Analytik von Carbons?urehydroxytryptamiden in Kaffee

Zusammenfassung Die von Wurziger in den Wachsauflagerungen von Rohkaffee gefundenen Carbonsäure-5-hydroxytryptamide (CHT) dienen als Indicatorsubstanzen für eine erfolgte Behandlung der Rohbohnen, die zu einem sogenannten bekömmlichen, coffeinhaltigen Röstkaffee führt. Ihre Analytik wird erörtert und eine verbesserte Methode, anwendbar auf Roh- und Röstkaffee, vorgestellt. Die für die Aufstellung einer Eichkurve erforderlichen Substanzen wurden aus Kaffee gewonnen und die Eichgerade durch eine analoge Mischung synthetischer CHT-Homologen bestätigt. Die massenspektroskopischen Ergebnisse dieser CHT-Substanzen und ihrer Benzyläther werden diskutiert.Es zeigte sich, daß die Analysenwerte gegenüber der bisher üblichen Methode um ca. 40% bei sogenannten reizarm veredelten Kaffees niedriger liegen. Damit sinkt die bisher in der Praxis übliche Grenze für behandelte Kaffees von 400 auf 250 ppm CHT. Die aus Wiederhol- und Vergleichsanalysen ermittelten Werte der Fehlerstreuung werden angegeben.Die Autoren danken Herrn Bretschneider für die Durchführung vieler CHT-Bestimmungen sowie Herrn Westphäling fär die Aufnahme der Massenspektren.     

Chelate mit Diimin- und Thiol-Struktur: Analytische Anwendung der Di-(4-substituierten)-thiosemicarbazone von 1,2- und 1,3-Diketonen

Zusammenfassung In der Gruppe der vierzähnigen Liganden mit Diimin- und Thiolstruktur bilden die Bisthiosemicarbazone von 1,2- und 1,3-Diketonen mit 4-substituierten Thiosemicarbaziden intensiv gefärbte Metallchelate, die für extraktionsphotometrische Bestimmungen in der Spurenanalyse verwendet werden können. Die molaren Extinktionskoeffizienten liegen im Bereich 5000–16000. Die leichte Zugänglichkeit von 4-substituierten Thiosemicarbaziden über die Reaktion von Isothiocyanaten mit Hydrazin bietet eine große Auswahl von Reagentien, besonders für die Flüssig-Chromatographie zur Trennung von komplexen Chelatgemischen.Die Arbeit wurde aus den Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft Bonn-Bad Godesberg gefördert.     

Mineralpulver-Suspensionen in Bitumen und verwandten Stoffen,II

Zusammenfassung Die wichtigsten Untersuchungsverfahren für Mineralpulver sind die mikroskopische Prüfung auf Korngröße, Kornverteilung und Kornform, die Feststellung des Schüttvolumens und die direkte Ermittelung der spezifischen Oberfläche durch Permeabilitätsmessungen an Pulversedimenten. Die Bestimmung der Kornverteilung durch die Sedimentationsanalyse und besonders die Berechnung der spezifischen Oberfläche aus ihren Ergebnissen sind wegen der für sehr unregelmäßige Partikeln fraglichen Gültigkeit des Stokesschen Gesetzes und wegen der notwendigen Vernachlässigung der feinsten Anteile und von Kornform und Oberflächenrauhigkeit für die Oberflächenberechnung nur beschränkt anwendbar und eignen sich nicht zum Vergleich verschiedener Mineralpulver und ihrer Stabilisierungswirkung auf Bitumen.     

Zur Kaltverstreckung hochmolekularer Stoffe

Zusammenfassung Die Anbringung von Korrekturen, die zu den van der Waalssdien beim Gas analog sind, bei der Dehnungs-Spannungs-Beziehung führt zu einer Erklärungsmöglichkeit für die Eigenschaft der Kaltverstreckbarkeit. Die aus experimentellen Daten bei Polyvinylchlorid errechneten Werte für die Korrekturgrößen liegen genau in der erwarteten Größenordnung. Der schon verstreckte und der noch nicht verstreckte Anteil einer Faser können bei gegebener Spannung als zwei koexistierende Phasen im thermodynamischen Sinne aufgefaßt werden, wenn man gewisse Korrektureffekte zu vernachlässigen bereit ist.Kaltverstreckbarkeit kann nur bei Substanzen von genügend hoher Kristallisationstendenz einerseits, von genügender Entropiedehnung (Maschenweite und Mikro-Brown'sche Beweglichkeit) andererseits erwartet werden.     

Verbessertes pyrolytisches Aufschlu?verfahren zur Radiostrontiumbestimmung in Reaktorgraphit

Zusammenfassung Eine verbesserte Methode zum raschen oxydativen Aufschluß von Tabletten, Granulat oder Staub aus Reaktorgraphit und Aktivkohle zusammen mit Strontiumträger bei etwa 900°C wird beschrieben. Der Aufschluß wird in einer sehr einfachen Anordnung aus Quarz und Pyrex durchgeführt. Die Probenasche und der Träger werden für die verschiedenen Dekontaminationsverfahren in HCl gelöst. Proben bis etwa 1 g konnten mit Radiostrontiumverlusten von weniger als 5% analysiert werden.Herrn Prof. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentral-instituts für Analytische Chemie, sei für sein Interesse am Fortgang der Arbeiten, der Zentralen Glasbläserei der KFA (Leitung Herr H. Kremer) für die präzise Anfertigung der Quarz- und Pyrexteile, Frl. I. Gröbel und Herrn H. Wehner für technische Hilfe gedankt.     

Die Spurenelemente in Steinkohlen und ihre spektralanalytische Bestimmung

Zusammenfassung Die Spurenelemente in Steinkohlen werden durch die Spektralanalyse der unter bestimmten Bedingungen gewonnenen Kohlenasche ermittelt. Die Probenvorbereitung für die qualitative, halbquantitative und quantitative Spektralanalyse und die Anregungsbedingungen für die drei Untersuchungsverfahren werden mitgeteilt.Durch den Aufschluß des zu analysierenden Gutes mit Borax ist es möglich, auch Schlacken und Gesteine über die für die Kohlenasche aufgestellten Haupteichkurven spektralanalytisch zu untersuchen.An Stelle der Schwärzungskurve wird aus etwa 50 Schwärzungsmessungen eine Vorkurve zur Schwärzungskurve aufgestellt, durch die eine bessere Transformation der Schwärzungskurve und eine genauere Bestimmung der Steilheit der transformierten Schwärzungskurve möglich wird. Eine Analysenserie von 103 Fettkohlenproben aus dem Ruhrgebiet erlaubt es, Korrelationen zwischen verschiedenen — in den Steinkohlen vorkommenden — Spurenelementen aufzustellen.Analysenlinien, Nachweisempfindlichkeiten und relative Fehler für die einzelnen Elemente sind aufgeführt.     

Ueber die Bodenkörperregel bei der Entstehung grobdisperser Systeme

Zusammenfassung Die für typische Peptisation und direkte kolloide Auflösung gefundene Bodenkörperregel gilt auch für die Emulgierung von Olivenöl und Wasser (mit und ohne zugesetztem Emulgator), und für die Suspendierung von Adsorptionskohle durch Pikrinsäure bzw. Anilin oder Pyridin. Auch in diesen Fällen steigt die emulgierte bzw. suspendierte Menge zunächst mit steigender Bodenkörpermenge (bei Konstanz von Volum und Konzentration des Dispersionsmittels), erreicht in der Regel ein Maximum und fällt wieder bei weitersteigender Bodenkörpermenge.Diese Erscheinungen weisen besonders nachdrücklich darauf hin, daß spezielle chemische Vorstellungen, wie die Annahme der Zusammensetzung des Bodenkörpers aus zwei chemisch verschiedenen Komponenten mit verschiedener Löslichkeit (S. P. L. S örensen) nicht genügen, um diese allgemeine Beziehung zwischen Peptisationsfähigkeit und Bodenkörpermenge verständlich zu machen.     

Über die Aufnahme von Metall-Nitrilotriessigsäure-Komplexen durch Anionenaustauscher

Zusammenfassung Die Aufnahme von Nitrilotriessigsäure-Komplexen von Strontium, Blei, Yttrium, Wismut und Thorium durch den Anionenaustauscher Dowex-1 wurde untersucht, indem die Elutionsgeschwindigkeiten radioaktiver Isotope dieser Elemente aus Austauschersäulen gemessen wurden. Für die Versuche wurde mit Nitrilotriacetat (NTA) beladener Austauscher verwendet; als Elutionsmittel dienten NTA-Lösungen verschiedener Konzentration. Die ermittelten Verteilungskoeffizienten (Austauscher/Lösung) geben Hinweise auf die Ladungszahlen der für die Aufnahme in den Austauscher maßgeblichen Metall-NTA-Komplexe und damit auf deren Zusammensetzung. Sie liefern auch Aussagen über die Wechselwirkung zwischen den komplexen Anionen und dem Austauscher. Anwendungsmöglichkeiten der Aufnahme von NTA-Komplexen in den Anionenaustauscher für radiochemische Trennungen werden aufgezeigt.Mit 3 Abbildungen     

Anwendung von Ionenaustauschern in der analytischen Chemie

Zusammenfassung Für die Elemente Blei, Eisen, Indium, Kupfer, Zinn(II), Zinn(IV) und Zink wurden die Elutionskonstanten von 12,5-0,1 m Salzsäure quantitativ gemessen und die Vorteile für Trennungen, die sich aus diesen Kenntnissen ergeben, diskutiert. Ferner wurden die ersten Ergebnisse der Untersuchungen über die Abhängigkeit der Elutionskonstanten von der Säulenlänge, dem Säulenquerschnitt, der Elementkonzentration, derFließgeschwindigkeit und der Temperatur zusammengestellt und besprochen.Die qualitativen Untersuchungen über das Adsorptionsverhalten am Wofatit L 150 wurden auf die Elemente Antimon (III), Chrom (III), Gallium und Wismut (III) ausgedehnt.Ein Überblick über die bisherigen Untersuchungen erlaubt folgende Bemerkungen: Die Elutionskonstante ist eine sehr brauchbare Größe, mit der nach Gl. (1), vor allem bei Anwendung der Trennungen in der Serienanalyse, die Arbeitsbedingungen gut vorausberechnet werden können. Von den Säulendimensionen ist nach den durchgeführten Messungen die Elutionskonstante innerhalb der in der analytischen Chemie gebräuchlichen Größen unabhängig. Die Abhängigkeit von der Komplexkonzentration, der Temperatur und der Fließgeschwindigkeit können noch nicht exakt rechnerisch erfaßt werden. Die vorliegenden Ergebnisse gestatten jedoch für eine Reihe von Elementtrennungen die besten Versuchsbedingungen auszuwählen. Die Untersuchungen werden fortgesetzt.Geb. Frotscher.Für die exakte Ausführung der Messungen danken wir den Herren W. Kretzschmar und S. Pietsch.     

Zur Frage der Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer

Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.