11-氧-惕告吉宁的测定法

11-氧-惕告吉宁(11-oxo-tigogenin)是甾体皂甙元之一。关于这化合物,文献中曾有纸层析的研究,但分析方法则尚未见报告。我们根据甾体皂甙元与浓硫酸反应后能产生特征的紫外吸收曲线的性质,研究这化合物的反应条件并确定其定量方法。同时因为所分析的样品中含其他杂质,所以亦进行纸层析分离,分离后再加以洗脱,反应定量,结果尚称满意。     

水中多环芳烃的高速液相色谱分析

在目前已发现的450多种致癌物质中有200多种为多环芳烃(PAH)。水中多环芳烃的分析对于水的监测和治理十分重要,在这方面国外已进行了很多研究。我国对PAH的分析多以3,4苯并芘为代表,大多采用纸层荧光法。这种方法设备虽简单,但能分离的组分单一,操作费时。高速液相色谱法具有分离能力强,操作简单以及与荧光光度计联用时的高灵敏度、高     

烟草中烟碱的水相萃取和液相色谱分析

本文系统地研究了烟草中烟碱的水相萃取,建立了测定烟碱的萃取-色谱法。此法不仅简单、准确,而且克服了传统蒸馏法测定结果偏低的弊端。     

大肠杆菌DNA和RNA中核苷的高效液相色谱分析

建立了用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定大肠杆菌（E.coli）脱氧核糖核酸（DNA）和核糖核酸（RNA）水解产物中核苷的方法，色谱柱为Supelco Inc.c18反相柱，254nm和280nm紫外吸收波长同时检测，分析条件经选择在流速为1mL/min，流动相A（2.5%甲醇 0.01mol/L KH2PO4,PH4.6)28min，流动相B（8.0%甲醇 0.01mol/L KH2PO4，PH4.6)37min，柱温为20℃条件下65min可实现核苷的完全分离，回收率为80.19%-99.31%，相对标准偏差RSD为0.86%-2.62%，该方法具有高灵敏度、高选择性的特点，得到的结果与十分满意。     

莲藕中儿茶素的高效液相色谱分析

儿茶素属于环烷醇类化合物,为多酚中的一种单体化合物。研究表明多酚类化合物具有延缓衰老、抗肿瘤、抑菌、防紫外线辐射、抗氧化等生物功能。有关茶叶、儿茶、苹果中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)分析的研究较多,但对莲藕中儿茶素的分析未见报道。本文确定了莲藕中儿茶素HPLC分离的条件,建立了莲藕中儿茶素定性定量的方法。本方法有较好的重现性。     

葡萄酒中酚类的高效液相色谱分析

１前言葡萄汁发酵过程中可能产生极微量的酚，微量酚作为葡萄酒风味成份，但酚类过高就成为有害物质，葡萄酒中酚类的控制是提高酒质量的重要一环。葡萄酒制作过程中使用发酵罐，储存和运输过程中使用塑料桶。环氧树脂常用来作为塑料树脂的添加剂，环氧树脂也广泛使用在罐、管道内部密封、补漏、修复。环氧树脂单体成份：双酚Ａ、双酚Ｆ．其分解产物：苯酚、甲酚、４－叔丁酚等容易进入盛装的葡萄酒中，对葡萄酒产生污染，酒中过高的酚类有毒性和异味，会造成人类健康的损害，与酒类接触的环氧树脂必须严格限制。我国国家标准对葡萄酒中酚类…     

鼠脑尾核和海马区微透析液中儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱分析

采用反相液相色谱分离-脉冲安培检测和微透析取样技术,测定了取自鼠脑尾核和海马区微透析液中儿茶酚胺类神经递质的含量。对不同神经活动状态下取得微透析液中肾上腺素含量作了比较,将该法用于测定肾上腺素,灵敏度为25μg/L.     

糖和糖醇的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱示差折光检测器（ＲＩ）,对９种糖和五种糖醇进行了分离检测;另以对甲氧基苯胺和苯甲酰氯为衍生试剂,分别对糖和糖醇进行柱前衍生,使其接上紫外吸收基团,然后用紫外检测器（ＵＶ）进行检测。在０．５￣１２ｇ／Ｌ浓度范围内,对糖和糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在０．９８４￣０．９９８之间;ＵＶ的检测灵敏度比ＲＩ的要高约１０００倍。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了测定。塑料样品经粉碎后，用乙醇溶解后超声提取，直接用高效液相色谱分析，外标法定量。该方法精密度1．07％～1．98％，回收率76．0％～96．0％。此方法简便、易行，分离度较好，可作为测定塑料制品中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。     

农药杀螟松中杂质的高效液相色谱分析

杀螟松(fenitrothion),化学名为O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯,是一种广泛使用的广谱杀虫剂。杀螟松中的杂质组分的分析曾有人在C_8柱上采用几种流动相进行过测定。本试验所做的工作是以C_(18)柱在同一流动相中对某些杂质进行定性定量分析,具有简便、快速的特点。采用高效液相色谱(HPLC)对杀螟松中杂质进行研究,对提高产品质量,特别是控制对人体最具毒性的S-甲基杀螟松形成条件是一种有效手段。S-甲基杀螟松在一定限量之内的杀螟松原油在国际市场上有一定的竞争力,所以该杂质的测定对外贸产品尤其必要。本实验仅就国产的杀螟松原油用反相液相色谱法对其中的杂质组分进行定性,并对几个不同样品中的用GC法难以测定的主要杂质S-甲基杀螟松和双-杀螟     

石化废水中常见有机酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时检测石化废水中丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸。 水样调节pH=1.6,经0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤后直接进行色谱分析。 色谱条件：流动相为体积比93∶7的磷酸盐缓冲溶液(pH=3)和乙腈,流速1.0 mL/min,ZORBAX-SB-C18色谱柱,柱温30 ℃,MWD检测器,检测波长195 nm,进样量10 μL。 丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸的最低检出限分别为0.030、0.028和0.050 mg/L;样品测定的相对标准偏差分别为1.83%、0.69%和0.84%;样品加标回收率96%~112%。     

碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析

碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

牛肉中阿莫西林残留量的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱分析牛肉样品中阿莫西林残留量的方法.对动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集.研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的特征谱图.待测物用外标定法定量分析,标准曲线的线性范围为5.0～500 μg/L,相关系数为0.99934.动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为77.3%～97.4%,相对标准偏差为1.2%～13.5%,检出限低于10 μg/kg.     

辛硫磷和氯氰菊酯复配制剂的高效液相色谱分析

提出了同时测定辛硫磷和（高效）氯氰菊酯含量的主同效液相色谱分析方法。采用正相柱、２３５ｎｍ紫外检测，石油醚／乙腈流动相系统实现辛硫磷及其杂质与（高效）氯氰菊酯异构体的良好分离。     

单糖和寡糖的高效阴离子液相色谱分析

糖类化合物是动植物的结构物质和能量来源。随着分析检测技术和分子生物学的发展,近十几年来发现糖缀合物还具有细胞识别和受体功能。在目前已知的蛋白质中有80％是糖基化的,这些糖基的生物功能,正在引起人们的极大兴趣,目前人们推测它对维持蛋白质构象起着重要作用。由于糖链的这些重要生物功能,     

活性染料与蚕丝亲核基团反应性能的高效液相色谱分析

建立了活性染料与蚕丝亲核基团反应性能的反相离子对高效液相色谱(HPLC)的分析方法。重点探讨了蚕丝纤维上不同亲核基团的模拟物选用、HPLC色谱条件的优化、色谱峰的定性与定量分析。结果表明:选用异丙胺、对甲酚和甲醇分别模拟蚕丝丝素上的氨基、酚羟基和醇羟基,在优化的HPLC色谱条件下(安捷伦C18柱,柱温30℃,流动相为乙腈-2mmol/L四丁基溴化胺-0.05mol/L醋酸胺溶液,流速0.9mL/min),可有效地分离活性染料、水解染料及其与模拟物的反应产物,定性定量地分析活性染料与蚕丝上不同亲核基团的键合性能;用活性染料在可见光区的最大吸收波长作为检测波长,可直接用峰面积定量,分析结果准确度和精密度较高。     

箬竹叶中黄酮类化合物的高效液相色谱分析

用高效液相色谱法，以苯基柱为固定相，甲醇－水为流动相，并应用二极管阵列检测技术，分离和制备了箬竹叶中８种黄酮类化合物，经结构鉴定，确证６种为结构相近的黄酮甙类化合物，并以其中的芦丁的为标准，测定了８种黄酮类化合物在箬竹叶中的含量。