Analyse von Adsorptionsschichten auf Edelstahlblechen

Zusammenfassung Die elementare Zusammensetzung von Adsorptionsschichten auf Edelstahlblechen, die bei der Reinigung mit verdünnter Salpetersäure gebildet werden, wird durch oberflächenanalytische Methoden ermittelt. Die Schichtzusammensetzung kann durch Zusatz von Phosphorsäure verändert werden. Mit steigender Phosphorsäurekonzentration im Reiniger verringert sich die Stickstoffkonzentration in den Adsorptionsschichten. Parallel dazu wird eine Verbesserung des Korrosionsschutzes erzielt, was aus der Bestimmung des Materialabtrags der Edelstahlbleche bei Korrosionsversuchen folgt.

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Analysis of adsorption layers on stainless steel sheets

Summary The elemental composition of adsorption layers on stainless steel sheets produced by cleaning with diluted nitric acid is determined using surface analytical methods. The composition of the adsorption layers is modified by addition of phosphoric acid. Increasing amounts of phosphoric acid in the cleaning agent reduce the nitrogen concentration in the adsorption layers. In parallel an improvement of the corrosion protection is achieved. This is determined by measuring the material loss of the steel sheets in corrosion tests.

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Für die AES-Untersuchungen und Auswertungen danken wir herzlich den Herren Dr.Bubert und Dr. Garten, Institut für Spektrochemie und angewandte Spektrochemie, Dortmund.     

Photoakustikspektroskopische Untersuchungen an pigmentierten Lackfilmen

Zusammenfassung Transmissions- und Remissionsspektroskopie einerseits sowie die Photo-Akustik-Spektroskopie (PAS) andererseits werden bezüglich ihrer Anwendung und Aussagefähigkeit für die Untersuchung pigmentierter Lackfilme miteinander verglichen. Dabei zeigt sich, daß die PAS auf Grund der variablen Modulationsfrequenz besonders bei hohen Pigmentgehalten der Lacke bzw. Purtönen den anderen Methoden überlegen ist. Die Tiefen- und Seitenspezifität der PAS gestattet es außerdem, Sedimentationsvorgänge in derartigen Lackfilmen zu erfassen.

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Investigation of pigmented lacquer films by photo-acoustic spectroscopy

Summary Transmission- and reflectance spectroscopy are compared to photo-acoustic spectroscopy (PAS) as to their applicability and propositional capability for the investigation of pigmented lacquer films.Because of the possibility to vary the modulation frequency — and hence the penetration depth — PAS turned out to be superior to the other methods specially in samples of high pigment contents. Depth and side specifity of PAS also allow to investigate sedimentation processes in these lacquer films.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der DFG und des Fonds der Chemie unterstützt, wofür wir uns herzlich bedanken. Den Herrn Dr. Ribka und Dr. Deucker, Firma Hoechst AG, sind wir außerdem für die Überlassung geeigneten Probenmaterials zu besonderem Dank verpflichtet.     

Untersuchungen an Tensiden mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie

Zusammenfassung Protonenresonanzspektren von anionaktiven, kationaktiven, amphoteren und nichtionogenen Tensiden wurden aufgenommen. Alle Spektren werden eingehend diskutiert, die Signale der chemischen Verschiebungen werden beschrieben und zugeordnet.

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Examination of tensides by means of nuclear-magnetic resonance spectroscopy

The NMR spectra of anionic, cationic, ampholytic, and non-ionic detergents have been recorded and examined. The assignments of the chemical shifts are described and discussed.

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Die Aufnahme der NMR-Spektren erfolgte im Institut für Anorganische Chemie und Kernchemie der Universität Mainz. Für die freundliche Genehmigung, ein Kernresonanzspektrometer dieses Instituts benutzen zu dürfen, danke ich Herrn Prof. Dr. R. Bock und Herrn Prof. Dr. H.-J. Eichhoff. Für ihre unermüdliche und sorgfältige Mithilfe bei der Aufnahme und Auswertung der NMR-Spektren danke ich Fräulein Erika Walldorf herzlich. Für wertvolle Hinweise und Ratschläge bin ich Herrn Dr. D. Caesar zu Dank verpflichtet.     

Mikrostickstoffbestimmung durch Verbrennung in einer begrenzten hochprozentigen Sauerstoffatmosph?re

Zusammenfassung Eine Methode zur Mikrostickstoffbestimmung wird beschrieben, die es erlaubt, mit einer dosierten Menge an Sauerstoff unmittelbar an der Verbrennungsstelle eine hochprozentige Sauerstoffatmosphäre zu schaffen. Es gelingt mit dieser Methode, auch in schwer verbrennbaren Substanzen den Stickstoffgehalt bei einer Analysendauer von ca. 6 min und bei geringer Belastung der Rohrfüllung zu bestimmen. Bei einer Gesamtzahl von 15 Analysen betrug der Fehler der Einzelmessung 0,17%.

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Microdetermination of nitrogen by combustion in a well-dosed oxygen atmosphere of high percentage

With a well-dosed amount of gas an oxygen atmosphere of high percentage is generated near the position of the sample. The method permits the determination of nitrogen even in compounds difficult to combust under normal conditions. The time required for one analysis is ca. 6 min. The life-time of the filling of the combustion tube is very high. With a total number of 15 analyses an error of the single determination of 0.17% was obtained.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. W. Kern für wertvolle Anregungen und die Unterstützung dieser Arbeit. — Herrn Prof. Dr. H. Kämmerer und Herrn Dipl.-Chem. W. Niemann aus dem Organisch-chemischen Institut der Universität Mainz danken wir für die Mehrkernverbindungen, die sie uns für diese Untersuchungen zur Verfügung gestellt haben.     

Theoretische Begründung empirischer Schemata für die Berechnung von Dipolmomenten

Zusammenfassung Im Rahmen der MO-LCAO-Methode wird eine quantenchemische Interpretation der Größen gegeben, die in verschiedene empirische hergeleitete Rechenschemata für Dipolmomente von Verbindungen einer homologen Reihe eingehen.

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By the MO-LCAO-method there is given a quantum chemical interpretation of the parameters being used in several empirical schemes of computation of dipole moments of a series of homologous compounds.

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Résumé Dans le cadre de la méthode des orbitales moléculaires LCAO on donne une interprétation quantique des grandeurs qui s'introduisent dans les différents schémas de calculs établis empiriquement pour le calcul des moments dipolaires des composés d'une série homologue.

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Teilergebnisse der Dissertation von E. Gey (1965), die am Lehrstuhl für Molekülspektroskopie der Chemischen Fakultät der Moskauer Lommonossow-Universität unter Leitung von Prof. Dr. W. M. Tatewski und Dr. S. S. Jarowoi durchgeführt wurde.

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Abschließend möchte ich die Gelegenheit wahrnehmen, den Herren Prof. Dr. W. M. Tatewski und Dr. S. S. Jarowoi für die Themenstellung und die ständige Betreuung der Arbeit während meines Aspiranturaufenthaltes an der Staatlichen Moskauer Lommonossow-Universität herzlichst zu danken. Desgleichen möchte ich Herrn Dr. L. Zülicke vom Institut für Physikalische Chemie der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin für seine kritischen Hinweise danken.     

Farbstoffidentifizierung in Lebensmitteln mittels Ionenpaarextraktion

Zusammenfassung Lebensmittel sind Vielkomponentengemische unterschiedlicher Substanzen, wobei die zum Färben verwendeten Farbstoffe durch die Matrix der Lebensmittel unterschiedlich fest adsorbiert werden können. In der vorliegenden Arbeit wird erstmals ein umfassender Analysengang zur Isolierung und Identifizierung von Lebensmittelfarbstoffen in Lebensmitteln unterschiedlicher Zusammensetzung durch Ionenpaar-Extraktion und Chromatographie beschrieben. Als Ionenpaarbildner hat sich besonders Cetylpyridiniumchlorid für Anionfarbstoffe bewährt.

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Identification of dyes in foodstuffs by ion-pair extraction

Summary Foodstuffs are multi-component mixtures of different inorganic and organic compounds. Therefore, the identification of dyes in foodstuffs is a most difficult task. A scheme of analysis is given for dyes in different foodstuffs by use of ion-pair extraction and ion-pair chromatography. Cetylpyridinium chloride has proved to be particularly advantageous for forming ion-pairs with anionic dyes.

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Dem Vorsitzenden der Farbstoffkommission der DFG, Herrn Prof. Dr. D. Schmähl, Heidelberg, zum 60. Geburtstag gewidmet

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Dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemischen Industrie, danken wir für die gewährte Unterstützung, der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Gewährung einer Sachbeihilfe.     

Photoakustik- und transmissionsspektroskopische Untersuchungen an Glasscherben von Kirchenfenstern

Zusammenfassung An verschiedenen Glasscherben von Kirchenfenstern aus dem 13. Jahrhundert bis zur Neuzeit wurden photoakustikspektroskopische und transmissionsspektroskopische Untersuchungen unter Einschluß der streuenden Transmission durchgeführt. Dabei erwies sich die Kombination dieser Methoden als vorteilhaft, um Aussagen über die farbgebenden Komponenten machen zu können.

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Investigations of glass fragments of church windows by photo-acoustic and transmission spectroscopy

Summary Photo-acoustic and transmission spectroscopic investigations — including scattered transmission — were performed at several glass fragments of church windows originating from the 13th century until today. A combination of these two methods proved to be advantageous for the determination of the dyeing components.

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Vorgetragen auf dem 3. Kolloquium Analytische Chemie, Duisburg, im September 1984

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der DFG und des Fonds der Chemischen Industrie unterstützt, wofür wir herzlich danken. Unser besonderer Dank gilt Frau Dr. E. Jägers und Herrn Dr. R. Lauer von der Dombauverwaltung des Metropolitankapitels in Köln sowie Herrn Dr. G. Frenzel von dem Institut für Glasgemäldeforschung und Restaurierung, Nürnberg, und Herrn Dr. G. Jászai von dem Westfälischen Landesmuseum für Kunst und Kulturgeschichte, Münster, sowie der Firma W. Derix, Düsseldorf, für die Überlassung von Proben.     

Massenspektrometrische Untersuchungen von Terpenen

Zusammenfassung Die Massenspektren von 9 Monoterpen-aldehyden und -ketonen (Isomenthon, cis- und trans-Caranon-(3), Isopiperitenon, Carvon, Eucarvon, Verbenon, Perilla-aldehyd und Myrtenal) wurden ausgewertet und für die Zwecke der qualitativen Terpenanalyse durch Zahlenwerte der Intensitäten der jeweils 10 häufigsten Ionen charakterisiert. Sie unterscheiden sich alle deutlich voneinander; selbst die stereoisomeren Caranone-(3) lassen sich aufgrund von Intensitätsverhältnissen charakteristischer Fragment-Ionen eindeutig identifizieren. Aus der Untersuchung der metastabilen Ionen ergaben sich Hinweise auf den Mechanismus der lonenfragmentierung. Die Verwendung von Ionisierungs- und Auftrittspotentialdaten für die Strukturaufklärung wird diskutiert.

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Summary The mass spectra of 9 monoterpene-aldehydes and -ketones (isomenthone, eis- and trans-caranone-(3), isopiperitenone, carvone, eucarvone, verbenone, perillaldehyde and myrtenal) are evaluated and for purposes of qualitative terpene analysis each is characterized by numerical values of the intensities of the 10 most abundant ions. All mass spectra exhibit significant differences: even the stereoisomeric caranones-(3) can be identified unambiguously by the abundance ratios of characteristic fragment ions. Features of the ion fragmentation mechanisms could be derived from metastable ion analysis. The use of ionization- and appearancepotential data for structure elucidation is discussed.

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Herrn Prof. Dr. G. O. Schenck danken wir für die wohlwollende Förderung dieser Arbeit und für einige wichtige Hinweise. Den Herren Dr. G. Schaden und Dr. G. Steffan danken wir für anregende Diskussionen.