高纯氧化铅的质谱分析

为了研究氧化铅的半导体性能,需要制备和分析高纯氧化铅。对于“六个九”样品要求分析其中几十个杂质,包括常见元素在内,杂质总量必须小于1ppm。因而对单个元素必须有极高的分析灵敏度,并且对样品的预处理和分析过程中使用的试剂以及环境皆有很高的要求。这样,常用的分析方法难于达到要求。火花源质谱仪有高灵敏度和多个元素同时测定的特点。由于氧化铅是一种微晶粉状物质,为了用火花源质谱仪进行分     

气相色谱法测定甜玉米中的氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国惠普公司);HY 2调速多用振荡器(江苏国华仪器厂);RE 52旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。　　丙酮、正己烷和乙醚均为分析纯试剂,所用试剂均经重蒸馏处理;氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品(纯度≥99%),由北京陆桥技术公司提供。　　标准溶液:准确称取适量的氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品,用少量正己烷溶解,然后用正己烷配成质量浓度为100mg/L的标准储备液。根据需要用正己烷制备适当浓度的标准工作液。1.2　色谱条件　　检测器:电子捕获检测器;色谱柱:HP 608石英毛细管柱(30m×0 53mmi d ,0 …     

TLC结合MS-MS技术快速分析中药制剂中的微量成分

中药制剂的质量控制是保证药品有效和安全的关键.一些标示成分在制剂中往往是微量的,其快速分析鉴定是指导改进工艺,保证制剂质检合格的基础.TLC用于制剂中微量成分的分析和鉴定,要么需要标准品,要么需经大量样品制备,无法快速进行.MS-MS由于其高灵敏性、高选择性和能同时提供二级质谱信息,是进行微量成分的快速分析和鉴定的强有力手段[1,2].因此,我们尝试用TLC法进行中药制剂微量成分的分离、定位和样品制备,样品经MS-MS进行快速分析和鉴定.     

原油氮同位素样品制备及其比值分析

1　引　　言油藏流体 (油、气、水 )氮同位素地球化学研究在国际上仍然是比较冷漠的领域 ,远不及原油中其它主要元素 (Ｃ、Ｈ、0、Ｓ)的稳定同位素研究活跃。主要是由于沉积有机质含氮量低 ,特别是原油 ,含烃量高 ,含氮量更低 ,使得样品制备技术要求高 ,难度大 ,至今 ,世界上仍无几例原油氮同位素测定成功的例子。选取Ｋｊｅ1ｄａｈｌ硫酸消煮法制备原油氮同位素样品 ,测定氮同位素比值结果重现性好 ,精密度较高 ,能满足油气地球化学研究的需要。2　实验部分2 .1　试剂　消化Ｈ2 ＳＯ4 采用优级纯 ,其它试剂用分析纯 ,实验用水为无离子水 ,…     

新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3缓冲溶液中、60 ℃下反应3 min可获得稳定的衍生产物. EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定.建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意.     

一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法

本发明属于分析化学技术领域,是一种测定乙酸乙烯酯中甲酸的方法,包括以下步骤:(1)移取乙酸乙烯酯至气相色谱进样小瓶中并准确称量,加入衍生试剂并混匀,将混匀后的样品放入烘箱中加热衍生;(2)衍生后的样液经气相色谱质谱联用仪分析;(3)比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性,以外标法定量。同现有技术相比,本发明无需进行样品提取等操作,直接加入衍生试剂,然后烘箱加热衍生即可,测定条件简单,萃取快速,而且方法的检出限可以达到10 mg/kg。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量

本文介绍了采用紫外、荧光双检测器,同时测定6种防霉剂的液相色谱法,该法操作简便,解决了多组分防霉剂不能同时测定以及回收率和灵敏度不高等问题。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　Waters高效液相色谱仪(HPLC),配有紫外(UV)和荧光(FL)双检测器、双通道数据处理系统;Phenomenex固相萃取(SPE)仪。标准品为CHEMSERVICE提供;进口色谱纯甲醇;其他试剂为国产分析纯试剂。WatersSep packC18固相萃取柱(250mg;LOTNO.P4024A1)。1.2　样品溶液的制备　　标准溶液的配制精确称取一定量的多菌灵(carben dazine),加入少量的甲醇和2滴0 …     

一种碘/氯摩尔比等于1的韦氏试剂制备方法和用于碘值测定

报道一种碘／氯摩尔比等于１的韦氏试剂的制备方法，并与国际标准的中国国定标准方法对照，测定了３个代表性样品的碘值。结果表明：用本法制备的韦氏试剂的碘值测定精密度远高于其他两人。     

液体样品对核磁图谱质量影响因素探讨

结合样品核磁测试结果,以具体实例的形式,总结了核磁样品分析的基本要求,分析了核磁管和氘代试剂的选择、样品制备及pH值等因素对核磁测试结果的影响,并提出了样品最优测试条件:核磁管管体内外表面要足够光洁均匀,在高温条件下,优先选用升温核磁管.尽量选择小支封装氘代试剂,降低水峰的影响,并且应考虑样品的性质,避免试剂与测试样品发生反应.样品必须与溶剂充分混合均匀,样品量要在溶液粘度与灵敏度之间做好平衡.在分析与氧、氮和硫共价相连的氢原子时,应该选择恰当的pH溶液.以上研究结果可以为其它样品核磁测试提供借鉴指导.     

X-射线荧光光谱法快速测定电池填料中硫酸钡

在碱性电池中 ,其填料组成为二氧化锰、石墨、硫酸钡和 370g·L- 1氢氧化钾溶液。其生产工艺要求硫酸钡含量应在 1.6 %± 0 .2 %范围 ,但要求样品制备完成后其中硫酸钡含量测定的时间不能超过4h。即硫酸钡含量测定完成时间是选择分析方法的关键 ,显然用经典化学法不能满足上述对时间的要求。用X 射线荧光光谱法对上述样品的分析不超过 1.5h ,并且误差范围也可以满足要求。1　仪器与试剂岛津VF 32 0X 射线荧光光谱仪压片机 (日本岛津 )SRJX 4 15箱式电阻箱 (天津科学器材设备厂 )2 0 1型电热恒温干燥箱 (天津市实验仪器厂 )硫酸钡 (A .…     

比色法快速测定大豆低聚糖-棉子糖的方法

本发明提供的是一种比色法快速测定大豆低聚糖-棉子糖的方法。首先配制测定用试剂，分别制备出1％大豆低聚糖-棉子糖标准液母液；用母液制备出不同浓度的溶液，向这些不同浓度的溶液中添加测定用试剂，在100℃温度下反应10min；之后利用分光光度计在波长540nm下测定出制作出浓度和吸光度之间的标准曲线，得到标准曲线的计算公式；其次配制未知样品溶液，     

室内空气检测分析校准用的氨溶液标准样品研究

根据我国环境监测对国家级环境标准样品的实际需要,本研究介绍了分析校准用氨溶液标准样品的研制方法;包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨溶液标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究;并进行不确定度评估。研究结果表明,氨溶液标准样品均匀性良好,可稳定24个月以上,标准值为500 mg·L~(-1),相对扩展不确定度为1%(k=2);与美国同种标准物质具有可比性。可用于氨测定的分析校准、分析方法评价及验证等方面。     

比值-导数紫外吸收光谱法同时测定复方阿斯匹林片中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因

1　引　　言用比值 导数紫外吸收光谱法进行复方阿斯匹林中阿斯匹林、非那西丁和咖啡因 3种组分的同时测定 ,方法简便、快速 ,对样品ＡＰＣ片的分析结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　仪器 :ＴＵ12 2 1型紫外 可见分光光度计 (北京普析通用仪器制造公司 )。阿斯匹林、水杨酸、非那西丁和咖啡因标准品 (中国药品与生物制品研究所 )。复方阿斯匹林 (ＡＰＣ) (西北第二合成制药厂 )。水杨酸、非那西丁和咖啡因储备液为 2 0 0ｍｇ Ｌ的甲醇溶液 ,用时用 0 0 5ｍｏｌ ＬＫＯＨ的甲醇溶液稀释成系列不同浓度的标准溶液。其余试剂均为…     

使用SEM/EDS快速鉴别建筑材料和保温材料制品中的石棉

建立了一种使用扫描电镜和能谱联用鉴别建筑材料、保温材料等制品中石棉的方法。先用扫描电镜对比了六种石棉标准品的形貌特征,再对照标准品的能谱结果,证明可以通过钙、镁、硅三种元素的含量鉴别石棉种类。用该方法对待测样品中纤维物质进行分析,结果显示纤维中含有钙、镁、硅三种主要元素,其摩尔比与阳起石和透闪石的化学组成吻合,由此判断样品中含有这两种石棉。     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备（英文）

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF MS)分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分:2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水(85∶15,v/v),流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。     

高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱鉴定违禁药品邻氯苯基环戊酮中杂质及其标准物质的制备

建立了高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱（HPLC-IT/TOF MS）分析违禁药品邻氯苯基环戊酮样品中杂质成分的方法。对邻氯苯基环戊酮标准品进行多级质谱分析,根据各碎片离子的精确质量数推测邻氯苯基环戊酮的裂解路径,并利用该方法检测出邻氯苯基环戊酮样品中的2种杂质成分：2-氯苯甲酸酸酐和1,2-二邻氯苯甲酰基环戊烯,推断出该违禁药品的合成方法,为追溯其来源提供了重要依据。同时建立了制备邻氯苯基环戊酮标准品的方法,制备高效液相色谱条件是流动相甲醇-水（85∶15,v/v）,流速8 mL/min,进样量1 mL。制备得到的邻氯苯基环戊酮标准物质纯度为99.53%。该方法简单、高效,可拓展应用于其他违禁药物标准物质的制备。     

量子点标记荧光免疫分析测定雌三醇

采用包被雌三醇完全抗原竞争免疫分析模式,以量子点标记羊抗兔抗体为荧光探针,建立了一种测定雌三醇的量子点标记的荧光免疫分析新方法.方法测定雌三醇的线性范围为0.01～10 000μg/L;检出限为0.007 5μg/L.此法用于尿液样品的分析,并利用高效液相色谱法进行对照,测定结果一致。     

杀虫脒溴化产物的气相色谱/质谱鉴定

食品中杀虫脒(Clordimeform)残留量早已引起世界各国的重视。Huns等将杀虫脒水解为4-氯邻甲苯胺,须用特制的提取器提取,再经重氮化制备碘衍生物,最后用气相色谱电子俘获检测器检测。庄无忌等用同样的方法提取,不用重氮化而将其制备成碘衍生物用ECD测定,但衍生化反应条件和稳定性还有待进一步研究。黄志强等采用微量样品的提取技术,直接制备成溴衍生物,用电子俘获检测器检测,无须特殊设备,不但省试剂,检测结果准确,而且分析速度快。本文采用GC-MS联用技术鉴定了文献中分析的杀虫脒溴化产物。     

分析化学中的有机试剂

一、引言从楚加耶夫(Чугаев)用二甲基乙二醛肟侦察Ni~Ⅱ以来,有机试剂在分析中的应用日益广泛,至今为止,几乎在全部分析化学领域中都要用到有机试剂。所用有机试剂可分为两类: (1)分析中的基本(有机)试剂:包括直接用来侦察和测定被检物的试剂、指示剂以及制备标准溶液和滴定用的试剂。 (2)分析中的辅助(有机)试剂:是指分析实际工作中除了基本试剂以外所用的其他全部有机试剂。例如用以溶解、洗涤及提取的有