微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸

利用微波技术,研究了用ＫＯＨ－甲醇,Ｈ２ＳＯ４－甲醇－甲苯、ＨＣｌ－甲醇等不同体系对食用油中的脂肪酸进行了衍生化,系统地比较了它们的优劣势,以及适合的分析对象,在１ｍｉｎ内完成衍生物生化反应,选用正庚烷代替传统方法的苯＋石油醚作为脂肪酸甲酯蝗提取剂,与传统消解及衍生化方法相比,具有节省溶剂,省时,易于操作等特点。     

微波消解同时衍生化GC-MS法测定血浆中脂肪酸的研究

研究了利用微波能对样品进行加热, 以Ｈ２ＳＯ４ － 甲苯－ 甲醇体系作衍生化试剂, 在消化的同时对血浆中的脂肪酸进行衍生化, 然后用ＧＣ－ ＭＳ 法测定血浆中脂肪酸。 对微波功率、微波加热时间、消解及衍生化试剂等条件进行了优化, 测定结果较好。该法整个消化及衍生化过程只需２ ｍｉｎ , 与传统方法相比大大缩短了实验操作时间, 特别适用于大量样品的测定。     

微波消解同时衍生化GC—MS法测定血浆中脂肪酸的研究

研究了利用微波能对样品进行加热,以Ｈ２ＳＯ４－甲苯－甲醇体系作衍生化试剂,在消化的同时对血浆中的脂肪酸进行衍生化,然后用ＧＣ－ＭＳ法测定血浆中脂肪酸。对微波功率、微波加热时间、消解及衍生化试剂等条件进行了优化,测定结果较好。该法整个消化及衍生化过程只需２ｍｉｎ,与传统方法相比大大缩短了实验操作时间,特别适用于大量样品的测定。     

GC-MS法快速测定茶叶中脂肪酸

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法.对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量.结果表明,所有茶样中亚麻酸、亚油酸和棕榈酸含量最高,但绿茶和青茶脂肪酸含量高于发酵处理的红茶和黑茶.方法可以用于分析各种茶叶的脂肪酸,反映不同种类茶叶的性质差异.     

微波消解衍生化气相色谱-质谱法测定鲨鱼软骨中的脂肪酸

 研究了用微波技术消解衍生化气相色谱 质谱法 (GC MS)快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正交设计试验优化消解衍生化条件 ,以盐酸 甲醇 (体积比为 1∶4)体系作消解衍生化溶液 ,在 60 0W微波功率作用下加热 4min进行样品的前处理 ,将样品的消解、脂肪酸的衍生化及脂肪酸甲酯的萃取融于一体。方法具有灵敏度高、省时、省试剂、操作方便等特点。该法适用于大批量固体样品中脂肪酸的测定。     

校正变换矩阵法用于水样中钙镁的分光光度法同时测定

本文提出了用基于目标因子分析中的自由浮动技术的校正变换矩阵法对钙镁进行光度法同时测定，研究了酸性铬兰Ｋ与钙镁显色体系同时测定条件及校正模型的选择。     

快速气相色谱法测定食用油中的未衍生化长链脂肪酸

建立了利用短的微径色谱柱直接测定食用油中未衍生化长链脂肪酸的快速气相色谱方法。C12~C22脂肪酸在2 min之内实现基线分离，定量标准曲线的相关系数大于0.988，最低检测限（S/N=3）为2.80~9.60 mg/L,回收率为74.5%~86.5%。该方法快速、简便、准确，分析通量大，已成功地用于香油、色拉油及调和油等3种食用油中长链脂肪酸含量的测定。     

衍生化气相色谱—质谱法测定氢化法制备的对氨基酚及其杂质

研究用衍生化气相色谱－质谱法 测定硝苯催化法生产的对氨基酚及其中杂质苯胺，４、４＇－二氨基二苯醚等。探讨了对氨基酚的萃取条件及色谱行为，选择了最佳衍生化方法。     

类固醇类激素GC-MS分析中酮基衍生化技术研究进展

类固醇类激素以其独特的生理生化效应而备受关注,气相色谱-质谱联用技术已经成为类固醇类激素分析检测的重要手段.由于类固醇类激素含有羟基、酮基等极性官能团,GC-MS分析时检测灵敏度不高,色谱分离峰形差,需通过衍生化技术将其转化成极性较低、易挥发、热稳定性高的化合物,以改善色谱分离峰形、提高检测灵敏度,使之适用于GC-MS痕量分析.目前,类固醇类激素羟基等含有活性氢原子官能团的衍生化技术发展较为成熟,但酮基衍生化仍缺乏系统研究.本文对类固醇类激素酮基衍生化技术研究进展进行了综述,主要介绍了烯醇化-硅烷化、肟化-硅烷化等酮基衍生化技术的反应原理、应用现状,并对目前存在的问题及进一步的研究方向进行了讨论和展望,为类固醇类激素酮基衍生化技术的研究提供参考.     

应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油

根据食用油中脂肪酸、甾醇以及生育酚含量,应用校正转换矩阵法对花生油掺伪进行了定量检测。用所建立的校正模型对棕榈油、菜籽油和棉籽油掺入到花生油所得到的２７个二元和６个四元人工合成样品进行了验证,结果令人满意。对从市场上购得的５种花生油进行了测定,其中一种是由菜籽油假冒的花生油,另一种为掺入花生精油的棕榈油。     

GC/MS测定马面鲀鱼油中脂肪酸

本实验利用GC/MS电子轰击电离和化学电离两种方法对马面鲀鱼油中饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出16种脂肪酸。     

校正变换矩阵法及其在多组分直接同时测定中的应用

将目标变换因子分析中自由浮动技术引入多元校准中，提出了一种新的多组分同时校准法———校正变换矩阵法。该法用于四组分氨基酸人工混合样品分析，结果令人满意，通过与传统目标变换因子分析法比较研究，表明该法用于组分光谱严重共线的波长范围时，其校准能力大大优于传统目标变换法。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯

建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS 检测,同位素内标法定量。3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯和2,3-DCP 酯在0.050~2.000 mg/ L 浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯和2,3-DCP 酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/ kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/ kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%~110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD 酯、2-MCPD 酯和1,3-DCP 酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP 酯;3-MCPD 酯、2-MCPD 酯和1,3-DCP 酯的含量分别在未检出(ND)~10.646 mg/ kg、ND ~3.617 mg/ kg 和ND ~0.089 mg/ kg 之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。     

柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度

提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸甲酯和S-(-)-2-氯丙酸甲酯的分离度大于2.0。方法用于2-氯丙酸光学纯度的测定,所得测定值与理论值基本一致。     

Matrix Influence in the Determination of Lead in Edible Oils and Fats

In the AOAC Official Method of Analysis (994.06) for lead in edible oils and fats, the oil matrix influence to the lead absorbance signal is ignored. A series of experiment was conducted to look into the matrix effect on the absorbance signal of lead in different types of oils and fats.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纤维制品中游离甲醛

本文建立了纤维制品中游离甲醛的固相萃取-气质联用测定方法。试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理30 min,经五氟苯盐酸羟胺(PFBOA)衍生化后,采用顶空固相微萃取和色质联用技术(HS-SPME-GC/MS),选择离子(m/z181)进行定量。该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定,加标回收率分别为94.9%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.97%~4.59%之间,检出限为0.02 mg/kg。     

Optimization of Fatty Acid Determination in Selected Fish and Microalgal Oils

The use of ten fatty acid methyl ester reference standards coupled with a detailed quantification method was shown to significantly optimize the fatty acid determination of selected fish and microalgal oils when compared to methods that use only one reference standard (C19:0 or C23:0) as a relative response factor. When using the mixture of ten reference standards after transesterifying oils with NaOH/BF₃, determination of total fatty acids, eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid improved by an average of 7.3, 11.5 and 8.4%, respectively. Furthermore, improvements of 13.9, 18.9 and 6.8% of total fatty acids, EPA and DHA, respectively, were obtained when using the mixture of reference standards for fatty acid determination after directly extracting and transesterifying oil contained in microalgal cells with a mixture of methanol, HCl and chloroform. Fatty acid methyl ester standards dissolved in isooctane showed <5% variability throughout 130 days of stability testing when stored at ?20 °C. The optimized method can be used for improving the quantification of fatty acids in both oils (fish and microalgal oils) and dry microalgal cells.