硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

光度法测定生铁和铸铁中磷

利用氟化钠-氯化亚锡还原钼蓝光度法测定磷是钢铁中直接快速测磷的方法。在酸性介质中,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用氯化亚锡还原,形成钼蓝。当无铁基存在时,色泽呈纯蓝色,形成的磷钼杂多蓝很稳定;当有铁基存在时,特别是分析含磷量较高的试样时,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定,颜色由深蓝色向     

铬酸盐溶液作为模拟标准应用于硅的钼黄光度测定

测定地壳水中可溶性硅,常用硅钼杂多酸(硅钼黄)光度法测定.试验表明,铬酸盐的弱碱性溶液的色泽和正硅酸在微酸性条件下与钼酸盐所生成的钼硅杂多酸的黄色十分相似.据此建立了以铬酸盐溶液制作模拟永久标准系列应用于水中可溶性硅的钼黄光度法.     

室温发色快速钼蓝法测定矿石中砷及砷磷连测

常用的钼蓝法测定砷,由于需煮沸发色,不但费时,且还原剂对钼酸铵有微弱的还原作用,生成不同程度黄色的五价钼,影响分析质量。本实验研究了加入适量锑离子在一定酸度下促进砷在室温下迅速与钼酸铵反应生成紫蓝色的砷锑钼蓝(及磷锑钼蓝)三元杂多酸,藉以测定砷和磷。应用正交试验法进行显色条件优选试验。在所选定的条件下(硫酸0.4—0.5N 钼酸铵60毫克、锑0.45毫克、抗坏血酸60毫克)砷、磷能在     

抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅

关于金属钕和三氧化二钕中微量元素硅的测定目前国内未见报道.硅的测定通常采用硅钼黄或硅钢蓝比色法,一般在草酸介质中进行.当硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄杂元酸,加入草酸时与钕盐溶液作用后,立即生成无定型沉淀.为了消除沉淀干扰,选择在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中用10g·L~(-1)抗坏血酸还原,测定硅的含量.线性范围在0～0.3μg·ml_(-1)内遵守比耳定律.本法用于金属钕和三氧化二钕中硅的测定,结果令人满意.     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

硅钼黄分光光度法测定铜渣酸浸液中二氧化硅

针对铜渣酸浸液中Si O2,Cu和酸度较高等特点,建立了用Na2CO3溶液预处理、钼酸铵作显色剂用分光光度法测定Si O3的方法。p H 1.1~1.3时,正硅酸与钼酸铵发生显色反应,生成硅钼杂多酸(硅钼黄),选择吸收波长在410 nm处,Si O2质量浓度在0.25~9 mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9996。测定铜渣酸浸液中的Si O2,其加标回收率在98.6%~102.1%之间,RSD在0.71%~2.0%(n=6)之间。     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

氟化铝解聚硅钼蓝-丁基罗丹明B双波长分光光度法测定水中微量硅

由氟化铝解聚多硅酸,使试样中的硅酸能全部与钼酸反应,生成硅钼杂多酸。用乙醇作稳定剂,以硅钼蓝-丁基罗丹明B测定硅,提高了方法的准确度和稳定性。二氧化硅0—30μg/100mL范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5。     

生铁和铸铁中硅的简单测定

生铁和铸铁中硅的测定通常是用移取母液的方法来完成的.此法操作繁琐、费时,且测试结果的波动幅度也较大.本人经过实践,采用硝酸溶样,硅酸与钼酸铵作用,形成黄色硅钼络离子,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,以此进行硅的比色测定,获得了满意结果.不仅操作简单、稳定、而且提高了检验效率,同时也保证了准确度.     

分光光度法测定高硫温泉水中偏硅酸

应用硅钼蓝光度法测定了高硫温泉水中偏硅酸含量。泉水中共存的硫离子（S2-）对硅的测定严重干扰,加入Fe2＋离子共沉淀并经陈化1h可消除其干扰。在滤液中加入一定量的盐酸和钼酸铵溶液使生成钼硅杂多酸,经抗坏血酸还原为钼蓝,在波长680nm处测量其吸光度。     

流动注射示差动力学化学发光法测定微量硅

根据硅钼杂多酸氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光的性质，以及硅钼杂多酸与磷钼杂多酸形成速度的差异，采用停流技术，在硅磷共存时，不经分离，实现了对和钢样中硅的选择性测定。该法检出限为２．０×１０＾－８ｇ／ｍＬ，线性范围１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％。     

读者园地

问:光度法测定钢铁及合金中硅时为什么要控制溶样酸的加入量? ——陕西读者 林祖成 目前测定硅的光度法都以形成硅钼杂多酸为基础,而形成硅钼杂多酸的反应酸度条件是很关键的。酸度的控制应有利于保证试样中的硅在溶解过程中能以正(单)硅酸(H_4SiO_4)或氟硅酸(H_2SiF_6)状态存在。因为只有这种状态的硅酸根离子才能与钼酸盐反应形成硅钼杂多酸。 此外,在我国现行的一些光度法中,为了达到快速或高速的目的,并能较好地控制试剂空白值,都不采取在显色时调整酸度的办法,而是在溶样时就把酸度控制好。例如:在分析普通钢时系称样0.5g,溶于HNO_3(1 3)50ml中,经过硫酸铵氧化后定容为250ml作为试样的母液。在铜合金中测定硅时系称样0.1～0.2g,溶于HNO_3(1 3)20ml及HF(ρ1.15g·ml~(-1))6～10滴中,经加入脲分解氮的氧化物和加入饱和硼酸溶液络合过剩的HF后定容为     

赤霉素-二氯化锡-钼蓝-分光光度法测定水中微量硅

1　引　　言用作植物生长刺激素的赤霉素用于钼蓝法中测硅的研究 ,虽有报道 ,但它必须在加热条件下才能完成反应 ,存在着单一有机还原剂反应速度慢的共有特点。本文是在酸性条件下 ,硅酸根离子在常温下与过量的钼酸铵反应 ,生成硅钼杂多酸。然后在溶液中加入赤霉素 二氯化锡混合物还原剂 ,生成蓝色的硅钼蓝 ,再进行分光光度法的测定。实验表明 :此还原剂可作为钼蓝法测硅的高效、专属还原剂之一。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　 75 1Ｇ型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。硅标准溶液 :称取预先脱水处理的二氧化硅 2 .1393ｇ ,与 5ｇ无水碳酸…     

极谱催化波测定多晶硅中的磷

多晶硅中的杂质通常用光谱分析法来测定,但测磷的灵敏度不够高。近来人们用间接法,先使磷酸根与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用乙酸正丁酯萃取此杂多酸,使其与砷、硅等分离,然后用光谱法测定钼以间接测定磷,这样提高了测定灵敏度。我们考虑到钼在苦杏仁酸存在下的极谱催化波十分灵敏,因此将有机相中的磷钼杂多酸反萃于氨溶液中,加入硫酸、苦杏仁酸和氯酸钠,极谱测钼的催化波,从而间接测定磷。实验结果表明催化波法可测至0.005微克磷/11毫升,能满足一般多晶硅分析的要求。     

磷、砷、硅钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭法连续测定磷、砷、硅的研究

本文报道了在非离子表面活性剂PVA存在下,磷、硅、砷钼杂多酸-罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭。研究了罗丹明6G-磷、砷、硅钼杂多酸体系荧光光谱,形成条件和配合物组成。试验了共存离子的干扰。应用此方法对铜合金中磷、砷、硅进行同时测定,结果满意。     

硅钼钒和硅钨钒杂多酸的制备及其在苯直接羟基化制苯酚中的活性研究

本文采用分步反应、分步酸化法制备了硅钼钒和硅钨钒杂多酸,用等离子原子发射光谱、热重分析、红外、紫外、粉末X射线对制备的化合物进行了表征。结果表明,制备所得化合物为Keggin结构的杂多酸。同时,本文还用该杂多酸作催化剂,研究了其对由苯直接氧化羟基化合成苯酚的催化活性,结果显示,在本文条件下,用所合成的杂多酸作催化剂,可获得17.2%苯酚收率和高于90%的苯酚选择性。     

电解镍中微量磷的直接光度法测定

在硫酸介质并有聚乙烯醇存在下,磷钼矾杂多酸与结晶紫形成可溶性紫色离子缔合物,勿需分离镍,可于水相中直接用光度法测定磷。在拟定条件下,电解镍中其他元素和20微克的硅、砷对磷的测定无影响。方法简单、快速、准确、灵敏。主要试剂钼矾酸混合液:取26毫升4%钼酸铵(超纯试剂或精制品)溶液与14毫升0.2%偏钒酸铵     

在非离子表面活性剂存在下,硅钇钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B缔合物分光光度法测定痕量硅和磷的研究

本文详细探讨了在非离子表面活性剂存在下,硅钒钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B水相显色体系。发现硅钒钼、磷钒钼杂多酸形成酸度有较大的差异。本文提出通过改变酸度,无需其它分离手续同时测定硅和磷的新方法。该法应用于水样中硅和磷的测定,结果较满意。