交流电弧中共存稀土元素对光谱线强度影响的研究

本工作较系统地研究了在交流电弧中不同量的共存稀土元素镝、钬，饵，铥和镱对某些被测稀土元素光谱线强度的影响。用交流电弧激发溶液干渣样品，其样品是在固定量的被测元素溶液中各自分别加入不同量的共存元素镝、钬、铒、铥和镱，摄谱后测量各被测元素的光谱线强度对共存元素在溶液中各个不同浓度作关系曲线。     

纯氧化钕中14个稀土元素的光谱测定

在轻稀土元素中,钕的应用较为广泛。在光谱分析中普遍应用氩-氧控制气氛直流电弧粉末法测定稀土元素氧化物中稀土元素杂质。测定下限比一般直流电弧法改善1—2个数量级,手续相对比化学光谱法简便。本文采用碳粉为缓冲剂、大色散光谱仪,一次摄谱测定14个稀土元素。测定下限达0.00x—0.0x%,部份元素可达0.000x%;变异系数为4.5—25%。与国外同类仪器所测水平相当。仪器及工作条件GE-340型平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,波段中心7670埃;气氛:氩:氧=4:1,流量5升/分;光源:直流电弧阳极激发,230伏,     

静态离子交换光谱定量测定15个稀土元素

一、前言采用发射光谱法定量测定矿物原料及冶金产品中的稀土元素已有不少报导Русанов等曾用直接粉末法测定矿石中低量的稀土元素。Nelms等用载体蒸馏法测定矿物中微量的稀土元素。综合所南京实验室等以电弧浓缩法测定岩石中低量的稀土元素。对组成比较复杂的矿     

乙醇溶液的电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅰ.乙醇对稀土元素谱线强度的影响

以稀土元素为主要对象,研究乙醇导入ICP对谱线强度的影响。结果表明,随乙醇浓度增大,经溶液进炬速率校正后的稀土元素离子线强度(校正强度)单调减小;原子线的校正强度则在乙醇浓度为20vol％时出现最小值。乙醇对谱线校正强度的影响程度与谱线激发电位呈线性关系。据此,确定了稀土元素38条未分类谱线的电离态,估算了它们的激发电位。     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

电弧制样-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定合金钢中的痕量元素

本文提出了电弧制样与电感耦合等离子体(ICP)相结合光谱直接测定合金钢中痕量元素的新方法。采用高压/低电流直流电弧放电作为试样蒸发的蒸发源,由于阴极弧斑在金属表面上方作快速均匀的移动,使试样剥离形成金属气溶胶,它在载气流(Ar)的作用下引入ICP。研究了试样的蒸发行为、放电气体介质、基体组成变化的影响及ICP工作参数等。用本法测定Co、Ni、Cr、Mn、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W和Zr的检出限为0。x至xμg/g。分析了低、高合金钢试样,结果与NBS标准值吻合。     

负载型纳米非贵金属催化剂上CO的氧化行为Ⅱ.纳米铜的制备、结构及催化性能

用惰性气体蒸发法和电弧等离子体法制备了纳米铜粒子，用物理干法将其担载到载体上，并用于催化ＣＯ氧化反应．用ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＳＥＭ对纳米粒子和催化剂进行了表征．结果表明，载体、氧化气氛及制备工艺均影响催化剂的活性，稀土元素铈的存在能提高铜的催化活性，纳米铜在催化过程中将转变为氧化物．     

负载型纳米非贵金属催化剂上CO的氧化行为Ⅱ.纳米铜的制备、结构及催化性能

用惰性气体蒸发法和电弧等离子体法制备了纳米铜粒子，用物理干法将其担载到载体上，并用于催化ＣＯ氧化反应。用ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＳＥＭ对纳米粒子和催化剂进行了表征。结果表明，载体，氧化气氛及制备工艺均影响催化剂的活性，稀土元素铈的存在能提高铜的催化活性，纳米铜在催化过程中将转变为氧化物。     

高纯氧化镨中非稀土元素的原子发射光谱测定

本文以NaCl为载体,In为内标直流电弧激发直接光谱法测定高纯氧化镨中Sn、B、Cr、Sb、Bi、Mn、Co和Pb等,比较了在不同气氛中载体对上述杂质元素测定的影响。各元素的最低测定浓度为5×10~(-5)％～5×10~(-4)％。     

稀土元素对Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33贮氢合金微观结构和电化学性能的影响

本文研究了稀土元素对Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33合金的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,Ti0.26Zr0.07V0.24-xMn0.10Ni0.33REx(RE=Ce,Nd,Gd;x=0.01)合金均有V基固溶体相和C14型Laves相两相组成。合金中两相的晶格参数随加入稀土元素的不同而发生变化。稀土元素部分取代可改善合金电极的活化性能。然而,对合金电极的其他性能影响因元素种类不同而各异。Ce取代增大了合金电极的最大放电容量,Nd元素可以有效改善合金的高倍率放电性能。工作温度对合金电极的放电容量影响较大,Nd和Gd在333 K最大放电容量可达426和465 mAh.g-1。过高的温度使其循环容量衰减加剧。     

二硫化碳气溶胶的形成机理

本文提出了二硫化碳气溶胶形成反应的机理。该机理较好地解释了有关实验现象。通过测定不同二硫化碳初始压力、不同激发激光能量等条件下的二硫化碳气溶胶的形成时间,求得了二硫化碳气溶胶形成机理中控速步骤及其它基元反应的速率常数。同时还研究了外加气体、温度对二硫化碳气溶胶形成的影响。本实验得到的外加气体对二硫化碳激发态分子的猝灭步骤的速率常数与利用激光诱导荧光方法测得的结果以及有关文献值符合较好。还求得了二硫化碳气溶胶形成反应的表观活化能。     

脉冲电弧放电电离甲醇溶液制备碳膜的研究

利用脉冲电弧放电电离甲醇溶液在常压下研究了含金刚石成分的碳膜的制备。用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、激光Raman光谱和X射线衍射(XRD)研究了在确定的基片温度下甲醇浓度以及放电电压等沉积条件对薄膜的形貌和金刚石的合成的影响。研究结果表明：在放电电压低于2kV时，薄膜主要由无序石墨和无定形碳组成。提高放电电压有助于金刚石的合成，在高的放电电压下，降低甲醇溶液浓度有利于提高碳膜中金刚石成分的含量。     

稀土对Ti-Zr-V-Cr-Ni合金微观结构和电化学性能的影响

研究了稀土对Ti0.17Zr0.08V0.35Cr0.1Ni0.3合金的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,Ti0.17Zr0.08V0.35Cr0.1Ni0.3和Ti0.17Zr0.08V0.35Cr0.1Ni0.3RE0.05(RE分别代表La,Ce,Pr,Nd和混合稀土)合金均由主相为体心立方结构的钒基固溶体相和少量六方结构的C14 Laves相组成;在合金中加入稀土元素,同时增大合金中两相的晶胞体积。镧和其他金属元素结合形成新相分布于合金中。添加稀土元素可以改善合金电极的活化性能。镧的添加降低了合金电极在60 mA.g-1下的最大放电容量,但对其理论放电容量几乎没有影响;合金的放电容量对温度的变化比较敏感,过高的温度使其容量发生衰减,含稀土元素的合金电极在323 K温度下放电容量达到最大值。稀土对合金电极的荷电保持率产生不利影响,镧、钕和混合稀土的添加能够改善合金电极的倍率放电性能。     

稀土元素取代对Ti_(0.26)Zr_(0.07)V_(0.24)Mn_(0.1)Ni_(0.33)贮氢合金结构和电化学性能的影响

研究了5种稀土元素部分取代V对Ti0.26Zr0.07V0..24Mn0.1Ni0.33合金的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33和Ti0.26Zr0.07V0.24-xMn0.1Ni0.33REx(x=0.005;RE=La,Ce,Nd,Ho,Y)均由体心立方结构的钒基固溶体相和六方结构的C14 Laves相组成。在合金中加入稀土元素,会使合金中两相的晶胞体积同时增大。稀土元素部分取代V均改善了合金电极的活化性能。La和Nd元素取代后,合金电极的最大放电容量明显增加,而Ce的取代提高了合金电极的循环稳定性。Ce,Nd,Ho,Y均改善了合金电极的倍率放电性能。合金电极在高温状态下表现出了良好的放电性能,其中Nd在333 K时放电容量可达550.4 mAh·g-1。稀土元素对荷电保持率的影响各异。     

添加稀土元素对Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33储氢合金微观结构和电化学性能的影响

研究了添加5种稀土元素对Ti0．26Zr0．07V0．24Mn0．1Ni0．33合金的微观结构和电化学性能的影响。结果表明,Ti0．26Zr0．07V0．24Mn0．1Ni0．33和Ti0．26Zr0．07V0．24Mn0．1Ni0．33RE0.01（RE=La,Ce,Pr,Nd,Gd）合金均由体心立方结构的BCC主相和少量六方结构的C14型Laves相组成;在合金中加入稀土元素,会使合金中两相的晶胞体积同时增大。添加5种稀土元素都可以改善合金电极的活化性能,而对合金电极其他性能的影响则各有不同,其中添加铈和镨可以提高合金电极的最大放电容量,而添加钕和钆能改善合金电极的循环稳定性。工作温度对合金电极的放电容量影响较大,过高的温度使其循环容量衰减加剧;而含稀土元素的合金电极在333K温度下放电容量达到最大值。稀土对合金电极的荷电保持率产生一定影响;镧、铈、镨的添加能够改善合金电极的倍率放电性能。     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

载流条件下镧对Cu-Al_2O_3复合材料电弧烧蚀性能的影响

采用高能球磨、放电等离子烧结的方法制备Cu-Al_2O_3-La复合材料,利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、显微硬度计、摩擦磨损试验机等设备研究了La含量对复合材料组织、致密度、硬度、导电率、耐电弧烧蚀性能的影响,并探究稀土元素对复合材料载流摩擦中电弧烧蚀现象的影响。结果表明:La元素可以促进Al_2O_3颗粒的弥散分布,有效防止颗粒团聚,当La含量为0.03%时,颗粒分布状态最佳。与Cu-Al_2O_3复合材料相比, Cu-Al_2O_3-0.01La复合材料的致密度、硬度与导电率分别从97.2%, HV174, 58.37%IACS提升至97.6%, HV181, 64.51%IACS。但随着La含量的增加,复合材料性能不再有明显的提升, La含量为0.02%时,导电率还有一定程度的下降。实验结果显示稀土含量为0.02%时,复合材料的综合性能最佳。电弧烧蚀与载流摩擦试验结果表明:La元素一方面减少了材料表面电弧易击穿区域的相对数量,分散电弧能量,使阴极斑点连续又迅速的运动,提高了复合材料的耐电弧烧蚀性能;另一方面增强材料的力学性能,削弱了磨损表面的片状剥落现象,使摩擦副的接触更加紧密,有效抑制了复合材料载流摩擦磨损过程中的电弧烧蚀现象,提高耐磨性能。     

镁钇合金中铁、铜、镍、钼和硅的光谱测定

镁钇合金在现代化建设上应用愈来愈广泛。在航空,宇航、汽车等方面用的比较多,它的性能比较好,价格较便宜。镁钇合金中Cu、Fe、Ni、Mo和Si的量不同,会影响合金的性能。我们测定镁钇合金中的Fe、Cu、Ni、Mo和Si是选用了AgCl做载体,钴做内标。采用了直流电弧小电流,粉末法。使非稀土元素先蒸发出来,而大部分稀土元素不蒸发,达到了分馏效果,可以使用中型光谱仪直接测定这些元素。实验与结果: 仪器:ИСП-28中型光谱仪三透镜照明系统,中间光栏5,狭缝宽12μm。光源:直流电弧5 A,曝光40sec。电极:光谱纯石墨电极,直径6mm,下电极(阳极)孔径为φ2.5mm×孔深3.0mm,上电极是     

雾室温度对ICP-MS分析性能影响的研究

研究了在电感耦合等离子体质谱分析中雾室温度对仪器分析性能的影响情况。在实验中选取半导体对雾室进行制冷,结果表明随着半导体制冷温度升高,进入等离子体水蒸气和分析元素气溶胶的量增加,但水蒸气引入量的增加幅度明显大于气溶胶,温度每增加1℃,等离子体中水的负载量增加2 3%,而气溶胶则只增加0.35%。同时随着半导体制冷温度的升高,分析元素的灵敏度下降,氧化物干扰增强,但氧化物的计数并未增加。根据元素灵敏度和氧化物干扰随半导体制冷温度变化的差异性,对人工模拟高纯Sm2O3中杂质稀土元素Dy、Ho、Er、Yb的量进行了计算,通过与模拟加入量比较,证明使用这种方法可对高纯稀土中某些受基体元素氧化物离子严重干扰的稀土元素进行快速定量分析,分析结果的偏差小于20%。     

新疆煤基碳纳米管的调控制备

以新疆产煤为碳源, 采用直流电弧放电法制备了不同管径的碳纳米管。利用场发射扫描电子显微镜、高倍透射电子显微镜、激光显微共聚焦拉曼光谱仪等对产物进行了表征。研究结果表明:在新疆大黄山、黑山和库车煤田的产煤中, 库车产煤是用直流电弧放电法制备碳纳米管的最优碳源。以此为原料, 镍粉和硫化亚铁混合物为催化剂, Ar气氛下可得到直径约为500 nm的竹节状碳纳米管, 其缺陷密度比相同条件下N₂和Ar气氛所得碳纳米管的缺陷密度小, 并探讨了Ar气氛下煤基竹节状碳纳米管的生长机理。