水中痕量氯苯类化合物的富集及测定

采用GDX-402多孔微球为吸附剂,二硫化碳为脱附剂,研究水中痕量氯本类化合物的富集条件。富集后的洗脱液直接注入3.0％十二烷基苯磷酸钠／101白色担体柱中,用FID检测,恒温下进行气相色谱分离。采用单点校正法进行定量。大大提高了方法的灵敏度,已成功地应用于自来水中痕量氯苯类化合物的测定。     

气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量

提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001～5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%～108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中11种氯苯类化合物

冷冻干燥样品以正己烷为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,再将萃取液进行浓缩(干法);新鲜样品以正己烷与丙酮以体积比1:1组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经脱水和硅酸镁小柱净化后,收集淋洗液,再将淋洗液进行浓缩(湿法).采用气相色谱法测定上述浓缩液中11种氯苯类化合物的含量,采用Agilent DB-1701毛细管...     

毛细管气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%～107.0%,10种物质的检出限在0.07～0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。     

涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物

移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min~(-1)转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent JW DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032～0.97μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～3.3%。     

顶空-气相色谱质谱法测定水中10种氯苯类化合物

文文建立了不同水体中10种氯苯类化合物的顶空-气相色谱质谱的检测方法;优化了10种氯苯类化合物的最佳顶空条件,10种氯苯类化合物的最佳顶空条件为水样pH5～6,氯化钠加入量为4.0g,顶空加热平衡温度55℃,加热平衡时间20min,震荡,在此顶空条件下,可以获得满意的10种氯苯类化合物的响应值和回收率.10种氯苯类化合...     

顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

毛细管柱气相色谱法测定盐酸特比萘芬中残留溶剂

应用HP-5毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂.经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(DMF)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定.6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%～101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～2.8%之间,6种残留溶剂检出限(S/N=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6 mg·L-1.     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%～102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%.     

熔化提取-毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇的残留量

提出了毛细管气相色谱法测定乙二醇硬脂酸酯中乙二醇残留量的方法。样品在50℃熔化,经甲醇超声浸提,以丙二醇为内标,采用HP-5毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定。乙二醇的质量浓度在102.6~1 026.0 mg.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为30 mg.L-1。应用此方法分析乙二醇硬脂酸酯,回收率在93.7%~103.2%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定角膜接触镜护理液中薄荷脑

角膜接触镜护理液样品以乙酸乙酯超声提取,提取液经离心后供气相色谱测定。采用DB-Wax毛细管柱(30m×0.32mm,0.5μm)分离样品,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。薄荷脑线性范围为3.74～187.2mg.L-1,方法的检出限(3S/N)为0.15mg.L-1。方法用于护理液中薄荷脑的测定,回收率在98.3%～99.3%之间;相对标准偏差(n=6)在0.72%～1.95%之间。     

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。     

有序介孔碳固相微萃取涂层测定水中氯苯类有机污染物

采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon,OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定.扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7μm.透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g.以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对.结果表明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL.在最佳萃取条件下,检出限在0.05～0.15 μg/L之间;在1～1000 μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1％ ～6.4％.制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的18倍.将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20 μg/L时,样品回收率分别为99.4％～114.5％和92.3％～ 97.0％.     

毛细管气相色谱法测定水体及土壤中溴氟菊酯农药的残留量

建立了新品农药溴氟菊酯在水体及土壤中残留量的测定方法，采用石油醚＋丙酮（３＋１）混合溶剂提取，经浓硫酸＋无水乙醇（１＋１）纯化，用毛细管气相色谱电子捕获检测器测定。该法检出限为０．１×１０－９～２×１０－９，回收率７２．６％～１００．５％，变异系数１．６％～８．５％。     

水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定

研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。     

毛细滴管称量滴定法测定水中溶解氧

将微量称量滴定法应用于硫代硫酸钠-碘量法测定水中溶解氧的含量.在滴定中采用自制的聚乙烯毛细滴定管代替了国标GB 10738-1989中所规定使用的结构复杂精细的称量滴定装置.操作时,在聚乙烯毛细滴定管中吸满了Na2S2O3标准溶液,在精密电子天平上称得滴定前后(以淀粉为指示剂)毛细滴定管及滴定剂的总质量.从滴定中所耗Na2S2O3标准溶液的质量按文中所给出的公式即可计算水样中的溶解氧含量,所制作的毛细管滴定管每滴滴定剂的质量要求控制在0.005～0.010 g之间,滴定过程的相对偏差可控制在1.0%左右.由于滴定系在微量水平上进行,因此方法具有消耗试剂少,操作快速而方便,且能取得优于国标方法的准确度和精密度,对4个水样进行分析,测得结果的相对标准偏差值(n=7)在0.18%～0.66%之间,明显小于国标方法测定结果的相对标准偏差(0.43%～1.26%).     

毛细管区带电泳分离和测定嘧啶碱

本报道毛细管区带电泳分离和测定胞嘧啶，胸腺嘧啶，尿嘧啶，羟乙基氟尿嘧啶，尿嘧啶丙酸和５－氟尿嘧啶，在熔硅毛细管（７０ｃｍ×７５μｍｉ，ｄ，有效长度６３ｃｍ）上，以０．０１ｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲溶液（ｐＨ＝９．２５）作电解质，电压为２０ｋＶ，温度为３５℃，真空进样１ｓ，于２７０ｎｍ处检测，可在８ｍｉｎ内完全分离上述６种嘧啶碱，塔板数达到２．５×１０＾５，碱基检测限为（０．９～３．６）×１０＾－６ｍｏｌ     

毛细管固相微萃取-液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了一种新的水环境样品项处理方法。将水相中目标污染物萃取至毛细管固定相中，经微量有机溶剂解吸，直接在高效液相色谱上进样分析。该方法对蒽、荧蒽和1，2—苯并蒽3种多环芳烃的检测限分别为0．9μg/L，0．7μg/L和0．1μg/L。相对标准偏差5．1％-6．3％(n＝7)。     

在线样品浓缩毛细管区带电泳分析毛发中的苯丙胺类毒品

建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100 mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH 2.5),80%异丙醇的0.1 mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,检测的灵敏度提高约1000倍。对于标准品的检出限可达到0.06μg/L。当样品浓度高于5μg/L时,分析的相对标准偏差在10%范围之内;用该方法对添加毒品的毛发进行了提取和测定,可检测到的添加浓度为1μg/g毛发。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。