电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定人发中的痕量汞

采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,以玻碳为阴极材料,结合原子荧光光谱法,在断续流动条件下,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术(ECVG-AFS)对汞的分析方法.在优化的实验条件下,汞在0～5.0μg/L范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.2 ng/L.对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.8%(n=11).可用于人发标准样品中汞的测定.     

流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

以气体扩散膜为分离装置，流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类，流速，浓度，还原剂的浓度，流速，载气及春流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到Cr(Ⅵ）对汞的响应信号有负干扰。方法的线范围为0－20μg/L，检出限为0．01μg/L，在2μg/L、5μg/L含量水平测定，方法的相对标准偏差（RSD）分别为1．5％和0．54％，回收率在91％－110％之间。     

冷原子荧光法测定甲壳素中的痕量汞

研究了冷原子荧光法测定甲壳素中痕量汞的工作条件。样品风干后在2mol／L HNO3-4mol／L HCl体系中以V2O5为催化剂消解1h，上清液中的汞被SnCl2还原后于253．7nm用冷原子荧光法测定。在以10％SnCl2为还原剂时，线性范围0～2．0ng/mL，r=0．9997，检出限为0．05ng/mL，相对标准偏差2．5％，平均回收率在86．3％～110．0％，该法简便、快速、准确。     

冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞

称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L~(-1)硫脲-75g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L~(-1)酒石酸的3mol·L~(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L~(-1)氢氧化钾-0.05g·L~(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min~(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g~(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。     

冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞

采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器,在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后,建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品,冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为200、100、500 mL/min,还原剂硼氢化钾浓度为0.05%（质量分数）,载流为含有0.05%重铬酸钾（质量分数）的2%硫酸溶液（体积分数）的最佳分析条件下,汞的线性范围为0～0.25μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.000 7μg/L。对汞质量浓度为（1.00±0.06）μg/L的海水标准物质进行6次平行测定,汞的相对标准偏差为2.95%,相对误差为-0.10%。对两种低汞含量海水样品进行6次平行测定,汞的质量浓度测定值分别为0.012、0.016μg/L,相对标准偏差分别为6.80%、4.70%,加标海水样品汞的回收率为86.67%～100%。该方法检测海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性。     

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定;用过硫酸钾在沸水浴中加热20min即可把有机汞转化为无机汞,实现总汞的测定,二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化,汞的检测限为8．2ng/L。     

冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中的痕量汞

研究了冷原子荧光法测定鲨鱼肝脏中痕量汞的工作条件。样品风干后在2mol/L HNO3-4mol/L HCI体系中以V2O5为催化剂消解1h,上清液中的汞被SnCl2还原后于253.7nm用冷原子荧光法测定,在以10％SnCl2为还原剂时,线性范围0～0.2ng/mL,r=0.9997,检出限为0.05ng/mL,相对标准偏差2.5％,平均回收率94.0％～109.5％,该法简便、快速、准确。     

流动注射在线吸附预富集-冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞

研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法.Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20% (V/V) HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+-DDTC.洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测.20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质.本方法未使用常用的有机洗脱液,具有操作简单和环保等优点.每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0 ng/L.     

冷原子荧光法测定水中汞

研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。     

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法。试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响。在试验条件下,检出限为0.03μg.L-1,回收率为94%~112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意。     

Teflon AF 2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统。考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0.07~10μg/L(r=0.998 0),检出限为0.02μg/L,相对标准偏差(n=11)为3.3%。该系统体积小、样品消耗少、灵敏度高。方法已成功应用于卷烟样品中汞含量的检测,回收率为97%~102%。     

Teflon AF-2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统.考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法的线性范...     

An Analytical Method for the Biomonitoring of Mercury in Bees and Beehive Products by Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry

Bees and their products are useful bioindicators of anthropogenic activities and could overcome the deficiencies of air quality networks. Among the environmental contaminants, mercury (Hg) is a toxic metal that can accumulate in living organisms. The first aim of this study was to develop a simple analytical method to determine Hg in small mass samples of bees and beehive products by cold vapor atomic fluorescence spectrometry. The proposed method was optimized for about 0.02 g bee, pollen, propolis, and royal jelly, 0.05 g beeswax and honey, or 0.1 g honeydew with 0.5 mL HCl, 0.2 mL HNO₃, and 0.1 mL H₂O₂ in a water bath (95 °C, 30 min); samples were made up to a final volume of 5 mL deionized water. The method limits sample manipulation and the reagent mixture volume used. Detection limits were lower than 3 µg kg⁻¹ for a sample mass of 0.02 g, and recoveries and precision were within 20% of the expected value and less than 10%, respectively, for many matrices. The second aim of the present study was to evaluate the proposed method’s performances on real samples collected in six areas of the Lazio region in Italy.     

冷原子吸收光谱法测定塑料玩具中可溶性镉

建立冷蒸气发生–原子吸收光谱法测试玩具中可溶性镉的检测方法。采用0.07 mol/L的盐酸溶液提取玩具中可溶性镉,在酸性介质中,还原剂硼氢化钠将镉离子还原生成镉蒸气,用载气将镉蒸气导入石英管,在波长228.8 nm处用原子吸收光谱法进行测定。选择溶液酸度介质为体积分数4%的盐酸溶液、NaBH4质量分数为2.5%、增敏剂加入量为2.0 mL。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.065μg/kg。加标回收率为96.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法具有快速、准确,灵敏度高,经济实用等优点,可用于塑料玩具中可溶性镉的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中微量砷和硒

研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定水中微量砷和硒的方法。结果表明,检出限:砷为0.0518μg/L,硒为0.0524μg/L;11次测定的相对标准偏差为0.36％～0.62％;标准回收率:砷为96.8％～100.9％;硒为95.9％～103.7％。方法简便、快速、灵敏,适于生活饮用水、地表水和水源水中微量砷、硒的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

Flow Injection Analysis of Mercury/Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrophotometry

Abstract

A new flow injection system for the determination of mercury by the cold vapor atomic fluorescence method is described. A sample solution (64 μ1) is injected into a stream of 0.1 M hydrochloric acid, which is mixed with a stream of 3% tin (II) chloride solution in a mixing joint. The combined stream is carried through a reaction coil for reduction of Hg (II) to Hg (0) and subsequently introduced into a specially designed gas-liquid separation vessel. Then the vaporized mercury is swept into a flow type fluorescence cell with a continuous flow of argon after removal of water in the gas phase through a condenser. Mercury is excited with an electrodeless discharge lamp as a source and the mercury fluorescence at both 184.9 and 253.7 nm is measured with a solar-blind photomultiplier. This method allows about 35 determinations of mercury in aqueous samples per hour. The calibration curve is linear over the 0–20 ppb range of mercury. The limit of detection (S/N = 3) is 0.008 ng (0.12 ppb × 64 μ1) and the coefficient of variation is below 1% for the 1–20 ppb solutions (n=10).     

原子荧光法测定饮用水中汞

汞含量是生活用水中的重要毒理学指标.将水中汞在酸性介质中消解,被硼氢化钠还原成原子态,用原子荧光法测定.方法的检出限为1.1×10-3μg/L,线性范围为1.2×10-2μg/L~1.20μg/L,相对标准偏差为6.3%,加标回收率87.6%~112.5%.