离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析漏芦多糖中单糖组成

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD),建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法.水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2mol·L-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱(2mm×250mm)为分离柱,100 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min-1,脉冲安培检测,总分析时间为6min.测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55:1.00:2.10;加标回收率为93.0%～107.8%,捡出限为2.8～12.3 μg·L-1.     

离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖

采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol.L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,CarboPacTMPA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5~10.0 mg.L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限(3S/N)为0.8~2.5μg.L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%~104.5%。     

离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖，经三氟乙酸水解，利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离，氢氧化钠梯度淋洗，积分脉冲安培检测，建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明：7种单糖在线性范围内的相关系数（R²）均高于0.997，检出限为0.007~0.024 mg/L，加标回收率为97.5%~102.5%，相对标准偏差（RSD）为0.1%~4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确，可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。     

离子色谱安培检测法测定醋酸中的痕量碘离子

目前较为先进的醋酸生产工艺是甲醇羰基合成工艺,在生产醋酸的过程中加入碘甲烷作助催化剂。然而,碘离子的存在对不锈钢材料具有腐蚀性,所以在合成醋酸的过程中必须严格监测醋酸中碘离子的含量。研究表明[1],测定工业醋酸中痕量碘离子的有效方法是高效阴离子交换色谱(IC)与脉冲     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以Dionex CarboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2 mol/L NaOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法，通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察，探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明，当流速为0.25 mL/min，pH值在5.2~6.7，柱温在35℃时，26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系（r² ≥ 0.995）。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外，其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L；在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下，回收率为84.2%~109%，RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确，可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。     

毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成

采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定.优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50％,其余单糖回收率在84％～104％之间.采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9％;检出限在2.5～75 μg/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法.     

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25 μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6 μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间; 本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5AC)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5~500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%~115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。     

离子色谱—积分安培检测法测定气溶胶中的氨基酸

离子色谱直接测定氨基酸方法采用的是氢氧化钠／醋酸钠梯度淋洗，金电极为工作电极，pH电极为参比电极，积分脉冲安培检测，同时测定17种α—氨基酸及部分糖类和糖胺。该方法测定氨基酸灵敏度高，但由手梯度而造成的漂移较大-且高浓度的醋酸钠，使色谱的系统压力较高，在梯度过程中的系统压力有很大的差异。因此，本实验对该方法进行了     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定赣南脐橙中的氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定脐橙中17种氨基酸的分析方法。样品用无水乙醇提取,经聚苯乙烯-二乙烯基苯型阳离子交换树脂(PS-DVB)003x7去除碳水化合物,采用AminoPac PA10保护柱(50×2mm)和AminoPac PA10分析柱(250×2mm)分离,积分脉冲安培检测器检测。所测17种氨基酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.01~0.19mg/L。在2.0mg/L和8.0mg/L两个添加水平的平均回收率在72.5%~130.5%之间,相对标准偏差在0.5%~10.1%范围。该法具有较好的准确度和精密度,基本能满足实际样品分析的要求。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。     

酒中甲醇的离子排斥色谱-脉冲安培法测定

建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定酒中甲醇的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS6离子排斥柱,以45 mmol/L HClO4为淋洗液,脉冲安培法检测（工作电极为Pt电极）。甲醇的检出限为0.03 mg/L（50μL进样,3倍基线噪音）;在7.9～158 mg/L范围内方法具有良好的线性（r=0.9990）。79 mg/L甲醇标准连续进样9次,峰面积相对标准偏差（RSD）为2.82%。用该方法检测了多种酒样中的甲醇含量,其加标回收率为91%～104%。     

离子色谱脉冲安培法测定蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC^TM PAl分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行了实验,选择50mmol/L NaOH作淋洗液,可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好地分离。检出限分别为：葡萄糖2μg/kg,果糖2μg/kg,蔗糖5μg/kg。加标回收率为90％－108％。该方法只需简单的前处理、无基体干扰,分离效果好,测定准确率高,适用于蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。     

高效液相色谱-脉冲安培检测法测定脑微透析溶液中单胺类神经递质

详细对比了脉冲安培与恒电位安培检测单胺类神经递质的响应值,结果表明冲安培检测上述物质的响应值是恒电位安培检测的1.2倍。建立了以3.4 -二羟基苄胺（DHBA）为内标的定量方法。在微透析溶液中的微量神经递质的回收率在74％－101％之间。     

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%~108.4%,精密度(RSD)为3.02%~8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。     

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定原料乳中的硫氰酸钠

建立了原料乳中硫氰酸钠的离子色谱-积分脉冲安培检测器分析方法。样品经无水乙醇沉淀蛋白,离心后经ENVI-18固相萃取小柱净化,采用I onPacAG21保护柱(50×2mm)和IonPacAS21分析柱(250×2mm)进行分离,在优化的安培检测波形条件下,硫氰酸钠在0.01~0.50mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.005mg/L。在1.00mg/kg和5.00mg/kg两个水平添加时的平均回收率分别为92.4%和105.0%,相对标准偏差分别为9.94%和6.79%。该方法灵敏度高、快速准确、经济环保,可用于原料乳样品中硫氰酸钠测定。     

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。