CoFe2-xRExO4(RE=Tb,Dy)纳米晶薄膜的化学合成及磁性

以溶胶-凝胶法制备了稀土铽或镝掺杂的钴尖晶石铁氧体纳米晶薄膜.考察了Tb或Dy的掺杂量及晶化条件对晶相的影响.结果表明,稀土离子的掺杂量x超过0.3时,样品很难形成尖晶石单相.原子力显微镜对纳米晶薄膜表面形貌的观测显示,溶胶-凝胶法制备的薄膜粒度可控制在20～50nm,且具有较高的表面平整度.对于厚度为200nm的薄膜,均方根粗糙度仅为4～5nm.磁特性研究发现,掺杂Tb或Dy的样品矫顽力明显提高.     

CoFe2O4／TiO2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4／TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响．通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计（VSM）测定了样品的磁性．实验结果表明：溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强．     

三种不同的纳米钴铁氧体热分解过程、结构和磁性的对比研究

为了改善钴铁氧体材料的性能,本研究采用溶胶-凝胶法,制备出三种具有尖晶石结构的纳米钴铁氧体.经前躯体热分解反应过程分析,产品X射线衍射分析,磁性分析测定,结果表明三种钴铁氧体的各个热分解阶段分别是由若干个反应复合而成,各个热分解阶段的活化能各不相同;产品为平均粒径50～60nm左右的尖晶石相:矫顽力及比饱和磁化强度分别呈不同的变化趋势,因为LaCl3.nH2O代替部分CoCl26H20后,稀土离子进入尖晶石晶格导致磁电子的自旋倾斜,材料矫顽力下降,但LaCl3.nH2O代替部分FeCl2.4H2O后这是由于稀土离子4f层电子受到外层电子的屏蔽保护,可通过自旋-轨道偶合对磁各向异性产生贡献,使矫顽力有明显的提高.     

CoFe2—xRExO4（RE=Tb,Dy）纳米晶薄膜的化学合成及磁性

以溶胶－凝胶法制备了稀土铽或镝掺杂的钴尖晶石铁氧体纳米晶薄膜。考察了Ｔｂ或Ｄｙ的掺杂量及晶化条件对晶相的影响。结果表明，稀土离子的掺杂量ｘ超过０．３时，样品很难题形成尖晶石单相。     

磁性纳米TiO2/Fe3O4光催化复合材料的制备及性能

采用溶胶-凝胶法，在磁性Fe3O4表面包覆TiO2，制备了一种新型纳米TiO2/Fe3O4光催化复合材料．XRD，TEM对材料形态结构及包覆情况的分析，显示TiO2包覆在Fe3O4表面，形成平均尺寸为35～50nm的复合结构；UV-vis吸收曲线表明，复合材料对光的吸收出现红移，吸收强度增大；对染料废水光催化降解的模拟研究表明，该复合材料对活性艳红染料的脱色率达100％，是一种便于回收、可重复使用的高效光催化剂．     

CoFe_2O_4/TiO_2磁性复合薄膜的制备及表征

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了CoFe2O4/TiO2复合薄膜,分析了不同热处理温度对复合薄膜晶粒生长及薄膜表面形貌的影响.通过XRD射线、拉曼光谱、扫描电子显微镜、偏光显微镜对薄膜热分解中物相变化过程及其表面形貌进行了观测,用振动样品磁强计(VSM)测定了样品的磁性.实验结果表明:溶胶-凝胶法制得的复合薄膜,两相组分晶体各自析出长大,CoFe2O4组分均匀地分布在TiO2基体中,随着热处理温度的升高,薄膜的磁性增强.     

钙钛矿型纳米晶薄膜的制备及其光催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法结合旋转涂膜工艺在玻璃基底上制备出了多层纳米晶薄膜LaMO3(M=Fe,Mn,Co,Cr);采用DSC/TG技术分析了前驱体凝胶的热分解历程;利用场发射扫描电镜观察了薄膜的表面形貌及膜层厚度.通过XRD进行了物相分析,并计算了其晶粒尺寸;实验结果表明,制备出的LaM03多层薄膜具有钙钛矿晶型结构,薄膜形态比较均匀.将该类薄膜作为光催化剂,对多种水溶性染料进行了光催化降解实验.研究结果表明,纳米晶薄膜LaM03的光催化活性主要和M原子的电负性及M离子的d电子结构有关.当M为Co时,薄膜的光催化效果最好.     

后处理对TiO_2纳米薄膜的表面结构和光催化活性的影响

半导体TiO2光催化材料对环境中各种污染物的明显去除效果已引起人们的广泛关注犤1～6犦。在普通钠钙玻璃表面涂制高光催化活性的TiO2纳米薄膜,制成环保建筑材料,不仅可以自洁玻璃表面,而且可以用于净化空气、处理废水等。但由于在热处理过程中玻璃基体内的Na+离子扩散到薄膜表面,形成光生电子和空穴的复合中心,使TiO2纳米薄膜的光催化活性大大降低犤7～10犦。为了减少玻璃中Na+离子对TiO2薄膜光催化活性的有害影响,Paz等犤8犦研究了将钠钙玻璃浸入酸溶液中,使玻璃表面的钠离子被酸中的氢离子置换出来;在玻璃表面形成SiO2凝胶层,以便阻…     

Ca改性钛酸铅纳米晶的制备及结构研究

用溶胶-凝胶工艺制备了Pb_1-xCa_xTiO₃(0≤x≤0.3)纳米晶,在不同焙烧条件下研究其粉体晶相结构的变化.研究结果表明,升温速度和焙烧温度对纳米粉的晶相、晶胞参数和晶粒尺寸有显著影响.讨论了晶胞参数、四方畸变度和晶胞体积与Ca含量的关系.     

溶胶-凝胶法制备的MgxZnl—xO纳米薄膜结构和光学性质

用溶胶-凝胶法制备了不同组分的MgxZn1-xO薄膜．X射线衍射结果表明，薄膜为具有六角纤锌矿结构的纳米薄膜，晶粒尺寸3～5nm，随着Mg进入ZnO晶格，其晶格常数变小．紫外-可见吸收光谱表明，随着Mg含量的增加带隙变宽，自由激子吸收峰明显蓝移．室温光致发光光谱由很强的且与氧空位相关的深能级缺陷发光和较弱的紫外激子发光组成，激子发光强度和缺陷发光强度比随x的增大而减小，表明Mg原子进入ZnO晶格会引起深能级缺陷的增加．Mg0.03Zn0.97O薄膜经700℃热氧化后，紫外与可见发光强度比达到30．     

TiO2/PtO-Pt复合膜和SnO2/PtO-Pt复合膜氢敏性能的研究

将PtO-Pt纳米粒子膜与TiO2，SnO2纳米粒子膜复合，利用PtO-Pt纳米粒子膜作 为插入电极和催化剂，设计并研制出一类新型双层结构复合膜气体传感器。采用 TEM和SEM对薄膜的显微结构进行了表征，对空气中4.0H2的氢敏性能研究表明： 200℃时，TiO2/PtO-Pt复合膜对氢气的灵敏度为70％，而TiO2纳米粒子膜无响应。 100℃时，SnO2/PtO-Pt复合膜的灵敏度为92％，同样条件下，SnO2纳米粒子膜的灵 敏度仅为4％。说明PtO-Pt纳米粒子膜的催化作用能够显著提高TiO2和SnO2的膜氢 敏性能。另外，TiO2/PtO-Pt复合膜和SnO2/PtO-Pt复合膜均对空气中H2有很高的选 择性。     

LaFeO~3超微粒子的制备及性质的研究

本文使用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为12~75nm的LaFeO~3超微粒子。从凝胶至超微粒子的过程中, 失重达90%。纯相晶态的LaFeO~3超微粒子的最低生成温度为600℃。粒子平均粒径随着灼烧温度的升高而显著增大, 通过对不同粒径的LaFeO~3超微粒子表面光电压光谱的研究发现, 随着粒子粒径的增大, 粒子内部逐渐形成长程有序的晶体结构和完整的能带结构。粒子粒径越小, 表面特性越明显。     

苯乙炔直接成膜聚合

本文首次应用六种过渡金属(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni)环烷酸盐-三异丁基铝配合催化体系, 在室温下, 于加氢汽油-甲苯混合溶剂中, 使苯乙炔直接聚合成膜。研究了成膜聚合反应特征, 动力学行为及溶剂的影响。比较了不同催化体系的活性(Fe>Cr>Co>Mn>V>Ni)。表征了所制备的聚苯乙炔膜。聚苯乙炔膜可为黄、橙、红或褐色, 具有高顺式、高分子量、高稳定性及较好结晶性和半导体特性(电阻率为10^9Ω·cm)。     

制备温度对Fe-B纳米金属玻璃组成及性质的影响

通过调变反应温度,制得了B含量变化范围较大的Fe100-xBx(x=23～40)系列纳米金属玻璃。用Mossbauer,ICP,XRD,TEM,DSC等实验手段,研究了制备条件对B含量的影响及其原因,样品的结构、晶化温度/微粒的聚集状态和表观粒度等物性与反应温度(B含量)的关系,揭示了Fe-B纳米金属玻璃的化学制备研究中反应温度的重要作用。     

Optimization of catalytic, surface and magnetic properties of nanocrystalline manganese ferrite

Single-domain manganese ferrite nanoparticles have been synthesized with narrow particle size distribution using the combustion technique. Influence of fuel ratios on the as-prepared powders were characterized by XRD, SEM, VSM, N₂ adsorption at −196 °C and conversion of cyclohexene at 200–400 °C. Ratios of fuel to cations were maintained variously at 0.0, 0.67, 1.33 and 2.67.The fuel to cations ratio of 2.67 gives better yield in the formation of nanocrystalline Mn ferrite and single-domain particles with a narrow range of size distribution. Maximum magnetization and coercivity values of the investigated ferrite are also greater for the ratio of 2.67. These values measured at room temperature are found to be 68.58 emu/g and 62.57 Oe, respectively. The BET surface area of the investigated solids was found to decrease by increasing the ratio between fuel and cations due to increasing the flame temperature. However, this treatment resulted in a significant increase in catalytic activity of the as-synthesized solids. All solids investigated behaved as dehydrogenation catalysts. The change in fuel/cations ratios did not alter the mechanism of dehydrogenation of cyclohexene, but increased the concentration of active sites involved in the catalyzed reaction.     

聚醚型非离子表面活性剂的混合表面膜 II: 环氧乙烷环氧丙烷共聚物与异辛基苯酚聚氧乙烯加成物和聚丙二醇的混合膜

本文进一步测定了环氧乙烷环氧丙烷共聚物与异辛基苯酚聚氧乙烯加成物和聚丙二醇等分子混合物在40%NaNO3水溶液表面所成膜的表面压(π)-分子面积(a)关系. 结果表明组成混合膜的两种组份可能形成了完全混溶的二维溶液.     

金属硫氰酸根配合物FeHg(SCN)~4, MnHg(SCN)~4的合成、晶体结 构与非线性光 学性质的研究

合成了配合物晶体FeHg(SCN)~4和MnHg(SCN)~4。用单晶X射线衍射方法测定了这两个晶体的结构。以尿素为标准样品用粉末晶体倍频1064nm的Nd:YAG激光,测得其倍频光强度分别为:FeHg(SCN)~4,0.6倍于尿素;MnHg(SCN)~4,50倍于尿素,后者显示了作为新的非线性光学材料的发展前景。     

钙钛石型复合氧化物催化剂LaMn~yCo~1-yO~3的催化性能研究Ⅰ.在氨氧化反应中氧的形态和催化性能的关系

用XRD,XPS和TPD等手段研究了钙钛石(ABO~3)型复合氧化催化剂LaMn~yCo~1-yO~3中氧的形态;研究了催化剂在氨氧化反应中的活性,发现这类氧化物中存在三种形态氧种(α,β,β').它们所对应的脱附温度分别为293K≤T~α≤773K.773K≤T~β≤1073K,Tβ'≥1073K.研究了它们与催化剂组成、结构及催化性能之间的关系,并用缺陷化学反应和B位离子之间的相互作用模型进行了解释.α氧的吸附强度和吸附量与催化活性成正比关系.B位离子之间的协同作用有利于氨氧化反应的进行.     

Schiff碱配合物的研究II: 一些Fe(III)配合物的磁性质与电化学行为

Fe(III)schiff碱配合物的磁性质和电化学还原性是该类配合物的基本特性, 本文研究三种配合物, 单核高自旋配合物, 单核低自旋配合物以及氧桥双核配合物的核磁共振性质电化学还原性。     

一维4, 4'-联吡啶桥联噻吩甲酰三氟丙酮过渡金属配合物的合成、结构和磁性

本文合成了六个4, 4'-联吡啶桥联配合物: [M(TTA)~2(μ-4, 4'-bipy)]~n,[M=Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II); TTA=噻吩甲酰三氟丙酮], 经元素分析、IR、 1^H NMR和晶体结构分析, 确定配合物具有一维无限链状结构。Mn(II)配合物的晶体属三斜晶系, 空间群PI, 晶胞参数: a=0.9549(2),b=0.9600(3), c=1.1556(3)nm, α=65.99(3), β=83.96(4), γ=68.89(3)°;V=0.9017(4)nm^3; Z=1; Dc=1.417g.cm^-3; μ=5.3cm^-1; F(000)=393; 最终R=0.067。Mn(II)处于畸变八面体配位环境中。由Cu(II)配合物的ESR谱近似了分子轨道系数和键合参数。Mn(II), Cu(II)配合物的变温磁化率表明, 金属离子间磁行为服从Curie定律。