电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%～110%,测得结果的相对标准偏差在0.57%～5.8%,可以满足高纯氧化铟中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Tl和Zn等杂质元素含量的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定 高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样,基体铟的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验,方法加标回收率在92.2%~110%之间,测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数).测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg·L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶).应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限（3s）在5.0～100μg·L^-1之间,背景等效浓度在5～95μg·L^-1之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差（n=8）小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素(铝、铬、镁、锰、磷、钾、钠、硅)的含量。利用X射线荧光光谱法对氮化钒铁进行半定量分析,根据所得结果进行基体匹配,配制标准溶液,制作工作曲线,并用ICP-AES对样品中上述8种元素进行定量测定。试验选择此8种元素的分析线依次为236.705,205.560,285.213,279.079,213.618,769.896,330.298,256.611nm。方法用于生产样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.29%~4.5%之间。加标回收率在96.0%~105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氯化钛液体中杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氯化钛液体中硅、铝、钒、铬、铜、铁等微量元素含量的方法。对方法的测定条件及相关参数进行了优化;用在样品本身中加入上述各元素的混合或单独标准溶液的方法,标准加入法消除基体效应的影响,选择适宜待测元素的分析谱线以消除光谱干扰。方法的检出限(3s)在0.001~0.015 mg.L-1之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01～0.32μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨烯中5种杂质元素

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定石墨烯中铝、锰、硅、铁和钾元素的分析方法。称取0.1 g样品于铂金坩埚中,采用160 ℃干燥2 h、300 ℃灰化2 h、1 000 ℃灼烧2 h,然后用盐酸–氢氟酸混酸溶解残留氧化物的前处理方式,采用ICP-OES法测定溶液中的5种杂质元素含量。在实验条件下,铝、锰、硅、铁和钾元素的质量浓度分别在0.5～5.0、5.0～60.0、0.5～5.0、0.1～1.5、0.1～1.5 mg/L范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限不大于0.003%。石墨烯中5种杂质元素含量测定结果的相对标准偏差为0.6%～9.9%(n=12),两种浓度水平的加标回收率为91%～108%,满足方法验证学的要求。该方法快速、简便、稳定性好,满足石墨烯中杂质元素含量的测定需求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛铁矿中二氧化钛

传统的分光光度法或滴定法测定矿石中二氧化钛,操作繁琐,周期长,且分析效率低,不适合大批量样品的快速分析. 采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸和1 mL 1+1硫酸溶解试样,用10%的盐酸进行提取,再以电感耦合等离子发射光谱直接测定二氧化钛含量. 试验结果表明,在波长336.1 nm处,钒钛磁铁矿国家标准物质的测定值与标准值基本一致. 方法确定在波长336.1 nm处进行实验,二氧化钛的检出限为30 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于0.8%. 方法操作简单,数据准确可靠,适合批量钒钛     

In2O3八面体的碳还原法制备及其发光性能研究

In₂O₃ octahedrons were synthesized by carbothermal reduction using In₂O₃ nanoparticles as the source material. The as-synthesized products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), energy dispersive X-ray(EDX), scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), selected-area electron diffraction analysis(SAED) and Room-temperature photoluminescence(PL) spectroscopy. The results show that the products are single-crystalline In₂O₃ octahedrons, the length of the octahedrons is in the range of 400～3 000 nm; the PL patterns display two peaks located at 447nm and 555 nm upon excitation at 380 nm, and the other two peaks located at 444 nm and 550 nm upon excitation at 325 nm; the excitation pattern shows two peaks located at 274 nm and 371 nm, respectively. The growth mechanism of the In₂O₃ octahedrons is discussed, and the high supersaturation ratio is considered as the key factor.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

Ti3+自掺杂的TiO2(A)/TiO2(R)/In2O3纳米异质结的制备与可见光催化性能

以TiCl₃和InCl₃为Ti源和In源,在不使用还原剂的条件下,首先通过液相沉淀反应制备前驱体沉淀,然后采用后续水热处理制备Ti³⁺自掺杂的TiO₂(A)/TiO₂(R)/In₂O₃纳米异质结,考察了水热处理温度对材料结构和性能的影响。利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱对样品进行表征。分别以罗丹明B和苯酚溶液为模拟废水评价了样品的可见光催化降解性能。结果表明,与纯的TiO₂、In₂O₃以及Ti³⁺自掺杂的TiO₂相比,Ti³⁺自掺杂的TiO₂(A)/TiO₂(R)/In₂O₃纳米异质结在可见光区有明显的吸收,并具有良好的可见光催化降解性能,200℃下水热处理24 h所得样品光催化降解罗丹明B的反应速率常数(0.0444 min^-1)分别是纯TiO₂和In₂O₃的17.76倍和8.71倍。瞬态光电流时间响应结果表明样品的光催化性能主要来源于TiO₂(A)/TiO₂(R)/In₂O₃纳米异质结导致的提高的光生电子和空穴分离效率。     

溶剂热法合成In2S3/CuSe核壳结构粉体

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲、亚硒酸以及硒粉为原料,乙二醇及乙二胺为溶剂,采用常压溶剂热法制备了硫化铟为核硒化铜为壳(In2S3/CuSe)的核壳结构复合粉体。主要探讨了反应温度、不同反应原料以及不同表面活性剂对产物物相以及形貌的影响。通过采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的物相、形貌以及组成进行了表征。实验结果表明:常压溶剂热条件下可以制备得In2S3/CuSe复合粉体,其最佳反应工艺参数是:于160℃下合成In2S3粉体为核,于100℃下合成包裹在In2S3表面的CuSe粉体从而获得In2S3/CuSe核壳结构复合粉。在该工艺参数下合成产物的形貌主要由圆球状颗粒组成,粉体的粒径分布在1~2μm。此外,本文也通过添加不同种类表面活性剂对产物的形貌进行了控制。     

水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%~106%,方法准确可靠。     

电感耦合等离子发射光谱法测定铁基粉末冶金中的钙元素

利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定铁基粉末冶金中的钙元素.通过调整酸度配比和消除干扰因素,采用外标法定量消除基体效应的影响,同时共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响.通过对样品消解进行前处理优化,结果表明:在样品中加入王水后在电热板上加热,消解后滴加双氧水,使用ICP-OES测定,能获得良好的定量结果.在0.5~10 mg/L范围内具有较好的线性关系,其线性相关系数为0.999 9,方法精密度的RSD为0.14%（n=10）,加标回收率为98%~105%.方法具有经济、快速、简单且重现性好等特点,可以满足日常分析检测要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为：钠94.4～101、钙98.8～102、铝98.1～102、镁95.8～99.1、钴98.4～101、钼97.3～103、钛97.6～102、钒96.6～106、锆96.2～97.7、铬97.8～101、铜98.1～108、铁92.9～104、锰95.5～98.4、镍93.6～101、钯93.3～101、铅96.5～103、锌95.2～103、铂95.9～99.9、铑94.5～96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为：钠2.0～5.5、镁1.1～3.5、铝0.9～2.5、钙1.5～7.3、钴1.1～3.1、钼0.9～4.5、钛1.0～2.8、钒1.6～4.0、锆1.4～3.6、铬0.77～4.6、铜0.74～1.8、铁1.3～3.8、锰1.1～2.0、镍0.99～5.0、钯1.1～2.4、铅1.3～9.1、锌0.80～6.7、铂1.2～10、铑0.78～8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。     

Ti3+自掺杂的TiO2(A)/TiO2(R)/In2O3纳米异质结的制备与可见光催化性能

以TiCl_3和InCl_3为Ti源和In源,在不使用还原剂的条件下,首先通过液相沉淀反应制备前驱体沉淀,然后采用后续水热处理制备Ti~(3+)自掺杂的TiO_2(A)/TiO_2(R)/In_2O_3纳米异质结,考察了水热处理温度对材料结构和性能的影响。利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射光谱对样品进行表征。分别以罗丹明B和苯酚溶液为模拟废水评价了样品的可见光催化降解性能。结果表明,与纯的TiO_2、In2O_3以及Ti~(3+)自掺杂的TiO_2相比,Ti~(3+)自掺杂的TiO_2(A)/TiO_2(R)/In_2O_3纳米异质结在可见光区有明显的吸收,并具有良好的可见光催化降解性能,200℃下水热处理24h所得样品光催化降解罗丹明B的反应速率常数(0.0444min-1)分别是纯TiO_2和In_2O_3的17.76倍和8.71倍。瞬态光电流时间响应结果表明样品的光催化性能主要来源于TiO_2(A)/TiO_2(R)/In_2O_3纳米异质结导致的提高的光生电子和空穴分离效率。