锆中微量钛的直接比色测定

本文提出在盐酸-丙酮介质中,以苯甲酰苯胲作为显色剂,直接光度测定大量锆中微量钛。方法灵敏度约为1×10~-3％。     

大量锆存在时微量钍的比色测定

本文叙述去氢抗坏血酸可以隐蔽锆与钍试剂的反应,并建议用于以钍试剂比色测定合锆溶液中的钍.最宜操作条件为酸度0.2-0.25N;加热时间一分半,钍试剂浓度为4毫克/50毫升.不同锆钍比例及不同去氢抗坏血酸量存在时均对钍的发色无影响.文中并叙述一快速测定独居石中钍的方法.     

18Ni钢中锆的比色测定

测定钢中锆的比色法有偶氮染料法、酸性三苯甲烷染料法、羟基黄酮光度法、茜素及其衍生物光度法等。一般认为偶氮胂Ⅲ和二甲酚橙是较好的显色剂,其重现性和稳定性较好。稳定时间在24h以上,但从灵敏度上比较,偶氮胂Ⅲ则是当今锆的最灵敏显色剂。 18Ni钢含Mo、Co量较高,如采用二甲酚橙在硫酸介质中显色,则干扰较严重。本文探讨了用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟,在0.18mol/L硫酸及5.12mol/L硝酸介质中,使偶氮胂Ⅲ与锆形成稳定的绿色络合物。铁、镍、钴不干扰测定,钼的干扰可用     

钢铁中微量钙的比色测定

钢中微量钙的测定,迄今尚无较合适的方法。原子吸收法测定钢中微量钙,由于第三元素干扰严重,大多需要化学法分离,因此,优越性不大。国内外曾有人用比色法测定钢铁中少量钙,但分离方法烦复,且仅适用于含钙量较高的钢样。比色测定钙的灵敏显色剂较多,然而,除乙二醛缩双(邻氨基酚)(以下简称     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

铜锆中间合金中铜、锆含量的联合测定

研究了铜锆中间合金中铜、锆的测定方法。试样经高氯酸、硝酸分解后,采用电解法测定铜:分离铜后的电解液,经盐酸处理后以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定锆。该方法简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差分别为铜0.19％。锆0.15％。     

光度法测定隔热保温材料中微量锆

用煤矸石研制保温耐火材料时 ,锆的加入能够明显提高保温耐火材料的抗压强度 ,并与锆的质量浓度成正比 ,所以必须准确测定[1,2 ] 。目前光度法测定Ｚｒ(Ⅳ )已有许多报道[3 ,4 ] ,但有的灵敏度不高 ,干扰较严重 ,试剂难得到 ,故难于应用。本文利用Ｚｒ(Ⅳ )在强酸条件下与偶氮胂Ⅲ进行显色 ,消除了干扰。本法操作简单 ,条件容易控制 ,选择性和重现性好 ,灵敏度高。结合对溴 (氯 )苦杏仁酸沉淀满意地测定了耐火材料样品中微量锆。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器Ｚｒ(Ⅳ )标准溶液 :1.0 0 0 0 ｇ·Ｌ- 1,使用时再配成5 .0 μｇ·ｍｌ- 1的工…     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

空气中微量碘化亚铊的比色测定

长期吸入空气中少量的碘化亚铊,将引起中枢神经系统等疾患,并会有毛发脱落,湿疹、呕吐和腹泻等症状。故一般规定厂房空气中铊的最高容许浓度为0.01毫克/米~3。为了检测空气中微量碘化亚铊的浓度,我们研究了灵敏且简便的二甲酚橙比色法,由试验确定了以王水加热氧化一价铊为三价铊的条件;试剂的适宜用量为1.0-1.5毫升;采用3个串联的冲击式采样管以保证浓度在1毫克/米~3以上铊的吸收完全。本法最小捡出量为1微克,可以满足现场捡测分析的要求。同时亦适用于空气中硫酸亚铊和其它三价铊盐的测定。方法简介如下: 分析方法: 1.校正曲线的绘制:分别吸取铊(Ⅰ)标准溶液(应用105℃干燥2小时的碘化亚铊溶于吸收     

光度法测定茶叶中微量铜

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定了茶叶中微量铜。最大吸收波长为 440nm ,相对标准偏差为 1 6%～ 2 0 % ,回收率 98 8%～ 1 0 0 8%。该法分析灵敏度高 ,选择性好     

光度法测定食品中微量铜

铜是人体必需的微量元素,存在于血浆铜蓝蛋白、超氧化物歧化酶、细胞色素C氧化酶等。含铜酶在新陈代谢过程中表现出多种多样的生化功能。如运送氧气、O2^-的歧化、Fe^2＋的氧化、包括细胞色素C在内的有机底物氧化、单氧合作用以及电子传递,但摄入过量的铜盐将导致严重的健康问题。近年由于农业上大量使用含铜杀虫剂和除霉剂,加上工业“三废”的污染,使许多食品中铜含量超标。     

水中微量氟的快速比色测定

一般天然水中氟的含量均很低,约为0.1—0.5mg/L,而流经含氟矿层的地下水则有时高达2—5mg/L,甚至更高。我国饮用水卫生标准规定氟化物的含量不得超过1.5mg/L。测定水中氟的比色法一般有茜素锆比色法、铁试剂比色法、茜素钍比色法以及对磺基苯偶氮变色酸锆比色法等。本文探讨了用二甲酚橙锆比色法测定水中氟。此法是利用氟与锆在1.2mol/L HCl介质中生成稳定的络合物,使金属离子锆与显色剂二甲酚橙的有色络合物的颜色减退,从而间接测定氟的含量。方法的灵敏度比通常的比色法要高出5倍之多。对于大量干扰离子(如Al~(3+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)等)本法采用氧化锌分离后再倒置比色,不需用蒸馏法处理,从而大大简化了操作手续。试验结果表明,此法具有简便、快速、经济、精密度及准确度均较高等优点。     

水中微量砷的快速比色测定

我国环境保护工作历来受到党和政府的重视,随着社会主义革命和建设事业的迅速发展,对三废的污染,必须严加控制。砷是污染地面水的主要有毒物质之一,因此,在水质监测中,砷常列为重点分析项目之一。微量砷的测定,比色法常用古蔡氏法,砷钼蓝法和二乙氨基二硫代钾酸银法。据近年国内资料报导,后一方法在砷的测定中应用较为普遍。但此法还原时间较长。我们参照原子吸收法测定砷,用硼氢化钾(钠)作还原剂,可大大加快还原速度,但却引起     

超塑合金中微量锡的茜素紫比色测定

用正丁醇为萃取剂,以茜素紫为显色剂比色测定超塑合金中微量锡。实验表明,于0.1N盐酸介质,30—50 C下显色,半小时后萃取,络合物至少可稳定2小时。锡量在0—15微克/10毫升正丁醇范围符合比尔定律,摩尔吸光系数ε_(500)=5.1×10~4。含有1500毫克Zn~(2+),40毫克Al~(3+)、Cd~(2+),22毫克pb~(2+),15毫克Cu~(2+),5毫克Mg~(2+),10微克La~(3+)基本不干扰10微克锡的测定;氟化     

乙基紫萃取比色测定微量铊

本文研究了在磷酸介质中用乙基紫显色,以乙酸异戍酯萃取比色测定微量铊的方法。确定在20毫升发色溶液体积中各试剂用量:3毫升磷酸(2∶1)、1毫升25％三氯化铁、1毫升0.2％乙基紫、10毫升乙酸异戊酯。有色络合物稳定48小时,温度在5—31℃没有影响,最大吸收峰在603毫微米处,0—40微克铊/10毫升服从比尔定律,克分子消光系数为1.1×10~5。大量 NH_4~ 、K~ 、Na~ 、UO_2~(2 )、SO_4~(2-)、NO_3~-、BO_3~(3-)、C_2H_3O_(2-)、C_2O_4~(2-)、C_4_H_4O_6~(2-)、C_6H_5O_7~(3-);100毫克Sn~(4 )、Mn~(2 )、Cu~(2 )、Zn~(2 );50毫克Al~(3 );10毫克Mo~(6 )、Zr~(4 )、Si~(4 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )、Ba~(2 )、Pb~(2 )、Cd~(2 )、Sb~(3 )、Co~(2 )、Ni~(2 );5毫克La~(3 );4.5毫克F~-;3毫克Th~(4 )、Te~(4 )、Bi~(3 )、As~(3 )、As~(5 );2毫克V~(5 )、In~(3 );1.5毫克Se~(4 );1毫克Ga~(3 );500微克W~(6 );250微克Ag~ ;200微克Re~(7 )、Cr~(6 )、Hg~(2 );100微克Sb~(5 );1微克Au~(3 )没有影响,加入0.5克柠檬酸可消除1毫克Cr~(6 )的影响,以二氯化锡还原过滤可消除100微克Au~(6 )、10毫克Hg~(2 )、10毫克Sb~(5 )的干扰。本法选择性好,灵敏度高,操作简便。矿样测定结果表明,方法的准确性和重现性均良好。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

萃取光度法测定溴化锂中微量铜

对环境友好的高浓度溴化锂溶液由于具有强烈的吸收水蒸气的能力，可使冷剂水的蒸汽压下降，从而促使冷剂水蒸发。由于水的蒸发热较大，使冷剂水的温度迅速下降，这便是吸收式制冷机制冷的基本原理。因不存在对大气臭氧层破坏的潜在危害而被制冷行业广为推崇。     

平面光栅摄谱仪测定钨制品中微量锆

<正>钨制品是以钨矿为基本原料而生产的各级各类产品,其种类主要有钨酸盐类、钨粉末、纯钨制品、钨合金、硬质合金及钨的其他衍生制品。因为钨制品具有高熔点、高密度、高硬度、高温强度好、热膨胀系数小、热导率高、抗中子辐射能力强、耐腐蚀性强等优点,目前已成为武器装备、航空航天、原子能等国防工业领域和微电子信息、电气工程、机械加工等尖端技术领域不可替代的关键材料~([1-2])。如果在钨制品(如纯钨或三氧化钨)中掺入二氧