中空纤维分散液膜富集稀土元素

采用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHEHP)-正庚烷为萃取剂,盐酸为反萃取剂,中空纤维膜作支撑膜,研究中空纤维分散液膜技术富集稀土镱(Yb~(3+))离子。考察了体系物性:反萃分散相中反萃剂浓度、萃取剂浓度、萃取剂与反萃剂体积比、料液相p H值、稀土离子浓度;流体流动状态:反萃分散相与料液相流速变化等因素对富集稀土离子的影响。中空纤维分散液膜富集Yb~(3+)的最佳条件为:萃取剂浓度为0.25 mol/L,反萃取剂HCl浓度为4.00 mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为10∶40,料液相p H=2.80,稀土离子浓度为0.025 mol/L。反萃分散相体积流量和料液相体积流量较小时,萃取率随流量的增加呈现逐渐增大的趋势。若两相体积流量过大,反萃过程进行不完全,萃取率反而下降。研究结果表明,中空纤维分散液膜技术可实现稀土离子的有效富集。     

分析化学中液膜富集方法的研究——痕量锰的液膜分离富集与火焰原子吸收光谱法测定

本文以N_(205)-P_(507)-煤油-液体石蜡-HCl液膜体系分离富集了痕量Mn~(2+),五次提取分离,富集倍数可达87倍,回收率近于98％。与火焰原子吸收光谱法结合,可富集测定ppb级的Mn~(2+)。     

聚丙烯酸螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱测定近岸及河口海水中24种痕量稀土及金属元素

建立了聚丙烯酸螯合-超滤( PCP - UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)测定海水中痕量稀土及金属元素的方法.pH值高于7.5时,海水中的稀土离子、Cu2、pb2、Cd2、Co2、Ni2+等与聚丙烯酸(PAA)形成稳定的高分子螯合物,经超滤截留、硝酸解离后,实现了稀土及金属元素从海水中的分离、富集...     

在 HEH(EHP)萃取色谱柱上负载量对稀土色谱分离的影响

化学光谱法目前仍然是高纯稀土分析的主要方法。因此,稀土杂质的富集分离仍然是稀土分析研究的一项重要内容。高纯稀土中稀土杂质的化学分离,大多采用以α-羟基异丁酸或其它羟基羧酸为洗提剂的离子交换色谱。由于萃取色谱法兼有溶剂萃取法的高选择性和色谱法的高效性双重优点,因而发展很快。早在六十年代末,国外就有人将二-(2-乙基己基)磷酸(以下简称D_2EHPA)为固定相的萃取色谱技术应用于高纯稀土分析。近年来,国内有人在高纯稀土分析中采用以2-乙基己基膦酸2-乙基己酯(以下简称HEH(EHP)为固定相的萃取色谱。彭春霖等对HEH(EHP)-盐酸体系中各稀土元素的分配比已作了详细报导,为稀土的     

液膜分离富集、测定痕量钼

用乳状液膜体系对钼进行富集。该体系包括载体 ( 5,8-二乙基 - 7-羟基十二烷 - 6-单肟 ,简称LIX63)、表面活性剂 (N1 1 3C)、溶剂(煤油 )以及内相 ( 0 .1 5mol/LNaOH溶液 )。研究了乳状液膜的稳定性、温度、钼的浓度、外相的HNO3溶液浓度及乳水比等因素对分离富集钼的影响。实验表明 ,在适宜的条件下 ,钼的迁移率可达 99.5%～1 0 0 .2 %。该法已应用于富集、测定纯钨和钢铁中的痕量钼 ,结果相当满意     

膜富集吸光光度法测定痕量铜

将痕量成分富集在特定的滤膜上 ,再选用合适的溶剂 ,溶解后测定的方法称为滤膜溶解方法[1 ] 。本文以 PAN为显色剂 ,以 2 5mm的 WX型混合纤维作富集的滤膜 (孔径为 0 .65μm)。研究表明 ,在硼砂-盐酸缓冲液 ( p H8.5)中 ,Cu( ) - PAN能被完全络合和被纤维素滤膜完全捕集。然后用无水乙醇溶解捕集物 ,建立了液 -膜富集分离并测量痕量铜的吸光光度法。该法富集倍数高 ,测定结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂7550型紫外 -可见分光光度计p HS- 4型智能酸度计YBD×L3D型电动吸引器Cu( )标准溶液 :1 0 0 ,1 0 ,2μg· ml- 1PAN…     

P-507回流萃取法富集镥的研究——Ⅱ模拟和扩大试验

根据精馏理论及单2-乙基己基膦酸2-乙基己基酯(P-507)萃取稀土的机理和性能,提出了用P-507逆流液液回流萃取富集镥的流程。通过模拟试验,设计了在混合澄清器中由十一级萃取转相、二十级贫化、六十级富集、三十级硝酸反萃转相、七级盐酸反萃和二级水洗的流程,经过较长时间的运转,表明本流程可以由混合重稀土(Tm<1％、Yb～89％、Lu～8％、Y～3％)中获得纯度大于99.95％和收率大于98％的镥,并在贫化段中可以定量回收纯度>92％(Lu<0.4％)的镱。稀土总收率为98％,与传统的萃取-汞齐-离子交换法相比较,本法具有产率高、成本低、工艺简单和无汞害的优点。     

2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化镱中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P_507)萃淋树脂为固定相,以HCI-NH_4CI体系为淋洗液,研究了99.999%~99.9999%的高纯Yb_2O_3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定.测定下限达 0.01~0.05 μg/g,可用于高纯 Yb_2O_3中杂质的测定.回收率在80%以上.     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅

研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3μm,富集时间为30 m in。在此条件下,方法的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~100μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。     

液膜预富集水相痕量镍的分析研究

研究了液膜体系对水相中痕量镍离子的富集方法,镍离子从外相水溶液被膜相载体通过液膜运进含有反萃取剂的内相,从而达到富集效果,液膜富集一次回收率达98％,二闪富集倍数250倍,试验了载体,表面活性剂,液体石蜡,膜与内相水的水／油比,乳化液与外相水的乳／水比,内相酸度,外相PH值,富集时间的破乳剂用量等因素的影响,利用正交分析试验选出了最佳试验条件,并比较在相同条件下液膜法与萃取法提取镍的效果,通过液膜富集,使原子吸收法测定痕量镍达到了10^-9级。     

二-(2-乙基己基)磷酸-煤油液膜萃取锌(Ⅱ)的动力学分析

锌离子;二乙基己基磷酸;迁移动力学;二-(2-乙基己基)磷酸-煤油液膜萃取锌(Ⅱ)的动力学分析     

钴离子在P507为载体的支撑液膜中的传输

本文用国内的膜材料设计了以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(HEH(EHF),P_(507))为载体的支撑液膜迁移钴的实验,获得的数据为深入实验提供了依据.基本原理支撑液膜(SLM)是依靠微孔塑料薄膜(支撑体)微孔的毛细管作用将含萃取剂(载体)的有机溶液吸附在支撑体上.P_(507)萃取钴表示为:     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体，煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系，建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明：在内相pH=2,外相pH=11，膜相组成为15%TBP-85%煤油，富集时间为13min的最优条件下，方法的检出限为0.04mg/L；线性范围为0.1-4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测，结果满意。     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为: 将0.8 mL乙醇和60 μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04 μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs, n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。     

钴(Ⅱ)在二-(2-乙基己基)膦酸/CHCl3支撑液膜体系中的传输

钴(Ⅱ)在二-(2-乙基己基)膦酸/CHCl3支撑液膜体系中的传输;液膜分离     

含P507微胶囊萃取水相中稀土的迁移行为

分别用乙基纤维素和海藻酸钙作为膜材，将Ｐ５０７（２－乙基己基鳞酸单２－乙基己基酯）微胶囊化。将这两种含萃取剂的微胶囊用于萃取Ｌａ３＋、Ｎｄ３＋和Ｌｕ３＋，可以将这些离子富集于微胶囊内。由于固体膜对芯材固定化和对离子的阻障作用，使萃取的传质过程发生了变化。以渗透系数来比较三种离子的传质速度，改变原料液的ｐＨ，可使离子的渗透系数改变，从而增大离子间渗透系数的差值。用６ｍｏｌＬ－１的ＨＣｌ对微胶囊内稀土离子进行反萃取，可以定量地富集稀土。     

阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在H2SO4介质中,痕量铁(Ⅲ)对KBrO3氧化乙基橙褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法检测阻抑反应过程中乙基橙浓度的变化,建立了铁(Ⅲ)-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。在选定条件下,方法的线性范围为0.006～0.32μg/mL,检出限(3s/k)为0.0031μg/mL。     

双载体液膜分离富集痕量汞和锰

１　引　言由于乳状液膜技术具有高效，快速、简便等优点，被广泛地应用在痕量金属元素的分离和富集中。现有的报道主要是采用单载体液膜体系对痕量金属元素进行预富集，本文则采用混合双载体的新液膜体系实现了痕量汞和锰的同时富集和分离，用化学破乳法进行破乳，结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，得到了比较满意的结果。２　实验部分２．１　仪器与试剂　ＰＬＡＳＭＡ－（Ⅰ）电感耦合等离子体原子发射光谱仪，提取器，电动搅拌机。Ｈｇ、Ｍｎ标准溶液按常规方法配制。Ｓｐａｎ８０，Ｐ２０４［二－（２－乙基己基）膦酸］，…     

淮安市不同水体中邻苯二甲酸酯的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定及其污染特征研究

建立一种固相萃取(SPE)富集,超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)检测水中6种痕量邻苯二甲酸酯类化合物[PAEs,包括邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯...     

超声辅助分散液-液微萃取/高效液相色谱联用富集分析环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超声波辅助分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)富集分离测定的方法,优化了色谱分离条件,考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对超声辅助DLLME/HPLC的影响。在优化实验条件下,邻苯二甲酸酯色谱峰面积与其浓度在1.00～100μg.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为91%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.0%～6.8%,5种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(S/N=3)分别为0.08、0.04、0.03、0.01、0.07μg.L-1。建立的方法用于环境水样中邻苯二甲酸酯的测定,平均加标回收率为85%～119%,RSDs(n=3)为2.3%～11.1%。该方法适用于环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的富集分析。