离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

采用一种全新的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氮氧化物,即采用装有5%三乙醇胺溶液的多孔玻板吸收瓶吸收卷烟主流烟气中NO2(NO先用CrO3氧化管氧化为NO2),使之转化为NO2-和NO3-,然后用离子色谱同时检测。由于采用合适的梯度淋洗条件,不需任何样品预处理即可直接检测,方法简便快速。结果表明,本法在0.5-10 mg/L具有良好的线性关系;相对标准偏差小于2%;NO2-和NO3-的检出限分别为0.04mg/L、0.05 mg/L;回收率为97%-101%。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨北大核心CSCD

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

亚甲基蓝-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了亚甲基蓝-HPLC测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的方法.考察了卷烟主流烟气中硫化氢的捕集及显色条件.捕集体系为30 mmol/L醋酸锌-20 mmol/L醋酸钠溶液,显色体系为180 mmol/L硫酸、3mmol/L N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐、10 mmol/L硫酸铁铵.衍生产物亚甲基蓝经ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇-甲酸-水(45∶1∶55,体积比),流速为0.8 mL/min,DAD检测波长为665 nm.在优化条件下,硫化氢在10.65～532.69 μg/L范围内的线性系数为0.99989.硫离子的加标回收率为96％ ～ 98％,RSD为2.4％～3.2％,硫化氢的检出限(MDL)为0.12μg/支.方法可用于卷烟主流烟气中硫化氢的分析测定.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、线性回归方程以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。分析结果结果表明,当卷烟样品主流烟气中氨释放量为12.04μg/支时,扩展不确定度为0.40μg/支,k=2。     

卷烟主流烟气中氨的捕集及其离子色谱法测定

设计了高效的烟气捕集装置,建立了一种稀硫酸吸收、离子色谱法测定的卷烟主流烟气中氨的分析新方法.与早期的比色法、容量法、氨电极法、气相色谱法相比,该方法快速、简便,不需要复杂的样品前处理,完成一次分析只需12 min.检出限为0.005 mg/L,RSD为3.7%,空白加标回收率在87%～102%之间,吸烟加标回收率在98%～106%之间.测定了国内50种主要品牌卷烟,其主流烟气中氨含量范围为6.50～14.22μg/支烟.     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中NO_x与烟丝中NO_3~-含量

<正>烟气中的氮氧化物(NOx)大部分来源于烟草中的硝酸盐(NO3-)[1],一方面由于硝酸盐热分解产生氧气,卷烟中硝酸盐含量增加有助于提高卷烟燃烧性,另一方面由于卷烟主流烟气中NOx的含量主要和烟丝中的NO3-相关[2],随着烟草中硝酸盐含量的增加,主流烟气中N2O、NO、NO2等氮氧化物的释放量也随之增加,NOx是卷烟烟气中主要有害成分之一,被列入了"Hoffmann有害成分名单"     

离子交换色谱-脉冲安培法测定卷烟主流烟气中硫化氢

提出了离子交换色谱-脉冲安培检测法分离测定卷烟主流烟气中硫化氢的含量。样品中的硫化氢经含有100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺-20 mmol·L^-1抗坏血酸混合溶液捕集后,以IonPacAS7阴离子交换色谱柱为分离柱、100 mmol·L^-1氢氧化钠-400 mmol·L^-1乙酸钠-0.5%乙二胺混合溶液为淋洗液洗脱,银电极为工作电极,pH/Ag/AgCl电极为复合参比电极,用脉冲安培检测法进行测定。硫离子的质量浓度在0.1～5.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为1.52μg·L^-1。方法的加标回收率在92.4%～96.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%～3.3%之间。     

离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.     

离子色谱法测定烟气脱硫海水中的亚硫酸根离子

建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO2~3)的离子色谱-脉冲安培检测方法。色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14 mmol/L NaOH-12 mmol/L Na2CO3溶液(pH 11.7),流速1.2 mL/min,脉冲安培法检测。因SO2~3易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在。在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH 12.0)沉淀海水中的Mg2+,以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱。采用该方法检测SO2~3的线性范围为0～100 mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05 mg/L;对7.5,25.0和75.0 mg/L的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO2~3的检测,可得到令人满意的结果。     

高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱

采用反相高效液相色谱内标法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱含量,内标物为对氨基苯碘酸,方法的平行回收率为９９．７％～１００．１％,精密度好,操作简便、快速,可作为检测烟碱的一种可靠方法。     

卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱(UPLC）对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6 μm）为色谱柱,水-乙腈(35∶65）和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1）为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81~67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。     

气相色谱/质谱法测定卷烟烟气中的主要挥发酸

以异丙醇为溶剂,壬醇为内标,采用气相色谱／质谱法定性定量分析了卷烟烟气中的游离态甲酸和乙酸,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为：RSD小于2％,回收率大于97％．     

离子色谱法分析火灾烟气成分的完善

建立了离子色谱法分析火灾烟气成分的方法。样品用去离子水和氢氧化钠溶液配制,采用0.45μm的滤膜过滤2~3次后,配制成样品溶液,稀释适当倍数后进样分析,采用电导检测器进行检测。各阴离子在1.0~50.0mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.06~0.1 mg/L之间。方法的加标回收率在86.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差为0.5%~9.0%(n=5)。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足火灾烟气成分的分析要求。     

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210 nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3.0×10-7 mol/L(PAA)和6.2×10-8 mol/L(H2O2)(进样量100 μL,相当于检出限为2.3 ng(PAA)和2.1 ng(     

烟气中有机酸的分析

 应用甲酯衍生化试剂对卷烟烟气粒相物中有机酸进行甲酯衍生化 ,经固相微萃取 (SPME)后通过气 质联用仪分离鉴定。分析了 4个品牌的卷烟烟气 ,共鉴定了 60多种挥发及半挥发性有机酸。对丁酸、己酸、糠酸、辛酸、壬酸、苯甲酸、苯乙酸、十四酸、十六酸进行了定量分析。该方法用于烟气中有机酸的定性、定量分析 ,灵敏度较高 ,快速简便。     

低温吸附、热解吸气相色谱法测定痕量气体硫化氢

采用GC-7890Ⅱ气相色谱仪和自行研制的控温炉,以Chromosorb G为吸附剂。液氮为冷冻剂,低温吸附大气中痕量硫化氢。在130℃下热解吸4min后,直接进入色谱分析。结果表明该方法精密度和回收率均较好。当样品体积为1L时。检出限为0．192ng/L.     

卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱（CGC）和色谱－质谱联用（GC－MS）技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析,质谱鉴定出107种化合物;对其中重要的32种化合物进行了定量比较,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律,烤烟型烟气组分总含量最高,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。     

UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。