超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶

用Agilent SB C18(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm)色谱柱, 在优化流动相最佳体积比和流速的条件下, 用超声萃取 高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂——2-氯-6-(三氯甲基)吡啶（nitrapyrin, CP）的质量浓度. 结果表明： 土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后, 通过有机滤膜净化, 以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相, 在0.8 mL/min流速下10 min[KG*8]内完成色谱柱（Agilent SB C18）的分离, 提取效果较好; 在0~75 mg/L内, CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R2=0.999 8, p<0.01); 空白土壤中CP的检出限为042 mg/L; 不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、 黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%, 标准偏差为1.34~5.04, 变异系数为0.02~0.06.     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

HPLC法分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱，以甲醇：水=80：20为流动相，紫外检测波长为254nm。样品线性范围50～500μg／mL，该法准确、快速、简便，可用于实际生产中间控制。     

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺

以2，6-二氯吡啶为原料，经亲核和亲电两步反应，采用FeCl3／I2催化的新工艺合成了3，5，6-三氯-2-羟基吡啶，获得了89％的高产率．通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征，从而证实了合成方法的可靠性．     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的高效液相色谱分析方法研究

本文报道了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的液相色谱分析方法。选用PROOIGY—ODS(3)为固定相,甲醇-水(70：30)为流动相。样品的变异系数为2．81％,平均回收率为97．61％,标准偏差小于0．29,线性相关系数为0．9942。     

希夫碱2,6-双(1-苯基亚氨基甲基)吡啶的合成及晶体结构

通过2,6-二乙酰吡啶与苯胺在甲苯中按1:2的物质的量比进行反应,首次合成了标题化合物,并获得其单晶,测定了单晶的结构,用热分析对其进行了表征.     

石灰性土壤对氮肥吸持力实验方法改进的实践

将先进仪器应用于实验教学之中,用连续流动分析仪测定土壤对氮素的吸附平衡液中NO3--N、NH4 -N,不但避免了以往用传统方法超学时严重,实验结果偏离真值的现象,同时,使学生扩大眼界,增强了创新意识,并使所学知识得到综合运用。     

石灰性土壤剖面氮素的矿化和硝化作用

以陕西关中灌区红油土和渭北旱塬红垆土为供试土样,研究不同土层氮素的矿化和硝化作用。结果表明,除０－２０ｃｍ土层外,红油土２０－４０ｃｍ及４０－６０ｃｍ土层,红垆土２０－４０ｃｍ土层,仍存在着相当数量的可矿化氮,６０ｃｍ或４０ｃｍ以下低而稳定。铵态氮的硝化作用也具有明显的层次性：６０ｃｍ以上土层硝化作用快,以下慢,这种变化与硝化细菌的分布一致,总体上看,红油土中氮素的矿化和硝化作用强于红垆土。铵态氮     

砷对土壤微生物碳、氮代谢的影响

通过微生物嫌气培养实验,探讨了砷污染对土壤呼吸作用、反硝化作用、挥发性脂肪酸形成和氮素形态转化等微生物活动过程的影响,以助于理解砷对土壤生态系统中碳(C)、氮(N)的生物地球化学(biogeochemistry)影响.研究结果表明,砷不仅明显抑制微生物活动中CO_2的产生,而且显著降低反硝化细菌的活性.在供试土壤中,砷既促进NO_3—N的消失,同时又减少NO_2—N和NH_4—N的产生,因此,砷可以使NO_3—N转化成除NH_4—N、NO_2N和N_2O—N之外的其他形态的氮,也可以抑制乙酸形成,但促进异丁酸形成.     

氮在饱和土壤层中迁移转化特征研究

通过室内土柱实验，研究了氮在包气带不同土质层中饱水条件下迁移转化的特征；建立了一维饱和土壤层中氮迁移的预测模型。研究结果表明：氮对地下水的污染因子是硝酸根；土质是影响土壤氮迁移的重要因素之一。在迁移转化环境条件相同的情况下，随着土壤颗粒中粘粒含量的增加，土层的净化容量增加，其中土层的反硝化反应速率的增加是硝酸根去除的决定性因素。     

大田条件下稻田土壤氮素淋失研究

在大田条件下研究了稻田土壤渗漏水中氮素淋失规律.结果表明,稻田土壤渗漏水中的氮素(N)淋失形态以硝态氮(NO^-₃-N)为主,土壤中高硝态氮含量和施氮肥是造成种稻田前期氮淋失的主要原因.种稻期间的淹水作用,增强了土壤的还原性并抑制了土壤的硝化反应,可减少硝态氮的淋失.稻田土壤氮素淋失数量与渗漏水中氮素的浓度和水的渗漏速率有关,而水的渗漏速率主要受土壤犁底层的透水性和水文条件的控制和影响.试验以施用氮肥250 kg/hm²和渗漏水量214 mm估算出单季稻田氮素淋失总量为6.44 kg/hm²,占当季施肥量的2.58%.     

黑麦秸秆对土壤中无机氮转化和N_2O、CO_2释放的影响

在欧美国家,黑麦秸秆经常作为有机肥或农业废弃物而归还到农田中。本研究通过培养试验探讨了添加黑麦秸秆对土壤中无机氮的形态转化和N_2O、CO_2释放的影响。研究结果表明,黑麦秸秆的添加量及培养时间对土壤中N_2O、和CO_2释放量、N_2O/CO_2比值和无机氮形态转化均有明显影响。添加的黑麦秸秆越多,培养2周后土壤中的NH_4-N越多,释放的N_2O则越少。N_2O/CO_2比值与黑麦秸秆添加量呈极显著的负相关,与培养时间(T)的函数关系(达到极显著的负相关)则呈对数形式:(N_2O/CO_2)=a b·lnT。     

土壤氮素矿化影响因子研究进展

土壤氮素矿化研究对从农田生态系统氮素平衡到全球变化和环境问题均具有重要意义．本文概述了土壤氮素矿化的影响因素．从目前的研究看,土壤氮素矿化的影响因素主要来自四个方面：土壤环境因子,土壤有机质质量,土壤生物因素和土壤理化性质,主要是在对单个因子的效应方面的研究．土壤氮素矿化的进一步研究应当集中在弄清影响因子及其交互作用的机理的基础上,建立机理模型阐明主要生态系统的氮素矿化过程．     

土壤中硝态氮存储结构及其对运移通量影响

以室内原状土柱进行的人工模拟降雨和人工控制淹水实验为基础,间接研究硝态氮在土壤中的存储结构,以及在模拟排水情况下,该存储结构对硝态氮运移通量的影响.结果表明,土壤结构和含水率决定了硝态氮在大小孔隙中的分配比例,在不考虑大孔隙硝态氮的影响下,硝态氮运移通量跟单位面积总水量成幂函数关系.该结论可为土壤质量评价和环境保护研究,提供实验研究参考和理论依据.     

不同施氮水平及氮钾配比对玉米产量及氮素积累和利用效率的影响

为探究山西中部地区耐密性玉米品种最佳施氮水平及氮钾配比,以提高玉米产量和品质,制定了优化配方施肥方案,试验选用当地大面积种植的3种耐密性玉米先玉335、郑单958及大丰30,设置200 kg·hm-2、300 kg·hm-2、350 kg·hm-23个施氮量水平,并设1∶1.0、1∶1.5、1∶2.0和1:3.0的氮钾施用配比,分设对照,在成熟期对植株及籽粒含氮量、各处理产量进行测定分析。结果表明:3种供试玉米品种均在施氮量为350kg·hm-2时,达到高产。先玉335和大丰30,在氮钾比为1∶1.5时,玉米单产进一步显著增加,分别达13 773.0 kg·hm-2、14 434.5 kg·hm-2,增产幅度分别达到37.97%和37.10%,同时氮肥利用率分别提升到11.54%和10.02%。郑单958在氮钾比为1∶2.0时,玉米单产极显著提高,达13 464.0 kg·hm-2,增产幅度达40.62%,同时氮肥利用效率提高到12.04%。先玉335以及大丰30整体对氮肥施用水平变化的敏感程度高于郑单958。     

采煤塌陷地土壤氮、磷季节性变化规律研究

以兖州煤矿塌陷地为研究对象,通过分层采集不同水文期的土壤样品,研究塌陷地积水区和非积水区氮、磷变化规律。结果表明,在季节性积水区一个水文年内,土壤中氮元素发生流失现象,全氮流失率达10.03%,碱解氮流失率达30.15%;全磷、速效磷发生沉积聚集现象,其中速效磷的积聚更明显。在非积水区,由于塌陷加剧土壤养分的表聚作用,促使全氮和碱解氮的流失减少。而全磷发生流失,流失率为15.24%。在垂向上,丰水期各指标含量减少的梯度平水期的梯度枯水期的梯度,在0~40cm深度,碱解氮流失率最高为50.6%,速效磷流失率最高为38.11%,在40~60cm变化幅度较小,在60cm深度之下,各指标逐渐成汇聚状态。判定60cm深度为土壤养分的塌陷影响深度。