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本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9977、0.9988、0.9985,最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为6.34%、4.39%、4.76%。 相似文献
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采用溶胶-凝胶技术涂层的新型固相微萃取方法及其应用 总被引:13,自引:0,他引:13
将溶胶-凝胶技术应用于SPME固相涂层的制备,涂制的端羟基-聚二甲基硅氧烷固相涂层热稳定性好,萃取时间和解吸时间短,对极性化合物及非极性化合物均有较强的萃取富集能力。扫描电镜图显示涂层表面为多孔结构。采用该涂层的SPME方法在对环境样品的分析中获得了令人满意的效果。 相似文献
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溶胶-凝胶法制备SE-54固相微萃取探针 总被引:4,自引:0,他引:4
固相微萃取(SPME)是一种样品制备技术。用来对样品中的有机分子进行富集萃取,已被广泛应用于痕量分析。然而,市售的SPME石英探针的表面涂渍层的最高允许使用温度只有270℃,实际在温度达200℃时固定相已经明显流失。其使用寿命只有40~100次。这是由于较厚的涂层用自由基引发固定 相似文献
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发酵香肠成熟前后挥发性成分的固相微萃取-GC-MS分析 总被引:9,自引:0,他引:9
采用固相微萃取—气相色谱—质谱联用分析技术对发酵香肠挥发性成分进行了定性分析和峰面积相对含量的测定:结果表明,发酵香肠在成熟前(发酵结束时)的主要挥发性风味物质的成分为乙酸、3—羟基—2—丁酮、2—丁酮、1—羟基—2—丙酮等;成熟香肠的风味成分主要为乙酸、3—羟基—2—丁酮、2—丁酮、酯类物质、挥发性酚、醛类以及少量的烯及含氮化合物等。发酵香肠的风味发育赋予了该产品典型的感官风格。 相似文献
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自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定人体尿液中五氯酚(PCP)的新方法。 采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。 结果表明,样品中加入3 g NaCl,溶液的pH值为2,并以一定速度搅拌的条件下,在80 ℃顶空萃取50 min,300 ℃下解吸5 min,方法的检测限为5.0 ng/L,线性范围为0.05~100 μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.9%,加标回收率为106.6%。 相似文献
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XinZhenDU YaRongWANG QianMA XueFengMAO JinGuoHOU 《中国化学快报》2005,16(6):801-804
Phenyl bonded mesoporous silica (C6H5-MCM-41) was applied as the fiber coating of solid-phase microextraction (SPME). The performance of the fiber coating was discussed coupling to HPLC. Applicability of mesoporous fiber coating was examined for the determination of benzo[a]pyrene (B[a]P) in water samples. The limit of detection (LOD) is0.281μg.L^-1. Good recovery and relative standard deviation (RSD) were obtained. 相似文献
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三苄基杯[6]芳烃固相微萃取复合涂层的研制及其应用 总被引:1,自引:1,他引:1
采用溶胶-凝胶方法制备了三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)固相微萃取(SPME)探头, 通过对多环芳烃和酞酸酯(PAEs)的分析考察了新型C[6]/OH-TSO探头的性能. 结果表明: 杯[6]芳烃SPME探头对这些非极性和弱极性的芳香化合物有很好的萃取效果和选择性, 具有耐高温、使用寿命长等特点. 建立了SPME与气相色谱-氢火焰(GC-FID)联用测定化妆品中PAEs的方法. 该方法检测限低, 重现性好(RSD<9%), 线性范围宽(2~3个数量级). 回收率在83.42%~98.85%之间. 相似文献
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采用固相微萃取(SPME)技术,结合气相色谱/质谱(GC-MS)分析了火炬松枝条和针叶中的挥发性化合物,共鉴定了30种化学成分。其中枝条中分离鉴定出21种挥发性成分。主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-月蒎烯、反式-石竹烯、β-杜松烯、大根叶烯-D;针叶中分离鉴定出24种挥发性成分,主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、β-水芹烯、异长叶烯、反式-石竹烯、α-律草烯、大根叶烯-D、双环吉马烯和双环榄香烯。 相似文献
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固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分 总被引:4,自引:0,他引:4
用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定. 相似文献
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定液态化妆品中8种增塑剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)/气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的分析方法,并对萃取涂层、萃取温度、搅拌速率、盐浓度等参数进行了优化。最终采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头,调节待萃取液盐浓度为360 g.L-1,在搅拌速率600 r/min及萃取温度90℃条件下萃取60 min,在250℃进样口解吸4 min后供GC-MS分析。结果表明,该方法对除邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)外的7种目标化合物的线性范围为10~2 000μg.kg-1,检出限为0.7~13.6μg.kg-1,回收率为83%~97%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~10.0%;由于DPhP在萃取涂层上的保留较弱,其回收率为70%,检出限为75μg.kg-1,RSD为13.9%。该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足液态化妆品中多种PAEs的分析要求。 相似文献
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优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示,在萃取温度为70℃,萃取时间为50min,解吸时间为7min,平衡时间为20min条件下,HS-SPME法鉴定出76种组分,占挥发性物质总量的90.19%,主要成分为酯类、醛类和酮类;而SD法提取物共鉴定出56种组分,占挥发性物质总量的91.98%,主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大,HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。 相似文献
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溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取-气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯 总被引:6,自引:0,他引:6
利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法-FID检测,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0.097~3.646 μg/L;回收率为87.9%~107%;RSD<8%.对12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS)探头的性能进行了比较.本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析,结果令人满意. 相似文献
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气相-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分 总被引:13,自引:0,他引:13
采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相 质谱法(GC MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量。在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种。主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32 26%和26 49%。另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质。低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物。在气相分析中,选择了合适的条件,采用中等极性的DB 210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果。 相似文献