新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的化学发光研究

本文研究了新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)6-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)的化学发光性质;考察了二十多种金属离子对DHDHD-H_2O_2体系的催化发光情况,拟定了应用该体系化学发光测定钴的新方法。线性范围1.0×10~(-11)g/ml～8.0×10~(-8)g/ml;检测限4×10~(-12)g/ml。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

水及血液中痕量铜的化学发光分析

本文采用自制仪器对鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光体系进行了系统研究,选定了测铜的最佳条件。该体系以铜(Ⅱ)作为氧化剂直接氧化鲁米诺产生λ_(max)为425nm的闪烁化学发光。测铜的线性范围为2×10~(-10)—6×10~(-7)/ml,检测下限为9×10~(-l2)g/ml,对10~(-10)g/ml铜(Ⅱ)测定的变异系数为4.6％。采用焦磷酸钠作为掩蔽剂可消除常见共存离子的干扰。此法用于水及人体全血中痕量铜的测定,结果均比较满意。     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

As(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)协同抑制鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的研究及其应用

本文报道了As(Ⅲ)-Cu(Ⅲ)两种离子对鲁米诺-MnO_4~-化学发光反应的协同抑制作用,据此拟定了测定微量As(Ⅲ)的化学发光新方法。该法灵敏度较高,检测限为6.8×10~(-9)g/ml As(Ⅲ),选择性也较好,同时线性范围宽(7.0×10~(-9)～3.0×10~(-6)g/ml),测定手续简便。应用本法测定工业废水中的As(Ⅲ),结果满意。     

鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定

液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)～1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)～1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。     

鲁米诺-I_2-As~(3+)化学发光反应的研究——矿石中砷的测定

本文拟定了鲁米诺-I_2-As~(3+)无机偶合反应化学发光法测As~(3+),不仅灵敏度高(检测限为9.8×10~(-10)g/ml)。线性范围宽(1.0×10~(-7)g/ml—1.0×10~(-9)g/ml),而且选择性好。另外,作者还将表面活性剂用于该体系,使得灵敏度进一步提高,其检测限为3.4×10~(-10)g/ml。将该法用于矿样中As~(3+)的测定,结果令人满意。     

应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金

本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl_(4-)对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H_2O_2体系测定痕量金的新的化学发光分析法。方法的灵敏度很高(检测限达2×10~(-10)gAu/ml),线性范围从1×l0~(-9)～1×l0~(-5)gAu/ml;对5oppb Au测定的相对标准偏差为4.4％;试剂空白低,选择性高。采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果。     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。     

反向流动注射化学发光法测定痕量硫离子

在碱性条件下,基于硫离子对鲁米诺和高碘酸钾化学发光反应有很强的增敏作用,建立了反向流动注射化学发光法检测水中痕量硫离子的新方法。在优化实验条件下,硫离子浓度在8.0×10-10~5.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)为2.0×10-10g/mL;相对标准偏差为2.3%(n=11,1.0×10-8g/mLS2-)。该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意。     

高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与尿酸能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用高锰酸钾甲醛尿酸化学发光体系测定尿酸的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-6 g/L;相对标准偏差为1. 8% (4. 0×10-4 g/L尿酸,n=11 );线性范围为2. 0×10-5 ~5. 0×10-3g/L。本法用于人体尿液中尿酸的测定,结果令人满意。并探讨了反应机理。     

电生次氯酸根流动注射化学发光法测定L-多巴

将恒电流电解产生ClO~-与流动注射化学发光分析法结合,基于L多巴对ClO~-Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定L多巴流动注射化学发光新分析法.该法测定L多巴的检出限为8×10~(-10)g/mL,线性范围为2×10~(-9)～1×10~(-7)g/mL,相对标准偏差为3.0%.该法具有简单、快速、灵敏的特点,应用于药片中L多巴的测定,结果满意.     

痕量银的催化动力学—离子选择电极法测定

1 引言 催化动力学分光光度法测定痕量银已有很多报道,但应用催化动力学-离子选择电极法测定尚属少见。本文利用下列指示反应:选用0.02mol/LCe(Ⅳ)-4×10~(-5)mol/L KCl-0.02mol/L H_2SO_4体系,采用氯离子选择电极作监测器,进行了痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定。试验证明,本方法仪器简单,操作方便,线性范围为0～0.8μg/50ml,检出限量为5×10~(-4)μg/ml,用于矿物标样分析,取得令人满意结果。     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。     

铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢体系化学发光反应的研究

痕量铬的液相化学发光分析法以灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便快速而见长于铬的其它分析方法。鲁米诺-过氧化氢体系已用于水样和生物样品中痕量铬的化学发光测定。本文在自己设计的仪器上系统地研究了铬(Ⅲ)催化这一体系的化学发光反应,找到了反应的最佳条件,提高了测定的灵敏度,检测极限由6.8×10~(-12)g/ml降低到1.5×10~(-12)g/ml,     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光法测定碘

在酸性条件下 ,高锰酸钾氧化甲醛产生很强的化学发光。当该体系中有碘离子存在时 ,化学发光强度受到一定的抑制 ,据此 ,建立了新的碘离子的化学发光分析方法。该方法对碘离子检出限为 7.87× 1 0 - 7mol/L,线性范围为 2 .44× 1 0 - 6～ 7.87× 1 0 - 3mol/L,用于食品中碘含量的测定 ,结果满意     

顺序注射化学发光联用技术测定食品中的碘

基于酸性溶液中HCHO存在下,KMnO4可氧化I-产生很强的化学发光的原理,建立了一个简单快速测定微量碘的顺序注射化学发光分析方法。I-在3.0×10-8~8.0×10-6mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系。对2.0×10-6mol/L I-11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(3σ)1.3×10-8mol/L,测定了4种食品中的碘量,回收率为92.8%~107.7%。分析频率为70 h。     

流动注射化学发光分析法测定三类磺胺类药物

研究发现可溶性锰(Ⅳ)氧化磺胺类药物(磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶和磺胺脒)可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了一种测定磺胺类药物的流动注射化学发光分析法。该方法对3种磺胺类药物磺胺甲基异口恶唑、磺胺嘧啶、磺胺脒的检出限分别为2×10-8、3×10-8、2×10-8g/mL;线性范围分别为6.0×10-8~1.0×10-5、1.0×10-7~8.0×10-6、4.0×10-8~8.0×10-6g/mL。对6.0×10-6g/mL磺胺甲基异口恶唑、4.0×10-6g/mL磺胺嘧啶和4.0×10-6g/mL磺胺脒的相对标准偏差分别为1.1%、1.2%和2.2%(n=11)。此法已用于复方新诺明片剂中磺胺甲基异口恶唑的测定,结果与药典方法测定值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。