮＧ７种化合物有明显的抗癌活性，其中ＣｕＧｌｕ对Ｇ０期细胞更为敏感．     

用BOXCARS结构的简并四波混频法和三次谐波法测量叶绿素有机聚合物的三阶极化率

报道了利用ＢＯＸＣＡＲＳ结构的简并四波混频法（ＤＦＷＭ）和改进的三次谐波法（ＴＨＧ）,分别测量一种叶绿素／ＰＶＡ有机聚合物的三阶非线性极化率．其结果为χ（３）１１１１（－ω;ω,ω,－ω）＝０．４×１０－１２ｅｓｕ．和χ（３）１１１１（－３ω;ω,ω,ω）＝０．７×１０－１２ｅｓｕ．     

固相化学反应研究──Ⅲ．水杨醛肟与醋酸钴在室温下的固－固相化学反应

室温常压下，Ｃｏ（ＯＡｃ）·４Ｈ２Ｏ与水杨醛肟发生固－固相化学反应，生成顺式－水杨醛肟合钴（Ⅱ）配合物，在５ｈ内完成，产率９８％．用元素分析、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱等手段表征了固相产物，用电导法研究了等温固相反应，计算了该固相反应的活化能．     

（C_6Me_6）_2Fe·PCNP_2类化合物的导电模型

用ＣＮＤＯ／２Ｍ方法计算了（Ｃ６Ｍｅ６）２Ｆｅ·ＰＣＮＰ２和（１，３，５－Ｍｅ３Ｃ６Ｈ３）２Ｆｅ·ＰＣＮＰ２有机导体分子的电荷密度、键级等量子化学参数．计算表明，（Ｃ６Ｍｅ６）２Ｆｅ·ＰＣＮＰ２分子中两个苯环骨架Ｃ原子和Ｆｅ所带的电荷密度分别大于（１，３，５－Ｍｅ３Ｃ６Ｈ３）万Ｆｅ·ＰＣＮＰ２分子的．负电荷集中于两端的五氰基烯两基阴离子的氮原子上，在此基础上，建立了“净电荷导线模型”，并用此模型阐明了这类有机导体导电性能的差异．     

高分子键联金属钌(Ⅱ)和锇(Ⅱ)卟啉的合成

５－（对羟基苯基）－１０，１５，２０－三（对甲氧基苯基）卟啉（Ｈ２Ｐｏｒ）在氮气流下分别与十二羰基三钌［Ｒｕ３（ＣＯ）１２］，十二羰基三锇［Ｏｓ３（ＣＯ）１２］作用得到钌（Ⅱ）、锇（Ⅱ）羰基卟啉配合物［Ｒｕ（Ｏｓ）（Ｐｏｒ）（ＣＯ）（ＭｅＯＨ）］（２和３）．２和３分别与氯甲基化聚苯乙烯反应，得到载有高分子链的钌（Ⅱ）、锇（Ⅱ）羰基卟啉配合物４和５．新的金属配合物经ＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ，１ＨＮＭＲ光谱和元素分析得到证实．     

ZrO_2改性对CuO／γ－Al_2O_3催化剂结构及TPR性能的影响

本文用ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＴＰＲ和ＴＧ等技术研究了ＺｒＯ２的改性对ＣｕＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂的结构及还原性能的影响．实验结果表明，ＺｒＯ２对γ－Ａｌ２Ｏ３的改性会削弱表面铜物种与γ－Ａｌ２Ｏ３载体之间的相互作用，γ－Ａｌ２Ｏ３表面的活性铜物种的数目增加，并有效地促进该铜物种的还原，从而提高了ＣｕＯ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂对ＣＯ的氧化活性。     

过渡金属醋酸盐与邻菲咯啉的室温固相配位化学反应研究

本文研究了Ｃ０（Ａｃ）２·４Ｈ２Ｏ，Ｎｉ（Ａｃ）２４Ｈ２Ｏ，Ｃｕ（Ａｃ）２·Ｈ２Ｏ，Ｚｎ（Ａｃ）２·２Ｈ２Ｏ与邻菲咯啉在室温（２０土２℃）条件下的固相配位化学反应，讨论了反应物分子结构对固相反应的影响，通过固相反应一步合成了相应的配合物，经元素分析、红外光谱，Ｘ－射线衍射测定，确定了固相合成产物的组成。     

由草酸盐先驱物制备尖晶石型化合物MCo_2O_4

报道了用草酸盐先驱物制备尖晶石型化合物ＭＣｏ２Ｏ４（Ｍ＝Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｎｉ，Ｍｇ）的方法．用热重、Ｘ射线粉末衍射和ＩＲ光谱证实了尖晶石型化合物ＭＣｏ２Ｏ４的形成；由扫描电镜测得最终产品的颗粒尺寸为１～１０μｍ．     

四苯骈卟啉与铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）配位反应及其波谱学研究

用光度法测定了四苯骈卟啉（Ｈ２ＴＢＰ）与ＣＵ２＋、Ｚｎ２＋配位反应速率常数、活化能及热力学参数．结果表明：Ｈ２ＴＢＰ与Ｃｕ２＋配位反应速率较快，△Ｈ＜０，而与Ｚｎ２＋配位速率较慢，且△Ｈ＞０．报导了ＺｎＴＢＰ的荧光光谱，ＣｕＴＢＰ的ＥＳＲ谱．     

火焰原子吸收分光光度法间接测定微量硫离子

本文在弱酸性条件下,使Ｓ￣（２－）与过量的Ｃｕ￣（２＋）生成ＣｕＳ并经Ａｌ（ＯＨ）＿３共沉淀,离心分离后,用火焰ＡＡＳ法测定剩余铜,从而间接测定硫离子。方法简便、快速。回收享在９０％～１０４％之间。ＲＳＤ小于４％。Ｓ￣（２－）的测定范围为：１．６～１１．     

GaN单晶薄膜的湿法化学刻蚀研究

ＭＯＣＶＤ用高压汞灯对ｎ－ＧａＮ处延层进行了辐照湿法化学刻蚀研究，这种外延怪是在Ａｌ２Ｏ３衬底上用ＭＯＣＶＤ方法生长的。结果表明：在紫外光照下，ｎ－ＧａＮ层在２５％的ＫＯＨ水溶液中腐蚀较有效。这种腐蚀很可能是通过紫外光增强氧化和还原反应而产生的。