共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
The synthesis of a possible 1,5-syn-polyol C1–C24 subunit resident in (−)-caylobolide A has been accomplished. The key reaction sequence was a repetitive protocol for the construction of the syn-1,5-diol segment by means of Ru-catalyzed cross-metathesis and boron-mediated allylation reactions. 相似文献
2.
分子式为C_6H_8O的哪一个化合物与图E-11符合? 取谱条件: 溶剂:CDCl_3(δ77.2三重峰) 浓度:50V/V%温度:28℃测定频率:22.63MHz 去偶:上——~1H偏共振去偶(500次) 下——~1H宽带去偶(100次) [解答]C_6H_8O含有三个双键当量。在~(13)C谱中找到一个羰基(δ198.65)以及一个C=C键(δ150.6及129.85)。还余下一个双键与三个次甲基(δ38.2,25.75及22.95)。总结起 相似文献
3.
习题1 分子式为C_4H_(10)S的哪一个化合物符合图E-1的~(13)C谱?对此谱作出归属。取谱条件: 溶剂:CDCl_3(δ77.25处有三重峰,图中未画出) 浓度:50V/V%温度:28℃测定频率:22.63MHz 去偶:上——~1H偏共振去偶(200次) 下——~1H宽带去偶(100次) 相似文献
4.
习题16 1,3,5-三硝基苯与丙酮在氢氧化钾的乙醇溶液存在下反应生成一种蓝紫色的Meisenheimer钾盐,见谱E-16。分析此谱并给出从谱所得最重要的论点以支持此盐的结构。取谱条件: 溶剂,(eD,),50(3,.7七重峰,Je-一20.5Hz) 浓度:饱和溶液温度:28℃测定频率:22.63 MHz 去偶.上.偶合谱(25000次),附有放大四倍的部分谱下:几H宽带去偶( 5000次)〔解答〕谱的归属 相似文献
5.
9 ~(13)C自旋-晶格弛豫时间(T_1)的测量及应用 9.1 测定T_1的方法 9.1.1 倒向—恢复法此法是用(180°-τ-90°)_n脉冲系列作用于样品。磁化矢量M_0在180°脉冲作用下倒向(图20b),在自旋-晶格弛豫过程中,磁化矢量从-M_0经0到 M_0弛豫,在这一过程中,即过了时间τ后,90°脉冲将部份弛豫的磁化矢量M_τ旋转到X(?)Y平面中,并在接收线圈中感应出FID信号。如果τ很短,M_τ还是负的(M_τ<0),90°脉冲(?)_1,作用后M_τ沿X向负Y轴旋转(图20c), 相似文献
6.
8.1 通过一个键的C与H偶合除了化学位移之外,C—H的偶合常数也能提供重要的信息,测量J值时必须取不去偶或用交替脉冲双共振方法。这两种方法都需时较长,并且要求样品量较多。~1J_(CH)也可从~1H谱的~(13)C卫星线测得。 ~1J_(CH)在120-130Hz之间~2J(CH)、~3J(CH)~4J(CH)都小于 相似文献
7.
自从物理学家发现核磁共振(NMR)有化学位移,从而使NMR进入了有机化学实验室,到现在已有三十年了。早期,最常见的是高分辨~1H谱。70年代以后,由于引入了PFT技术,NMR灵敏度低的困难已经解决了,因此,测定低丰度核的工作受到广泛重视,其中最重要的是~(13)C。自从有了PFT的商品仪器,~(13)C NMR工作蓬勃开展,文献急剧增加,可以认为:~(13)C与~1H NMR相辅相成,是目前有机化学家手中最强有力的武器。我国建立NMR技术已有十多年的历史,~(13)C方面也有了不少工作。到目前为止,介绍~(13)C谱基础知识的资料还十分少,为此,我们编译了德同化学家von E.Breitmaier及G.Bauer所著的《~(13)C NMR Spektroskopie》一书,并选译部分练习题,以供有机化学工作者参考。本文将以连载方式在本刊载出。限于编译者的水平,错误难免,请批评指正。 相似文献
8.
4.识别图谱的化学方法 4.1 氘代用化学方法将样品中的某些位置上的氢以重氢(~2D)代替之后,与这个氢键接的~(13)C共振峰就发生相应变化,利用这种变化可以识别谱峰。~2D的I=1,因此,CD,CD_2,CD_3的碳顺次表现为三重峰(1:1:1),五重峰(1:3:5:3:1)及七重峰(1:3:5:7:5:3:1),又由于~2D有四极弛豫作用,使~(13)C讯号加宽,这两重原 相似文献
9.
《Journal of organometallic chemistry》1993,453(1):C4-C6
Stable dicarbonyl(cycloocta-1,5-diene)(η1-indenyl)iridium is formed by addition of CO to cyclooctadiene(η5-indenyl)iridium in CD2Cl2 at low temperature. On raising the temperature above 250 K, the η1 species changes quantitatively into dicarbonyl (η5-indenyl)iridium. 相似文献
10.
11.
α-(4 -Nitro Phenoxy) chalcones, V have been utilized as intermediate for the synthesis of some new cis- (±) -2-aryl-3-(4-nitro phenoxy)-4-phenyl-l,5-benzothiazepine VI by cycloconden-sation of 2-amino thiophenol in the presence of mild base. 相似文献
12.
《Tetrahedron letters》1987,28(33):3839-3842
Erythronolide B has been synthesized starting from levoglucosan. 相似文献
13.
An allylic cis-epoxide prepared by Sharpless asymmetric epoxidation was transformed in nine steps and 41% overall yield to the cyclization precursor 4 via a key one carbon homologation. Cobalt-catalyzed aerobic oxidative cyclization of 4 gave the trans-THF in 94% yield at gram scale. Subsequent manipulations, including a Still–Gennari olefination, Sharpless asymmetric dihydroxylation, Corey–Fuchs alkynylation, and Kazmaier hydrostannylation provided the fully functionalized C(1)–C(9) fragment 2 suitable for cross-coupling. The sequence is readily scalable and provides gram quantities of 2. 相似文献
14.
V. S. Sergienko T. V. Koksharova M. D. Surazhskaya T. S. Skakun Yu. N. Mikhailov 《Russian Journal of Inorganic Chemistry》2018,63(1):22-27
The synthesis, analysis, and IR spectroscopic, thermogravimetric, and X-ray diffraction study of [Cu(Тsc)2](Nds) (I), where Тsc is thiosemicarbazide NH2NHС(=S)NH2, and 1,5-Nds2– is the doubly deprotonated 1,5-naphthalenedisulfoacid anion C10H6(SO3) 2 2– , have been performed. Crystal structure units in complex I are [Cu(Тsc)2]2+ centrosymmetric complex cations and (Nds)2– anions (including those in inversion centers). The copper atom is coordinated to the vertices of a square via the two sulfur and two nitrogen atoms of the two bidentate-chelate (S,N) ligands Тsc. Crystal structure units in complex I are linked together by a branched network of weak nonlinear N–Н···О hydrogen bonds with participation of donors (all the five independent hydrogen atoms of the two NH2 groups and NH group of the [Cu(Tsc)]2+ complex cation) and acceptors (all the three independent oxygen atoms of the sulfato group of the 1,5-Nds2– anion). 相似文献
15.
16.
《Tetrahedron letters》1987,28(33):3835-3838
Erythronolide B has been synthesized starting from levoglucosan. 相似文献
17.
《Tetrahedron letters》1988,29(48):6271-6274
1,5-Remote diastereoselection on the acyclic systems is achieved by diastereoselective Cr(CO)3 complexation, chirality transfer in acyclic system and following stereoselective alkylation at the benzylic position. 相似文献
18.
过渡金属催化的偶联反应是构筑C-C键的高效方法,在有机合成中得到了广泛的应用.然而,相对于Heck反应、Negishi偶联与Suzuki偶联等构筑C(sp2)-C(sp2)键的反应,过渡金属催化的构筑C(sp3)-C(sp3)键的偶联反应较难进行,发展较晚.近年来,烷基-烷基C-C键偶联反应受到广泛的重视,一些高效催化剂被开发出来,其中镍催化剂展示出独特的催化活性和选择性.本文将综述镍催化烷基-烷基C-C键偶联反应最新研究进展,主要包括烷基亲电试剂与金属有机试剂交叉偶联反应、导向基参与的C(sp3)-H键活化的偶联反应、镍-光反应催化剂协同催化偶联反应、烷基亲电试剂与亲电试剂的还原偶联反应和镍催化烯烃加成反应等. 相似文献
19.