高效液相色谱指纹图谱结合聚类分析法对不同产地穿心莲药材的质量评价

建立了穿心莲药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对指纹图谱信息进行了数据化处理,为穿心莲药材的质量控制提供比较全面的评价方法。采用水浴回流法提取穿心莲药材中的主要成份,应用高效液相色谱分离-紫外检测法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含5%乙腈的甲醇溶液-0.1%磷酸溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长260nm,确定了20个共有峰,并对不同产地的10批穿心莲药材指纹图谱进行了相似度比较和聚类分析,初步评价了药材质量优劣。方法具有良好的稳定性和重现性,可有效用于穿心莲药材的质量控制。     

中药金礞石红外指纹图谱相似度分析

分析金礞石红外指纹图谱的相似度,建立金礞石药材质量的红外指纹图谱评价方法.用傅里叶变换红外光谱仪测定金礞石药材样品的红外光谱,以共有模式建立金礞石的对照红外指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法计算药材样品红外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度.19件样品中,符合《中国药典》规定者红外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度(相关系数...     

普洱生茶的HPLC指纹图谱

采用Phenomenex synergi色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长210nm。对10批不同产地、不同生产年限普洱生茶样品进行处理,运用中药指纹图谱相似度评价软件,建立了该普洱生茶的HPLC指纹图谱;与绿茶指纹图谱比较,存在较大的差异,该法简单精确,为控制普洱生茶的质量提供了依据。     

中药钩藤生物碱部位HPLC指纹图谱

建立钩藤饮片生物碱部位HPLC指纹图谱,为钩藤生物碱部位的质量评价提供依据。利用HPLC测定了8批中药钩藤生物碱部位样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立钩藤生物碱部位的标准指纹图谱且计算了各批样品的相似度,并进行指纹峰的主成分分析。确定19个共有指纹峰,其中4个色谱峰得到确认;计算了各个指纹峰的主成分分值,3个主成分累计变量贡献值达到86.40%。指纹图谱技术结合主成分分析方法能够有助于钩藤生物碱部位的质量控制方法优化。     

中药陆英HPLC指纹图谱研究

建立了中药陆英高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.色谱柱为Kromasil CIB(250ram×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(80∶20),光电二极管阵列检测器,检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温30℃.建立的陆英指纹图谱中共确定了10个共有峰,各陆英样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于陆英药材的定性鉴别.HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为陆英质量评价的主要依据之一,同时为深入研究中药陆英的质量标准提供了实验基础.     

石膏红外图谱鉴定研究

建立硫酸盐类矿物药材石膏的红外光谱指纹图谱,并建立三种硫酸盐类矿物药材的聚类分析模型。用傅里叶变换红外光谱仪测定煅石膏、石膏、芒硝等矿物药的红外光谱,以一阶导数光谱图谱结合聚类分析的方法研究三种硫酸盐类矿物药材的内在组合关系;通过测定不同产地和批次石膏药材样品的红外光谱,并以存在的共有峰为基准建立石膏的对照红外指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法评价药材样品红外图谱与对照指纹图谱的相似度。在中红外区间,三种硫酸盐类矿物药材的原红外光谱谱图和一阶导数光谱谱图的峰数、峰位、峰形和峰强存在差异,结合一阶导数红外光谱和聚类分析,成功划分石膏和煅石膏一类,芒硝为一类;24批石膏样品红外指纹图谱相似度大于0.980 0。本方法操作简便,专属性强,利用红外指纹图谱法结合聚类分析,为石膏的规范监管提供快速准确的新鉴别方法。     

FTIR指纹图谱技术在禹余粮质量控制中的应用

矿物药是中国传统药学中不可缺少的重要组成部分。禹余粮作为常用矿物药之一,在临床上有着广泛的使用和确切的疗效,长期用于治疗久泻,便血和崩漏带下。由于禹余粮原矿物成因复杂,通常由多种矿物组成,且组成比例不一,导致目前市场矿物药禹余粮品种来源较混乱,质量参差不齐,真假难以分辨。2010版《中国药典》所收载矿物药禹余粮的质量控制标准仅有简单的性状和铁盐的化学鉴别项目,不能很好的控制禹余粮的质量。通过FTIR方法建立矿物药禹余粮FTIR指纹图谱,并对禹余粮炮制前后及伪品FTIR图谱进行了比较分析。对不同产地和批次18份禹余粮样品进行分析,FTIR指纹图谱相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果显示,禹余粮样品的FTIR指纹图谱相似度、相关系数均大于0.90;禹余粮生品、炮制品、伪品红外图谱存在较大差异。阐述了利用FTIR指纹图谱研究禹余粮的成分特征,能够快速、简便地区分真伪及炮制前后的禹余粮样品。禹余粮FTIR指纹图谱的建立为矿物药禹余粮质量评价提供了新方法,为《中国药典》禹余粮药材质量标准的完善提供了依据。     

FTIR指纹图谱技术在禹余粮质量控制中的应用（英文）

矿物药是中国传统药学中不可缺少的重要组成部分。禹余粮作为常用矿物药之一,在临床上有着广泛的使用和确切的疗效,长期用于治疗久泻,便血和崩漏带下。由于禹余粮原矿物成因复杂,通常由多种矿物组成,且组成比例不一,导致目前市场矿物药禹余粮品种来源较混乱,质量参差不齐,真假难以分辨。2010版《中国药典》所收载矿物药禹余粮的质量控制标准仅有简单的性状和铁盐的化学鉴别项目,不能很好的控制禹余粮的质量。通过FTIR方法建立矿物药禹余粮FTIR指纹图谱,并对禹余粮炮制前后及伪品FTIR图谱进行了比较分析。对不同产地和批次18份禹余粮样品进行分析,FTIR指纹图谱相似度评价以计算共有峰透光率的夹角余弦值获得。结果显示,禹余粮样品的FTIR指纹图谱相似度、相关系数均大于0.90;禹余粮生品、炮制品、伪品红外图谱存在较大差异。阐述了利用FTIR指纹图谱研究禹余粮的成分特征,能够快速、简便地区分真伪及炮制前后的禹余粮样品。禹余粮FTIR指纹图谱的建立为矿物药禹余粮质量评价提供了新方法,为《中国药典》禹余粮药材质量标准的完善提供了依据。     

六味地黄丸指纹图谱的近红外光谱分析方法的建立

建立了一种近红外光谱测定六味地黄丸指纹图谱的方法。应用毛细管电泳法建立六味地黄丸指纹图谱,计算其相似度,同时测定其近红外光谱,建立六味地黄丸指纹图谱相似度与近红外光谱之间的数学模型。通过对模型的优化,建模集样品的相关系数(r)、校正标准差和平均相对误差分别为0.9046,0.058和6.12%,表明六味地黄丸指纹图谱相似度实测值与预测值之间有较好的线性关系。研究结果表明以基于指纹图谱的近红外光谱法用于六味地黄丸的质量控制具有可行性。     

中药羌活HPLC-荧光指纹谱研究

建立不同来源羌活的高效液相-荧光检测指纹谱,为提高羌活药材质量控制水平提供参考。色谱柱:MetachemODS-C18;流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(45:55),荧光检测条件:λEx=310nm、λEm=480nm;采用聚类分析法进行分析比较。得到20个共有指纹色谱峰,确定了基准样本色谱峰的相对保留时间和相对峰面积,各羌活样品与基准样本相似度值均在0.8以上,构建羌活的高效液相-荧光指纹图谱质控方法。本试验所确定HPLC-荧光光谱的指纹图谱质控方法灵敏度高,稳定性、重现性良好,可作为羌活药材的质量评价依据。     

HPLC法测定赤芍提取物中芍药苷的含量

建立了赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的含量测定方法.采用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇（A）-超纯水（0.2％的冰醋酸）（B） （30∶70,V/V）为流动相等度洗脱,流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：230nm;进样量：10μL.赤芍水提物正丁醇萃取物中芍药苷的平均含量为1.52％.经正丁醇萃取后,提取物中芍药苷的纯度有了较大提高.所用含量测定方法简便准确,分离度好,可用于赤芍提取物中芍药苷的含量测定.正丁醇可用于赤芍中芍药苷的提取纯化工艺.     

HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析.方法学验证表明:四种砷形态的线性相关系数(...     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

微波消解ICP-AES法测定不同生长年限白芍的微量元素

采用微波消解技术-电感耦合等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)对不同产地、不同生长年限的芍药及其炮制前后含有的几种具有重要生理功能的无机微量元素——K,Ca,Na,Mg,Za,Fe和Cu等的含量进行了依次测定。结果显示样品中含有丰富的微量元素,该方法的RSD均在4%以下,加标回收率在99%～113%,具有较好的准确度和精密度。进而采用主成分分析法(PCA)对所测得的白芍样品微量元素作为变量进行分类研究。结果表明微波消解-电感耦合等离子-原子发射光谱法可同时测定多种微量元素,主成分分析法是不同白芍的分析分类的有效方法,实验结果可为白芍中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。     

用离散小波变换建立的Fisher判别法对海上溢油的鉴别

采用恒波长同步荧光光谱法检测分析8种燃料油、7种中东原油、14种非中东原油的荧光特征,结合离散小波变换以及Fisher判别法建立海上溢油油种鉴别的模型。29种油样风化前后均在波长(280±2),(302±2),(332±2)和(380±2) nm处有典型的荧光峰,但在(380±2) nm处风化油样的荧光强度的离散度过大,该波长不适于油种鉴别。在db7小波基函数下对29种原始油样荧光谱图进行6层分解,提取d3细节系数特征,确定波长(255±2),(280±2),(302±2),(332±2)和(354±2) nm处的小波系数并用于Fisher判别模型建立。29种油样在(280±2) nm处均有极值点,燃料油小波系数位于44.06±5.62之间,原油位于22.47±5.12之间,此波长处的小波系数可区分燃料油与原油。建立的Fisher判别模型不仅能区分燃料油和原油还能进一步区分中东原油,Wilks’s lambda分布所对应的P值分别为0和0.02,表明模型是可行的。模型验证结果显示,对风化后的建模油样的鉴别正确率达到96.6%,对非建模23种油样鉴别正确率达到95.7%。由于建模油样风化前后的修正余弦相似度为0.91~0.98,因而以未风化油样建立的油种鉴别模型同样适用于风化后油样的辨别。     

HPLC测定那西肽预混剂中那西肽的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定那西肽预混剂中那西肽含量。采用Shim-pack vp-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025%磷酸水(52∶48),流速为1.0mL/min,检测波长为241nm,柱温为35℃。那西肽在6.127—36.763μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为y=51410x+2418.3,r=0.9996,平均回收率为99.32%,RSD=0.77%。本方法简便、快速、重复性好,可用于那西肽预混剂的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱测定污水中的地塞米松

建立固相萃取-高效液相色谱法测定污水中地塞米松含量的方法。水样经固相萃取柱萃取富集后进行HPLC分析,以甲醇:水=65:35(V/V)为流动相,色谱柱为Agilent C18柱(5μm,4.6mm×150mm),柱温30℃;流速为1mL/min;紫外检测波长为240nm。地塞米松在25—300ng/mL范围内线性关系良好(n=5,R2=0.9992),最低检测浓度为25ng/mL(S/N>10),回收率为98.36%,地塞米松的低、中、高的日内精密度与日间精密度RSD均小于3%。本法准确、灵敏,能较好的应用于污水中地塞米松的测定。     

基于穆勒矩阵的模拟溢油样品荧光偏振特性研究

为了对模拟溢油样品在不同偏振态激发下诱导荧光的偏振特性进行研究,借鉴了穆勒矩阵椭偏仪的原理和结构,搭建了基于旋转波片原理的模拟溢油样品激光诱导荧光椭偏实验装置。通过特征值校准方法对该装置进行校准,获得了宽波段下偏振状态调制矩阵W(λ)和偏振状态分析矩阵A(λ)的确切调制状态,并基于荧光光谱强度矩阵Flu(λ)分别建立了轻、中、重质原油样品和柴油样品的荧光穆勒矩阵。通过极化分解方法对荧光穆勒矩阵进行分解后发现,不同样品荧光光谱的退偏振性质差异十分显著。柴油样品荧光穆勒矩阵的退偏振系数Δ(λ)没有明显的波长响应性,在荧光光谱范围内始终保持较高的退偏值,而三种原油样品的退偏系数Δ(λ)则随波长增大逐渐上升,其中,中质原油样品退偏系数随波长的变化幅度小于重质样品,超过轻质样品;就不同样品的退偏值来看,轻质原油样品最高,重质样品最低,中质原油样品介于二者之间,柴油样品的荧光退偏值略低于轻质原油样品,介于轻质和中质原油样品之间。将基于荧光穆勒矩阵极化分解后的结果与线偏振激发下样品荧光光谱的正交偏振实验结果进行对比,发现两种实验方法获得的退偏系数具有较高的吻合程度。实验还发现,四种模拟溢油样品荧光穆勒矩阵所包含的双向衰减和相位延迟性质都很微弱,不具有明显的差异。     

气相质谱法对小鼠体内甲苯二异氰酸酯代谢产物的鉴定分析

应用气相质谱测定小鼠体内甲苯二异氰酸酯(TDI)的代谢产物,并鉴别了其在机体中的代谢途径。TDI色谱条件为Supelco PTETM-5色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),起始柱温90 ℃保持30 min,以40 ℃·min-1升至280 ℃,保持5.25 min;汽化室温度250 ℃;载气为氦气,流速为1.0μL·min-1。TDI体内代谢产物色谱条件为30+2mX0.25+0.02mm 94%甲基、4%乙烯基键合相弹性石英毛细柱,起始温度30 ℃保持5 min,以8 ℃·min-1升至280 ℃,保持5 min。汽化室温度250 ℃;载气为氦气,流速1.0μL·min-1。质谱条件为电离方式EI,电离能量70eV,连接管温度280 ℃,扫描范围35～350μ;进样量1.0μL。结果表明2,4甲苯二异氰酸酯在血液、尿液、粪便中都被代谢成为2,4甲苯二胺。GC-MS法可有效分离并鉴定TDI体内代谢产物。