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本文报道应用毛细管色谱柱和氮磷检测器的气相色谱法,测定了全血中局部麻醉药丁卡因。选用SKF_(525A)为内标物,对前处理过程进行质量控制。全血碱化后,用乙醚提取。丁卡因在10~80ng/μl范围内呈线性关系,r=0.999。丁卡因回收率为74.7%,C.V6.09%;内标物SKF_(525A)回收率为70.3%,C.V3.32%。本文建立的方法可用于法庭毒物分析及临床分析。 相似文献
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选择HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×2.65μm),ECD检测器,吹扫 捕集法富集样品,研究了测定10种挥发性卤代烃的最佳色谱条件。结果表明,水样体积为5.00ml时,标准偏差<0.07μg·L-1,RSD<4.0%,加标回收率为94.0%~107.0%,10种物质的检出限在0.07~0.19μg·L-1之间。方法用于河水样品中的组分测定,结果满意。 相似文献
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1 引 言淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的 ,主要应用于食品工业。传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖和还原糖的含量。由于采用化学法时 ,样品具有颜色或具有其它还原性物质时 ,对分析结果的准确性影响很大 ,而且 ,化学法不能测定出糖浆中各种糖的含量。本文采用二甲基亚砜为溶剂 ,环己烷为萃取剂 ,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生化试剂 ,对样品直接进行衍生化 萃取处理 ,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量 ,方法的相对标准偏差小于 4%。2 实验部分2 .1 仪器与试剂 GC1 2 2气相色谱仪 (上海分析仪器… 相似文献
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大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素 总被引:15,自引:0,他引:15
采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定。萘乙酸(NAA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)5组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果。其NAA、IAA、IBA、ABA、和GA的最低检测限分别为5.2×10-5、1.2 ×10-4、1.7 ×10-4、2.2 × 10-4、8.5 ×10-4g/L;其回收率分别为 92.4%、91.8%、98.2%、89.7%、91.4%。方法快速、简便。 相似文献
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在国标GB/T18415—2001的基础上,以OV-1701石英毛细管柱为分析柱、氢火焰离子化检测器为检测器,采用气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰。小麦粉中过氧化苯甲酰测量结果的相对标准偏差小于1.1%,加标回收率为96.5%~101.0%,检出限为10μg/mL,样品分析时间约为20min。与国标方法相比,该法不仅缩短了检测时间,而且提高了检测灵敏度。 相似文献
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唐永宁 《理化检验(化学分册)》2003,39(5):317-318
药草酮异构体是许多香精香料和配套香料的重要原料。具有清新雪艾菊香韵、强烈的木香和青草香气。美国IFF(Internation Flavors & Fra-grances)公司有此产品,但国内尚无生产的报道。该产品价格昂贵,又依赖进口。 药草酮化学名为3,3-二甲基环己基甲基酮,是一种异构体,分离较为困难。曾有通过薄层层析法检测药草酮异构体的报道,但只能测出主成分 相似文献
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采用毛细管气相色谱法(GC)测定了二乙基二硫的含量.结果表明,二乙基二硫含量在0.010.4g/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.91%;该方法简便、准确、重复性好,可方便地用于二乙基二硫含量的测定. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定二甲基二硫的纯度 总被引:1,自引:0,他引:1
应用毛细管气相色谱法测定二甲基二硫的纯度。采用的色谱柱为弹性石英毛细管柱30 m×0.32 mmi.d.,0.25μm,固定相为5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷。通过试验确定了柱温、进样口温度、柱头压和分流比。4批二甲基二硫纯度测定结果分别为99.82%、99.35%、99.14%、99.54%,相应的RSD%(n=20)分别为0.065%、0.066%、0.061%、0.075%。 相似文献
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从80年代初交联毛细管柱和大内径厚液膜毛细管柱的问世,显示了毛细管色谱法的突出优点,从而以毛细管柱逐步取代填充柱成为必然趋势。气相色谱法从1959年开始用于火炸药分析,从80年代初起把毛细管气相色谱用于火炸药污染物的分析以来,气相色谱法已成为火炸药分析十分有用的工具。根据我们多年的研究认为毛细管气相色谱法在很多情况下优于填充柱气相色谱法。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定12种农药的有效成分 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了毛细管气相色谱法测定速克灵、戊唑醇等 12种农药中有效成分的方法。采用SE 3 0大口径毛细管柱和火焰离子化检测器 (FID) ,内标法定量 ,气相色谱 /质谱法定性确证 ,样品加标的平均回收率为 99 2 0 %~10 2 4 4 % ,相对标准偏差为 0 0 7%~ 5 4 9%。该方法简单快速 ,结果准确 ,可作为测定单样、复配样农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法 相似文献
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毛细管气相色谱法同时测定白酒中的甲醇和杂醇油 总被引:6,自引:1,他引:6
采用PEG20000石英毛细管柱直接进样、氢火焰离子化检测器检测,建立了毛细管气相色谱同时测定白酒中的甲醇和杂醇油的分析方法。甲醇和杂醇油的检出限均为2.0×10-4g/(100mL),回收率分别为96.4%~99.1%、91.2%~98.3%,相对标准偏差不大于4.3%。该方法适用于白酒中甲醇和杂醇油的同时分析测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定脂肪醇中烷烃含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管气相色谱法测定脂肪醇中的烷烃含量,讨论了影响测定结果的因素。应用于以天然油脂为原料的脂肪醇生产中,实验结果的偏差在0.05%以下,能够满足脂肪醇生产的需要。 相似文献
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王平林 《分析测试技术与仪器》2007,13(2):141-144
采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′- DDD、ρ,ρ′- DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、3.1%、1.9%、2.3%、2.7%. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定化妆品中的酞酸酯 总被引:14,自引:0,他引:14
建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定化妆品中6种酞酸酯(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP))的方法。样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。然后,经过气相色谱-电子电离-质谱检测分析,确证气相色谱-氢火焰检测的阳性检出结果。用保留时间定性,外标法定量。6种酞酸酯的回收率为82.90%~ 相似文献