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间硝基偶氮氯膦与轻重稀土β型显色反应的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
变色酸双偶氮氯膦类衍生物是稀土的一类重要显色剂。Taketatsu 等发现,偶氮氯膦Ⅲ仅能与重稀土发生α型和β型反应,这两种显色反应的影响因素及其规律性是多方面的。迄今钇组稀土和单一稀土的光度测定,尚无较适用的显色剂,而该类试剂与稀土离子的β型反应具有特殊的光度性质,从而为钇组稀土和单一稀土的测定提供了可能性。为此,我们以镧和钇为例,研究间硝基偶氮氯膦与稀土离子的β型显色反应,比较轻重稀土的β型反应行为,分析α、β型配合物工作曲线的特点,并为其应用提供参考。 相似文献
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镧-间硝基偶氮氯膦-钇体系共显色效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
变色酸双偶氮衍生物与稀土反应的共显色现象产生的原因,目前一种观点认为是在体系中生成了一种具有固定组成的异多核配合物,而另一种观点则认为是由于一种较快速的β型显色反应诱导并加速了另一种较慢速的β型显色反应所致。 间硝基偶氮氯膦(CPAmN)能与镧、钇和钪发生α、β型显色反应。本研究选定 相似文献
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分光光度法测定稀土-镁合金中的钇 总被引:1,自引:0,他引:1
测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。工作曲线:研究了钇和钇加底液(MB_8镁合金)两条工作曲线,结果表明,(1)钇在30—80μg范围内符合比尔定律;(2)加底液与不加底液的工作曲线基本一致。因此标准曲线的绘制,可以不加底液。掩蔽剂用量:实验中加入15μg轻稀土,30μg锆,100μg铜,20%柠檬酸加入范围在8—12ml时,配合物吸光度保持一致。共存离子的影响及其消除:在含30μg钇的样品中,如下离子(以μg计其最大含量)不干扰钇的测定: 相似文献
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本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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本文报道铋(Ⅲ)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应——β型反应。研究了试剂分子结构与反应性能的关系,着重探讨铋(Ⅲ)与偶氮氯膦-p~N的β型反应行为。在高氯酸介质中,铋(Ⅲ)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物,λ_(max)=713nm,ε(max)=9.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响,测定了α和β型配合物的组成,初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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本文报道铋(III)与不对称变色酸双偶氮衍生物之间的一类特殊反应──β型反应, 研究了试剂分子结构与反应性能的关系, 着重探讨铋(III)与偶氮氯膦-pN的β-型反应行为, 在高氯酸介质中, 铋(III)与上述试剂形成灵敏度很高的稳定β型配合物, λmax=713nm, εmax=9.84×10^4L·mol^-^1·cm^-^1, 并考察了反应酸度、显色剂浓度、有机溶剂(或表面活性剂)、显色温度及显色时间等对反应的影响, 测定了α和β型配合物的组成, 初步探索了α和β型配合物之间相互转化的规律。 相似文献
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稀土与穴醚[2,1,1]配位反应过程中的阴离子重排现象 总被引:2,自引:0,他引:2
用电导法研究了甲醇溶液中稀土硝酸盐及氯化物与穴醚[2,1,1]的配位作用,测定了1:1配合物的稳定常数lgK及摩尔电导ΛML。在甲醇溶液中,稀土氯化物与[2,1,1]配合物的稳定性大于硝酸盐的相应配合物。稀土硝酸盐与[2,1,1]配合物的稳定常数lgK随镧系收缩有明显的钆断效应。电导测定表明,在甲醇溶液中,稀土硝酸盐为弱电解质。轻稀土与[2,1,1]反应后为1:1型电解质,重稀土配合物则属1:2型电解质;稀土氯化物在甲醇中为1:1型电解质,所形成的配合物均为1:2型电解质。 相似文献
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稀土在羊毛染色剂中用做助染剂犤1犦,在钙蛋白中用做钙离子的探针犤2犦得到广泛的应用,稀土的生物效应是以其与各种生物配体如氨基酸、肽、蛋白质、核酸等生物分子的作用为基础的,因此研究稀土氨基酸配合物的单晶结构对于探讨稀土离子与生物体的作用很有意义,稀土与有关α-丙氨酸的摩尔比为1∶1犤3~4犦和1∶2犤5~7犦类型的配合物的单晶结构已有报道,而有关稀土β-丙氨酸配合物的研究还很少犤8犦,特别是关于稀土β-丙氨酸配合物的单晶结构还未见报道,本文合成了高氯酸镧与β-丙氨酸的1∶3型的配合物,并测定了其晶… 相似文献
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偶氮氯磷-pN[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氯)-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸](CPA-pN)在酸性溶液中与钇形成蓝绿色的β型络合物,其最大吸收峰在730nm处,而在此波长处其他轻重稀土元素或无明显吸收或吸收很少,故可用于单独测定钇。此反应已被应用于镍基合金中测定钇,但反应的适宜条件在不同的报道中存在较大差异,且当轻稀土元素与钇的含量相当时,轻稀土元素的干扰尚无较简便的分离或掩蔽方法。为此,本文着重对CPA-pN与钇的β型显色反应的条件以及钇与轻稀上元素的分离作了进一步的试验,并在此基础上提出了镍铬合金和铬铁铝舍金中钇的测定方法。 相似文献
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本文测量了在7种不同稀土离子(La~(3 )、Pr~(3 )、Nd~(3 )、Dy~(3 )、Ho~(3 )、Er~(3 )和Tm~(3 ))的水溶液中蛋氨酸~(13)C稀土诱导位移。利用稀土诱导位移对蛋氨酸稀土配合物构象的模拟结果表明,蛋氨酸通过离子化的羧基与稀土离子配位,Ln~(3 )—O长度为2.7A在配合物中,蛋氨酸以伸展状态存在,C_0-C_α-C_β-C_γ和C_α-C_β-C_γ-S成反式构象,C_β-C_γ-S-C_δ成旁式构象。根据稀土诱导位移方法建立的构象模型符合~1H邻位质子偶合常数和~(13)C顺磁弛豫速率的结果。 相似文献
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研究结果证实,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)以β型配合物测定钇时,镧的干扰属于一种共显色效应。共显色效应的实质,可能是形成了一种具有环状结构的镧-偶氮氯膦Ⅲ-钇的混合多核配合物。配合物中各组分的比例为La∶CPAⅢ:Y=1∶2∶1。本文还讨论了混合多核配合物生成的有关条件和各种影响因素。提出了“置换型”共显色效应的设想。 相似文献