多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅰ.系统的设计和研制

设计和研制了多工作模式的液相色谱电化学检测系统,主要包括一个多工作模式的电化学流通池和一个双恒电位仪。检测系统具有四种单双工作电极模式:壁面射流型、薄层型、双电极串行和平行相对型,既能用于定量分析工作,也能用于动力学研究。系统使用方便,灵敏度高,稳定性好。     

多工作模式液相色谱电化学检测系统Ⅰ.系统的设计和研制

 〕设计和研制了多工作模式的液相色谱电化学检测系统，主要包括一个多工作模式的电化学流通池和一个双恒电位仪。检测系统具有四种单双工作电极模式：壁面射流型、薄层型、双电极串行和平行相对型，既能用于定量分析工作，也能用于动力学研究。系统使用方便，灵敏度高，稳定性好。     

典型表面活性物质在汞、镉汞齐和铅汞齐电极上的吸附行为

本文采用DD-1型电镀参数测试仪,测定了汞、镉汞齐和铅汞齐电极在1MKCl的基底溶液中,四下基碘化铵等十二种典型有机表面活性物质在三种电极上的脱附电位。由于镉汞齐和铅汞齐电极的阳极溶解电位比较负,未观测到F^-、Cl^-、Br^-离子的吸附现象。I^-离子及同一有机表面活性物质在三种电极上的吸附活性顺序为:Hg>Pb(Hg)>Cd(Hg)。测试结果表明:同浓度的同一种表面活性物质,在三种电极上的脱附峰电位值之差小于10mV。反映了镉汞齐和铅汞齐电极在脱附峰电位时的表面性质接近于纯汞。     

高效毛细管电泳的计时电位型检测器

将微恒电流施加于导电膜接口式毛细管电泳电化学计时电位型检测器的工作电极与辅助电极之间，记录工作电极－参比电极间的一阶倒导数计时电位信号，该信号的峰高与被测金属离子浓度在约3个数量级范围内呈线性关系；计时电位型检测器可检测碱金属离子和碱土金属离子，检出限为1－8μg/L。     

Nafion 膜固定的新亚甲基蓝为介体生物传感器

以Nafion膜固定的新亚甲基蓝为辣根过氧化物酶和玻碳电极间的电子传递介体,制成电流型单酶过氧化氢生物传感器和双酶葡萄糖生物传感器。探讨了工作电位、pH值、温度和干扰物质等对生物传感器的影响。     

毛细管电泳法测定市售饮料中糖类物质的研究

毛细管电泳－电化学检测技术（ＣＥ－ＥＣ）,对具有电化学活性的物质的分离检测具有极大的优越性。本文采用ＣＥ－ＥＣ技术,以铜电极为工作电极,在０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液中对１０种市售饮料中的糖类物质的分离检测进行了研究。讨论了ｐＨ值,电泳操作液,分离电压,电极,工作电位等对分离检测的影响,并对１０种饮料中的糖类物质的热量进行了计算。     

双盘工作电极参比电位采样快扫伏安方法

报道一种双铂盘工作电极、相应的毛细管参比电极和竖直式电化学池设计并用于快速循环伏安测量.双工作电极包括一个常规工作电极,一个辅助工作电极.后者在使用中接地,仅提供参比电位来控制工作电极的电位.参比毛细管尖端安设在接近辅助工作电极的位置上;用0.3mm直径Pt盘工作电极,在电位扫描速度高达10kV/s都可以得到类似于100%iR补偿的伏安曲线,而不必使用iR补偿电路.本文围绕高扫速伏安法中工作电极电位的准确控制问题做了一些初步的探讨.     

利用扫描电化学显微镜研究过氧化氢检测中电化学消除抗坏血酸

利用扫描电化学显微镜 (SECM)将微探针定位于宏观金盘基底电极的扩散层内 .通过向基底电极施加适当电位以氧化消除电活性干扰物质 (如抗坏血酸 ) ,提高探针电极检测过氧化氢的选择性 .基于此方法 ,系统研究了探针 -金基底电极间距和电极电位对铂微探针检测过氧化氢选择性的影响 .结果表明 ,当探针 -基底电极间距为 2 2 .6μm ,金基底电极和铂探针电极电位分别为 0 4V和 0 5V时 ,探针电极检测过氧化氢不受抗坏血酸 ( 0 0 5mmol·L-1)的干扰 .此时 ,过氧化氢检测的线性范围为 :4× 10 -5～ 1× 10 -3 mol·L-1.基于实验结果 ,提出了在微型化电化学器件制备过程中设计互相靠近的双工作电极 ,利用电化学法消除电活性干扰物以提高检测选择性的新方法 .     

一种最简单的电滴定方法——两铂电极示波电位滴定法

利用阴极射线示波器荧光屏上示波图的突变来指示双电位滴定终点的电化学滴定法称为示波双电位滴定法。最简单的示波双电位滴定法称为零电流示波双电位滴定法。这种滴定法可在两个铂电极上进行,也可在两个银电极或两个其它金属电极上进行。在两个铂电极上进行的零电流示波双电位滴定法简称为两铂电极示波电位滴定法。两铂电极示波电位滴定法的装置见图1。将一大一小两     

Nafion膜固定的麦尔多拉蓝为介体的过氧化氢、葡萄糖和乳糖生物传感器

以Nafion膜修饰玻碳电极固定的麦尔多拉蓝为辣根过氧化物酶和电极间的电子传递介体，成功地制成了性能优良的电流型单酶过氧化氢生物传感器；在此基础上通过固定双酶（辣根过氧化物酶－葡萄糖氧化酶）和三酶（辣根过氧化物酶－葡萄糖氧化酶－半乳糖苷酶）分别制成了葡萄糖和乳糖生物传感器；探讨了工作电位、pH、温度和干扰物质等对这3种生物传感器的影响。     

双工作电极-双通道胶束电动毛细管色谱电化学法同时检测4种钙通道阻滞剂

建立了4种钙通道阻滞剂(硝苯地平、尼群地平、尼莫地平和尼卡地平)的双通道胶束电动毛细管色谱电化学检测的分析新方法。采用双工作电极和两台伏安仪,将样品的检测电位分别设定在氧化(1．0V)和还原电位(-1．0V)(vs．SCE),在一个检测池中同时获得4种样品的氧化和还原信息;采用胶束毛细管电色谱法,以硼砂(Na2B4O7)-硼酸(H3BO3)为背景电解质,同时加入十二烷基硫酸钠(SDS)和乙腈组成运行电泳介质,通过优化工作电极、检测电位、缓冲溶液、SDS浓度和乙腈等实验参数,较好地实现了4种钙通道阻滞剂的分离;将该法应用于血药浓度的测定,取得了满意的结果。     

双荼电极参比电位采样快扫伏安方法

报道一种双铂盘工作电极、相应的毛细管参比电极和竖直工电化学池设计并用于快速循环伏安测量。双工作电极包括一个常规工作电极,一个辅助工作电极。后者在使用中接地,仅提供参比电位来控制工作电极的电位。参比毛细管尖端安设在接近辅助工作电极的位置上;用０．３ｍｍ直径Ｐｔ盘工作电极,在电位扫描速度高达１０ｋＶ／ｓ都可以得到类似于１００％ｉＲ补偿的伏安曲线,而不必使用ｉＲ补偿电路。本文围绕高扫速伏安法中工作电极电     

纳米结构钛酸盐电极快速测定水体COD

分析了纳米结构钛酸盐电极快速测定COD的基本原理及COD标准物质定值方法。通过对纳米结构钛酸盐表征分析,钠型钛酸盐电极具有较高的灵敏度,外加0.7 V工作电位,测定COD溶液标准物质的线性相关系数大于0.995,误差在±8%以内;与国标方法比较,测量同一水样的误差在±15%以内。纳米结构钛酸盐电极可用于测量水体COD。     

聚乙烯吡烙烷酮修饰碳糊电极-双通道毛细管电泳安培法测定环境中的硝基酚

建立了几种硝基酚的聚乙烯吡烙烷酮修饰碳糊电极-双通道毛细管电泳安培检测的新方法.采用双工作电极和两台伏安仪,将样品的检测电位分别设定在氧化电位(+0.5V_vs.SCE)和还原电位(-1.4V_vs.SCE),在一个检测池中同时获得所有样品的氧化和还原信息,以还原电流和氧化电流值之比(Nc=ir/io)作为定性依据,对样品的纯度进行确证.通过优化工作电极、检测电位、缓冲溶液、β-CD和乙醇浓度等实验参数,实现了几种硝基酚的分离检测,同时采用样条小波最小二乘法对样品数据信号进行处理,并将此法应用于实际样品的测定.     

盐酸黄连素示波电位滴定法的研究

黄连素(小檗碱)是一种重要的抗菌素药,用于治疗细菌性痢疾和一般炎症。现行的分析方法为碘量法,比较烦琐。本文将示波电位滴定法中的金属片电极涂上一层含活性物质的PVC膜,使电极对黄连素等有机药物产生一定的响应,可用于四苯硼酸钠直接滴定黄连素的终点指示。该方法比药典法、直接电位法更简便、直观,易推广使用,同时也扩大了示波电位滴定法的应用范围。     

用于硫酸庆大霉素高效液相色谱分离-电化学测定的四电位波型的优化

提出并优化了用于庆大霉素测定的四电位检测波型，建立了庆大霉素的高效液相色谱分离-电化学测定新方法。在该新检测波型中，使用了负的清洗电位，该清洗电位具有清洗效果好，对金工作电极的氧化溶解损伤小，因而建立的分析方法具有满意的精密度。该分析方法已经被应用于两种实际样品的测定。     

一种基于双工作电极-双通道的毛细管电泳电化学检测系统

报道了一种双工作电极-双通道毛细管电泳电化学检测系统，实现电导和安培 同时检测或者安培与安培检测联用，使两种方法相互补充，发挥各自的优势。其中 ，工作电极与检测池的制作工艺简单，操作简便，通过不锈钢针管和毛细管作为套 管，无需三维微调装置即可简单实现双工作电极的准确放置及分离毛细管与工作电 极的准确对接，并根据分析体系的需要采用不同类型的工作电极和检测器；同时采 用复式滤波电路解决了不同检测器之间的电场叠加对输出信号的干扰问题。采用该 装置可以同时检测复杂体系中的电活性和惰性物质，或同时测定只能氧化或只能还 原的物质，还可以对具有氧化还原性质的物质进行纯度的确证。将该装置应用于实 际样品的测定，节约了分析时间，提高了分析速度，扩大了检测范围，结果令人满 意。     

挥气电位法测定金属铬中微量的硫

本文提出一种新的电化学分析方法——挥气电位法。是一种利用多孔膜气敏电极直接响应气体物质的方法。使被测定的物质由液相中通过化学反应转变为气态物质,再用载气把它带至多孔气敏电极上产生电极反应,测量其电位的变化,是一种直接电位法。它与选择性电极法相似,而与气相色谱法也有共同之点。利用挥气电位法可以测定Hg、As、Sb、Sn、S、I和CN等等离子。     

pH测定计的自制、维护及修理

测定溶液pH的方法有比色法和电位法两种。比色法简单,可是缺点多,实际应用没有电位法广;电位法中可采用的电极有氢电极、醌氢醌电极、玻璃电极等。虽然它们各有优缺点,但以后者为佳,尤其是在生化工作中是一件不可少的工具,     

PVC膜电极上的示波电位滴定法及其在药物分析中的应用

本文研究了用于示波电位滴定的PVC膜电极,成功地用于中和、络合及沉淀滴定,并探讨了它们在药物分析中的应用。所研究电极见表1。实验部分一仪器与试剂 SR-071型双踪示波器,213型铂片电极