多维气相色谱法测定大气中一氧化碳

采用多维气相色谱法测定大气中一氧化碳，解决了镍催化剂将ＣＯ转化成ＣＨ４时产生大拖尾“氧峰”对ＣＯ色谱峰掩盖的问题，提高了方法的灵敏度和准确度，运用均匀设计编制实验方案，多元回归分析和最优化技术确定分析最佳条件，建立了气相色谱分析计算机优选或试验条件的方法，进样１ｍＬ，最低检测浓度为０．４×１０＾－４％（Ｖ／Ｖ）。相对标准偏差小于２．６％（ｎ＝８）。     

气相色谱法测定火体

用自行研制的采样装置和低温气相色谱联用，对甲烷－空气和正己烷火焰气体能迅速精确地进行全分析。     

气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的有机胺类物质

建立了大气颗粒物中有机胺类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品用超纯水超声萃取,然后在碱性条件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色谱柱分离测定,实现了13种有机胺(包括7种脂肪胺、2种杂环胺和4种芳香胺)的同时测定.本方法的仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.00008～0.017 μg/mL和0.00026～0.0565 μg/mL; 标准曲线线性相关系数为0.9903～0.9996,相关性良好;相对标准偏差(RSD)均小于30％, 除低浓度加标水平的甲胺和苯甲胺,其余样品基质加标平均回收率为54.4％～159.7％,大部分胺具有较高的精密度与准确度.将本方法应用于广州城区PM2.5样品的检测, 共检出有机胺9种,其中甲胺、二甲胺和二丁胺约占9种有机胺总和的90％,是PM2.5中主要胺类物质,而丙胺浓度最低,浓度小于1.0 ng/m3.     

三通道气相色谱法监测大气中CH_(4)、CO、CO_(2)、N_(2)O和SF_(6)北大核心CSCD

我国正处于“碳达峰、碳中和”的关键时期,准确认识我国温室气体浓度时空格局以及变化对于评估“碳达峰”和“碳中和”行动成效非常重要。当前我国近地面温室气体高精度监测主要依赖进口的光学监测主机,单台仪器成本高且监测要素有限。为此,该研究基于传统的气相色谱法,自主设计了一套三通道气相色谱分析系统,在单台仪器上实现了5种主要长寿命温室气体(CH_(4)、CO、CO_(2)、N_(2)O和SF_(6))的高精度监测。对该系统的精密度、线性响应情况和准确度进行的针对性测试实验表明系统检测性能满足世界气象组织/全球大气观测(WMO/GAW)质控标准。针对环境浓度的CH_(4)、CO、CO_(2)、N_(2)O和SF_(6)的连续分析精密度分别达0.08%、1.90%、0.05%、0.08%、0.66%。准确度测试中,5种气体(CH_(4)、CO、CO_(2)、N_(2)O和SF_(6))使用回归方程计算所得值与标称摩尔分数间的偏差分别达0.15×10-9、0.20×10-9、0.37×10-6、0.35×10-9、0.02×10-12(摩尔分数),CH_(4)、CO、CO_(2)、N_(2)O和SF_(6)仪器响应值与标称摩尔分数的线性拟合相关系数(R2)均为0.9999,线性拟合残差和准确度基本达到WMO/GAW拓展质控目标。该系统对杭州城区大气温室气体在线连续监测结果显示,2021年5~7月期间大气CH_(4)、CO、CO_(2)和N_(2)O呈明显的日变化特征,主要受人为活动影响。综合测试和试运行结果表明,该研发系统具备良好的精密度、准确度、线性和稳定性,与目前国内广泛进口的仪器相比,具有技术自主可控、运行成本更低、自动化水平更高等优势,能满足多种温室气体在线监测研究的需求。     

气相色谱法测定火焰气体

用自行研制的采样装置和低温气相色谱联用，对甲烷－空气和正己烷火焰气体能迅速精确地进行全分析。     

气相色谱法测定大气中的丙烯酸及其酯类化合物

用活性炭采集大气样品,OV-101(30m×0.32 mm i. d.)弹性石英毛细管柱分离丙烯酸和3种丙烯酸酯类化合物,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法测定大气中丙烯酸及其酯类化合物的方法。该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为3.16％～5.83％,回收率为84.4％～95.4％,检出限为0.003～0.03 mg/m~3(采样体积为20L)。     

高效毛细管柱气相色谱法快速测定樟脑丸中萘

应用并试验了高效毛细管柱气相色谱法分离和测定樟脑丸中萘含量。选择二硫化碳作为试样溶剂,因它具有溶样速度快和提供良好的色谱分离的介质条件。色谱分析中采用了DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和FID检测器,方法的检出限为5×10-4μg,RSD在0.92%~3.37%之间;加标回收率为96.2%~104.8%,回归方程的相关系数为0.999 9(进样量为1μL)。     

毛细管气相色谱法快速测定西瓜及饮料中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱法测定西瓜和饮料中甜蜜素的方法.甜蜜素在0.1-10.0g/L范围内线性关系良好,相关系数R2= 0.999 2.以10倍信噪比计算,方法的定量限为0.5 mg/kg.两种果味饮料样品测定结果的相对标准偏差分别为0.87%,1.03%(n=6),西瓜样品的加标回收率为96.0%-103.8%,饮料样...     

二维毛细管柱气相法测定大气中的挥发性烃类

 用二维毛细管柱气相法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。     

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中的醇、酯

采用HP-INNOWax石英毛细管柱直接进样,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的分析方法。方法的平均回收率为83．4％-100．8％,RSD为0.39％-3．07％（n=6）。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析测定。     

固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中的偏二甲肼

采用固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中偏二甲肼的含量,色谱峰高与偏二甲肼浓度在0～13．8mg／L范围内线性关系良好,当采样体积为60L时,检出限和测定下限分别为0．37μg／m^3和1．2μg／m^3。低、中、高3种浓度的偏二甲肼标准溶液测定结果（n=6）的相对标准偏差分别为3．5％,2．6％,1．9％,样品加标回收率为84．5％～101．0％。     

毛细管气相色谱法测定作业场所空气中的1,3-丁二烯

依据GBZ/T 160.39–2007方法测定作业场所空气中的1,3-丁二烯时,采用毛细管色谱柱分离样品,对HP–1,HP–FFAP,DB–1701 3种极性不同的毛细色谱柱进行了对比,确定采用HP–1柱。1,3-丁二烯的质量浓度在45~450μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05μg/m L。解吸效率为87.9%~91.3%,方法精密度在1.5%~2.4%(n=6)之间。毛细管气相色谱法分离效果好,灵敏度高,方法检出限、精密度和解吸效率满足GBZ/T 160.39–2007的要求。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类

建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1~100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010~0.017 mg/m~3。各组分平均空白加标回收率为84%~120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~15.0%(n=6)。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。     

气相色谱法测定大气中非甲烷总烃量的探讨

用直接进样差量气相色谱法测定非甲烷总烃(NMHC)量。实验研究了分析条件、气源和定量方式等对NMHC定量准确度的影响。综合考虑较低基线响应和较高灵敏度等,选择合适的氢气和空气流速,测得NMHC方法检出限为0.03 mg/m3(以碳计),该法可保证低浓度样品分析的准确度。实验结果表明,标准气中CH4和C3H8遵从碳数响应规律,其配比不会影响定量的准确性,可根据样品总烃和甲烷比例适当配制;对于低浓度样品,以空气为底气的总烃响应灵敏度低于氮气为底气的总烃响应灵敏度,采用以氮气为底气的标准气来定量空气中总烃的含量时,测定结果将产生较大偏差,甚至可能产生负值,应该用以除烃空气为底气的标准气来定量空气样品;某些样品测定过程中,总烃不只出一个峰,需要调节相关条件再进行测定。     

居室空气中甲醛的气相色谱法分析

建立了测定居室空气中甲醛的衍生气相色谱法。方法的检测限为０．０２ｍｇ／Ｌ（水溶液）,当采气量为１０Ｌ时,最低检出浓度为０．０１ｍｇ／ｍ３（居室空气）,变异系数为４．１％～６．５％,回收率为７１．０％～９０．４％。     

毛细管柱气相色谱法测定作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯

建立作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯的直接进样气相色谱测定方法。利用TEDLAR气袋采集空气样品,以VARIAN–PLOT大口径毛细管柱分离,六通阀进样,FID检测器检测。1-丁烯,1,3-丁二烯的线性范围分别为23.3~466 mg/m3,11.3~225 mg/m3,检出限(3S/N)分别为0.08,0.03 mg/m3,相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.1%(n=6),回收率在92.0%~104.3%之间。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于作业场所空气中1-丁烯和1,3-丁二烯的检测。     

用聚酰胺吸附剂预浓缩及气相色谱法测定空气中的硫双威

采用３００－４５０μｍ的聚酰胺吸附剂管采集空气中硫双威，经氯仿萃取后用火光度听气相地直接测定其含量，进行了吸附剂选择解吸时间和效率、采样稳定性等实验研究，并用该法对菜田喷施现场和生产车间进行了空气检测，收到了满意效果。空气中硫双威的最低检出浓度为０．０５ｍｇ／ｍ＾３；线性范围为０￣１０ｍｇ／ｍ＾３，标准加入回收率为９８．４－１００．４％，相对标准偏差为２．８－４．４％。     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。