微波消解-分光光度法测定大豆中的硼量

研究了分光光度法测定大豆中的硼时样品的微波消解方法。建立了合理的分析步骤。进行了微波消解条件的选择及方法的精密度、准确度试验。试验结果表明:消解完全仅需20 min,相对标准偏差均小于7.6%,其方法的加标回收率为92%~105%。     

微波消解-光度法测定硼铸铁中的硼

采用微波消解样品处理技术,结合光度法测定硼铸铁中的硼元素,该方法与传统的酸溶法 熔法样品处理相比,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、清洁和污染少等优点,完全能满足铸铁分析的要求,不但分析结果相吻合,而且更具有快速、高效、清洁和污染少等优点,完全能满足铸铁分析的要求。     

微波消解-分光光度法测定石油化工循环水中总磷

1 引 言为灭菌、缓蚀、阻垢，在循环冷却水中常加入一种含有机磷的水质稳定剂，因此，循环水中总磷的控制至关重要。本文采用微波幅射法对含有机磷的循环水样品进行消解，将有机磷和各种形态的无机磷氧化转变为正磷酸后加以测定。从而大大缩短了样品前处理的时间，提高了分析速度。2 实验部分2.1 仪器和试剂 WR－1和WRT－Ａ微波样品处理系统，附有温度和压力显示、控制装置(北京美诚科贸集团)；721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。所有试剂均为分析纯，水为去离子水；磷标准储备液；500.0 mg/L PO3-4,使用时稀释成15.00 mg/L PO3-4;…     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

微波消解-分光光度法测定水果中铅(Ⅱ)含量

在pH 5.6的六次甲基四胺(简称六胺)缓冲介质中,铅(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,其吸收峰在570~580nm之间。试验选择的显色反应条件:于25mL总体积中依次加入400g·L-1六胺溶液3.6mL,2.0g·L-1 XO溶液2mL和2.0g·L-1 CTMAB溶液2.5mL,加水定容放置10min,于波长570nm处测量吸光度。制作了铅(Ⅱ)的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内的标准曲线,线性关系良好。将上述方法用于测定水果中含铅量,水果样品(3.0g)用硝酸(5mL)和过氧化氢(2mL)进行微波消解,所得溶液蒸缩至约1~2mL,用水定容至50mL。分取5.00mL试液,按上述方法测定其中铅量。取5种水果样品进行分析,并同时用火焰原子吸收光谱法测定,所得结果表明两种方法的测定值之间无显著差异。     

微波消解-零交截距导数分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波法消解催化剂 ,研究确定了微波消解催化剂的最佳工作条件。应用零交截距导数分光光度法解决了 PAR- CO2 +、PAR- Ni2 +体系中 Co2 +、Ni2 +的同时测定。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg/ 2 5m L和 0～ 2 5μg/ 2 5m L,催化剂样品中钴和镍测定结果的相对标准偏差 (n=5)分别≤ 1 .5%和≤ 1 .0 % ,与标准值相对误差分别≤± 1 .5%和≤± 2 .1 %。本方法测定催化剂中钴和镍 ,酸用量少 ,降低了环境污染     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的硅

重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、消解功率、消解时间,建立了最佳微波消解程序：在样品处理中也采用了常规溶样方法,并分别用两种样品处理方法测定石油焦中的硅。结果表明两种方法测定结果基本吻合,样品测定的RSD小于3．85％,加标回收率在97％～103％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。实验结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的硅是一种快速、准确且无环境污染的绿色环保方法,具有一定的实用价值。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％,加标回收率均在98．6％～102．7％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

微波消解-紫外分光光度法测定彝药中微量元素硒

利用微波消解技术消化样品,在盐酸介质中,硒（IV）可氧化I-生成I3-,进而与结晶紫形成离子缔合物。硒-碘化钾-结晶紫-聚乙烯醇缔合物在565 nm时符合朗伯-比尔定律。分别测定了中国西昌红牛夕、依木锁石、毒清药三种主要彝药中的硒含量。试验证明：三种彝药中均含有丰富的微量元素硒, 红牛夕、依木锁石、毒清药三种彝药中硒含量分别为77.9、22.1、392.3 μg/g,加标回收率为97.8%～103.3%,方法的相对标准偏差RSD不大于0.42 %。用微波消解技术消化样品,消解时间短、操作简单、节省试剂、减少环境污染。试验结果真实可靠,适用于一般科学研究。     

微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅

研究了在Tween－20增溶下，双硫腙水相直接光度法测定的系列条件，同时，用微波消解样品，不经分离富集，直接应用于尿中铅的测定，结果满意。最大吸收波长λ＝480nm，ε480＝1．24×105·L·mol－1·cm－1     

微波消解光度法测定催化剂中镍

采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差（n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。     

微波消解–分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛

采用微波消解–二安替比林甲烷分光光度法测定陶瓷原料中二氧化钛的含量。探讨了样品消解用酸的种类、检测波长、显色时间和显色剂用量对测定结果的影响。试验结果表明,以HNO_3–HF–H_2O_2溶解样品,395 nm为检测波长,显色20 min,显色液用量为12 m L时测试结果满意。测定钛的线性范围为0~2.0μg/m L,线性相关系数r~2=0.999 5,方法检出限为0.56μg/g。用该法对4种标准物质进行分析验证,测定结果与推荐值相符,测定结果的相对标准偏差为0.64%~2.28%(n=6),加标回收率为95.3%~104%。用该方法和国标方法对乐山和眉山地区陶瓷原料样品进行分析比对,经t检验证明,两种方法测定结果无显著性差异。该方法快速、准确,适合陶瓷原料中二氧化钛的检测。     

微波消解-分光光度法测定催化裂化原料中铁和镍

采用微波消解技术处理催化裂化原料，用分光光度法测定样品中的铁和镍。详细考察了微波消解消化剂的种类和用量，消解时间，消解压力和消解功率对消解效果的影响，确定了最佳微波消解程序。将微波消解技术与常规分光光度法结合测定催化裂化原料中的铁和镍，与常压溶样方法测定结果相吻合。该方法的相对误差小于0．9％，相对标准偏差(n=5)小于2．7％，两种样品制备方法的加标回收率均在95．2％～102．4％之间。实验结果表明：该方法简便、快速、准确、节省试剂、无环境污染，在催化裂化原料质量检测方面切实可行。     

微波消解-非萃取分光光度法测定聚乙烯包材中的锑

建立聚乙烯包材中锑含量的测定方法。微波消解法消解处理聚乙烯包材后,利用表面活性剂OP对5-Br-PADAP、碘化钾和锑的三元复合物的增溶作用,采用络合分光光度法测定锑的含量,筛选了分光光度法测定锑含量的显色条件。锑质量浓度(0.100～1.00 mg·L~(-1))与锑吸光度呈良好的线性关系,加标回收率为103.3～104.0%,精密度RSD小于2%,与标准物质和国标方法相比较,该方法的准确性得到了验证。本方法简单、准确性高,精密度好,可用于聚乙烯包材中锑含量的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定岩石和土壤中锑

岩石和土壤中锑含量的测定是岩石和土壤化学分析的主要项目之一。目前常用的分析方法是盐酸-硝酸(3+1)混合液水浴消解-抗坏血酸-硫脲还原-原子荧光光谱法,该方法操作简便,应用广泛[1-4]。但是,采用盐酸-硝酸(3+1)混合液消解样品时,锑的测定结果往往比认定值低[5]。     

荧光法测定土壤中硼

研究了2-[(5′-羧基-2′-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(5-CarAsA-1)与硼的荧光性能。硼与试剂形成1:2的强荧光配合物,其λ_(ex)/λ_(em)=240nm/381nm,B(Ⅲ)量在0～0.16mg·L~(-1)范围内呈良好线性关系。方法检出限为2μg·L~(-1)。建立了测定缴量硼的新方法。方法应用于土壤中微量硼的测定,结果满意。     

超声提取-紫外分光光度法测定土壤中油含量

1引言近20年来,石油类物质对环境的影响引起人们的高度重视,被列为环境优先控制污染物。迄今土壤中的油尚无令人满意的分析方法,已有的方法其不足之处在于抽提时间长,试剂用量多,有的提取效率较低。本人研究的用超声波抽提．紫外分光光度法测定,对以上不足之处有较大的改进。2实验部分2．1仪器与试剂日立-557型分光光度计,2200型超声波器（日本惠普公司）。三氯甲烷（重蒸馏）;石油醚（60－90℃）,在波长225nm处的透过率大于80％,否则应脱芳烃或重蒸馏;标准含油士样,称取去油的土样10．00g置于50mL的烧杯中,加人1．0g／L的油…     

甲亚胺与姜黄素测定土壤有效硼方法的对比研究

土壤有效硼是决定土壤供硼能力的重要指标，目前中国多以沸水浸提土壤，并用姜黄素比色测硼值作为作物硼营养丰缺诊断指标．但在长期实践中，发现作物硼营养状况与热水溶性硼的相关性不稳定，同时测定值重现性不良。为提高作物硼营养诊断和预测的准确性，本研究通过０．０１ｍｏｌ／ＬＣａＣｌ２在２６０℃、３５ｍｉｎ浸提土壤条件下，用甲亚胺比色与沸水浸提，姜黄素比色法测定土壤有效硼的对比研究，证明甲亚胺法测定结果稳定，操作方法简便，适用于低硼土壤的大批量试样的自动分析。为甲亚胺测硼方法的推广应用，本研究已研制甲亚胺粉状试剂获得成功，与进口甲亚胺比较，性能完全一致。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。