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静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10 min)、平衡压力(0.103 4 MPa)、定量环平衡时间(20 s)、进样时间(3 min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 k V的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测. 相似文献
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采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001~0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%~115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%~9.1%。 相似文献
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提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080~2.000μg·g-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3~0.031 0μg·g-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g-1。 相似文献
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称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(温度区间在35~160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体,加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列,按方法的条件制作标准曲线,用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系,所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限(10S/N)在0.40~10mg·kg-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~115%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.0%~5.6%之间。 相似文献
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采用顶空-气相色谱法测定了食品用软质塑料包装材料中具有代表的10种挥发性有机物(VOC′s),包括甲苯、乙酸乙酯、2,4-戊二酮、2-乙基-1-己醇、1-壬醛、癸烷醛、十二烷醛、癸烷、正辛烷及十二烷,并用基体匹配法抵消了样品本身的基体干扰。从待分析样品(包装膜)裁取约100cm2大小片样置于真空烘箱中,于90℃烘24h,此片试样即可作为空白基质,再加入一定量的上述VOC标准溶液制备校准曲线。另取同一样品一片,剪碎后移入顶空瓶中,立即盖紧,在100℃平衡30min。方法中用HP-INNOWAX色谱柱在20℃~220℃温度区间程序升温,对各VOC进行分离,采用火焰离子化检测器检测。测得10种VOC′s的检出限(3S/N)在0.2~2.0μg.dm-2之间。另测得平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别在82.5%~97.6%和0.9%~14.0%之间。 相似文献
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以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。 相似文献
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建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03~0.31 μg/L之间,线性相关系数r>0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104%和142%,其余VOCs回收率分别为90.0%~120%和88.0%~110%,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0%(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析. 相似文献
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建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(13):1799-1809
A simple, reliable, and effective analytical method was developed for the simultaneous determination of five organotin compounds (OTCs) including monobutyltin trichloride dibutyltin dichloride tributyltin chloride tetrabutyltin and triphenyltin chloride in white wines. The OTCs were derivatized with sodium tetraethylborate (NaBEt4), and their derivatives were extracted by liquid-liquid extraction (LLE) into n-hexane. The experimental variables, such as type and volume of extraction solvents, amount of derivatization reagent NaBEt4 and extraction time were optimized. The determination of ethylated derivatives of OTCs in the final extracts was carried out by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Under optimized conditions, good linearity was observed when analytical concentrations were in the range of 0.01–4.0 µg · mL?1, the linearity correlation coefficients were between 0.9982 and 0.9987, with the LODs in the range of 0.2–3.0 µg · L?1, and the LOQs varied from 0.6 to 10.0 µg · L?1. The obtained recoveries were in the range of 78.0–120.0%, with the relative standard deviations equal to or lower than 8.1%. This method was applied to the determination of OTCs in white wines with satisfactory results. 相似文献
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该文采用预浓缩/气相色谱-质谱联用仪(配FID检测器)结合Dean Switch中心切割和冷柱箱技术,建立了一针进样同时测定污染源废气中118种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。废气样品采用苏玛罐收集,稀释后进系统分析,其中C2~C3组分在FID上测定,外标法定量;其他目标物在质谱(MS)上测定,内标法定量。结果显示,118种VOCs在一定浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.995 3~0.999 9,方法检出限为0.01~0.38μg·m-3,定量下限为0.03~1.51μg·m-3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.4%~110%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.30%~6.0%。将其应用于移动污染源(叉车)及固定污染源(制鞋厂、家具厂、印刷厂、塑料厂、造船厂)废气样品中VOCs的测定,均有不同程度的检出,其中叉车尾气中总VOCs(TVOC)含量为33.50~35.25 mg·m-3,固定污染源废气中TVOC为44.54~211.7... 相似文献