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1.
首次合成了5’-0-对四一磺酰基-2’,3’-脱氢-2’,3’-二脱氧腺苷、5’0O)对甲苯磺酰基-2’,3’-二脱尿苷、5’-O-对甲苯磺酰基-2’,3’0脱氧尿苷等三个对甲苯磺酰化的脱氧核苷修饰物,并通过^1HNMR、UV.Vis、MS等方法进行了表征。 相似文献
2.
1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
首次以对甲苯磺酰氯和肌醇为原料,合成了1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯,讨论了多重因素对酯化反应收率的影响,并对其结构进行了确定.结果表明,获得1,2,3,5-四对甲苯磺酸肌醇酯的最佳的反应条件为:以10 ml吡啶为溶剂兼催化剂,对甲苯磺酰氯与肌醇的摩尔比为0.021 0∶0.005,反应时间为4 h,反应温度为0~10℃,收率可达49.7%. 相似文献
3.
对甲苯磺酰甘氨酸甲基酯的合成及晶体结构 总被引:2,自引:1,他引:2
在稀土离子存在条件下,对甲苯磺酰甘氨酸与甲醇反应得到对甲苯磺酰甘氨酸甲脂(TsGlyHMe),并用X射线衍射测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1-,分子式为C10H13NO4S,Mr=243.27,晶胞参数a=0.60266(10)nm,b=0.70297(12)nm,c=1.3948(2)nm;α=83.647(4)°,β=80.931(4)°,γ=84.388(3)°,V=0.57801(17)nm3,Z=2,Dc=1.398g/cm3,R1=0.0549,wR2=0.1661.分子在晶胞中是以一种比较伸展的"V"字型方式存在,两个化合物分子通过常规氢键形成二聚体,二聚体单元以非常规氢键连接成二维层状结构.同时,还改进了对甲苯磺酰氯和对甲苯磺酰甘氨酸的合成方法. 相似文献
4.
本文报道了以甲苯为起始原料,与硫酸反应合成对甲苯磺酸,进而与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯的新工艺。该工艺与传统工艺相比,具有收率高,含量高,选择性高,成本低等优点,具有广阔的工业前景。 相似文献
5.
以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%. 相似文献
6.
用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘;该负载型高碘试剂作用于酯合成了α-对甲苯磺酰氧基酯,在此反应中显示出较好的反应活性,并且可循环使用,对环境友好. 相似文献
7.
提出一种新的2’,3’—双脱氧核苷类抗艾滋病药物的合成路线,以四氢呋喃甲醇为原料制备双脱氧核苷的合成方法.通过对映体拆分,用D—樟脑—10—磺酰氯成功地从四氢呋喃甲醇中拆分出(S)—异构体,得到光学纯度90%以上的(S)—乙酸四氢呋喃甲酯.用~1H—NMR法研究了乙酸四氢呋喃甲酯的自由基氯化反应,合成了一种新的制备2’,3’—双脱氧核苷的中间体5—0—乙酰基—2,3—双脱氧—D—呋喃戊糖基氯.对其反应时间、反应温度、反应物摩尔比对反应产物的影响,进行了测定,获得了最适宜的反应条件,使产率从10%提高到50%,并讨论了该中间体与核苷碱基进一步缩合获得2’,3’—双脱氧核苷的可行性. 相似文献
8.
《中国高校科技与产业化》2001,(1):92-92
成果简介本合成新工艺是以甲苯为原料,在催化剂存在的条件下,经过氯磺化反应,得到对甲苯磺酰氯,产率50%~60%以上。同时还可以得到邻甲苯磺酸氯15%左右。对甲苯磺酰氯的含量≥96%,大大超过国家标准的≥88%。对甲苯磺酰氯是合成杀菌剂、降血糖药等产品的重要中间体。该产品除满足国内外市场需求外,还可以向国外出口。 相似文献
9.
活性炭负载对甲苯磺酸催化合成乙酸对甲酚酯 总被引:1,自引:0,他引:1
马荣萱 《延安大学学报(自然科学版)》2006,25(1):47-48,51
以乙酸和对甲苯酚为原料,采用活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸对甲酚酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:乙酸、对甲苯酚、活性碳负载对甲苯磺酸的摩尔比为1:2;0.064,反应温度在130~150℃,反应时间30min,产率可达95.879,5。 相似文献
10.
β-环糊精磺酰化的超分子作用机理研究 总被引:7,自引:0,他引:7
陈培丰 《福建师范大学学报(自然科学版)》2001,17(2):50-53
研究了不同反应介质,操作方式,反应温度等对β-环糊精与对甲苯磺酰氯磺酰化反应的影响,结构表明,在吡啶介质中生成6位取代的β-CD单对甲苯磺酸酯,产率为54%,而在pH≥13的NaOH水溶解中则生成2位取代的β-CD单对甲苯磺酸酯,产率达65%,根据β-CD分子形态和空腔的结构特性,提出β-CD磺酰化的反应历程,对超分子作用机理作了解释。 相似文献
11.
研究了双环吡唑啉的形成及它们的酰化和磺酰化反应,合成了11个7-取代苯亚甲基-2-酰基-3-取代苯基-3,3a,4,5,6,7-六氢-2H-吲唑及其苯并三唑乙酰基双环吡唑啉,讨论了部分化合物的波谱特征,化合物经IR,^1HNMR和元素分析给以确证。 相似文献
12.
苯乙酸和对甲酚在二环已基碳二酰亚胺(DCC)存在下,用4—二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂合成苯乙酸对甲苯酯,反应时间短,反应条件温和,后处理容易,产率高。 相似文献
13.
报道了一种合成N-芳基对甲苯磺酰胺的新方法.在微波辐射下,2摩尔比率的芳胺和对甲苯磺酰氯发生反应合成了11个N-芳基对甲苯磺酰胺,该方法操作简便,产率高(84%~97%). 相似文献
14.
用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘苯与对甲磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯;该负载型高碘试剂作用与酮合成了α-对甲苯磺酰氧基酮,在此反应中显示出较好的反应活性,并且可循环使用,对环境友好。 相似文献
15.
16.
在碱性水溶液中采用不同反应物摩尔配比、NaOH浓度及不同的分离方法,制备了6位碳伯羟基和2位碳仲羟基单对甲苯磺酰β-环糊精酯(β-CD—6—OTs和β-CD—2—OTs)。通过讨论反应条件对两种异构体产率的影响,并结合产物结构的^1H NMR,DSC和TGA分析,推测了可能的反应机理。 相似文献
17.
坡缕石负载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
利用回流蒸发吸附法制备了酸化坡缕石负载的对甲苯磺酸催化剂,以红外光谱、X-射线粉末衍射进行了表征.通过一系列单因素实验探讨了载体的酸化浓度,对甲苯磺酸在坡缕石上的负载量,催化剂用量,酸醇摩尔比和反应时间等因素对合成柠檬酸三正辛酯反应的影响.结果表明:以柠檬酸和正辛醇为原料,在150℃,酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为0.8 g,反应1.5 h条件下,酯化率可达96.7%.催化剂性能较好,便于从反应体系中分离. 相似文献
18.
报道了在固-液相转移催化(K2CO3/TEBA)条件下,5-对甲苯磺酰氧基丙二酸亚异丙酯与某些亲电烯烃、二芳基碘盐的反应,该化合物通过产生[p-Ch3C6H4SO2^㈠]而与亲电试剂反应生成砜。 相似文献
19.
以7-ACA(7-氨基头孢烷酸)、对甲苯磺酰氯为主要原料合成了头孢美唑,反应分4步进行,4步反应总收率约为57%,与传统合成方法相比,该方法具有反应步骤少,反应总产率高,中间体稳定,反应原料价格低廉等优点,具有广泛的应用前景,因此,该合成路线和工艺在工业生产上具有一定的实用价值。 相似文献
20.
厅用对甲苯磺酰氯法,用聚乙二醇对青霉素酰化酶进行化学修饰,修饰酶的比活为未修饰酶的75%,稳定性比游离酶有了很大提高。酶在带修饰酶的聚乙二醇与葡聚糖组成的两水相体系中的分配系数为25。 相似文献