化学拆分的新方法研究

主要介绍了近年来发展起来的两种化学拆分新方法,包括拆分和组合拆分;并简要论述了化学拆分中的手性识别现象,以及化学拆分方法在手性药物制备中的应用。     

联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测

联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义.建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分.考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化.结果表明,CHIRALPAK?IA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1％ 乙酸(90:10,...     

色谱技术在手性药物拆分中的应用进展

色谱法是目前手性药物分析领域中应用最为广泛的一种技术。本文阐述了气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳、色谱联用技术拆分方法的原理及特点。基于国内外关于手性拆分的文献资料,介绍了四种方法在拆分手性药物方面的最新进展并对其发展趋势进行展望。     

L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。     

高效液相色谱手性固定相的研究 IV. (L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体

本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了,讨论并对拆分机制进地了初步探讨。     

高效液相色谱手性固定相的研究 IV. (L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体

本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了,讨论并对拆分机制进地了初步探讨。     

高效液相色谱手性固定相的研究 Ⅳ.(L,L)-二肽叔丁酰胺型手性固定相拆分α-氨基烃基膦酸衍生物对映异构体

本文制备了十种新型(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相,并将其用于高效液相色谱拆分外消旋α-氨基烃基膦酸衍生物。实验结果表明拆分效果良好。本文就固定相及α-氨基烃基膦酸衍生物的结构对拆分效果的影响进行了讨论,并对拆分机制进行了初步探讨。     

毛细管电泳的手性拆分(文献综述)

 根据最近文献,对毛细管电泳在手性拆分领域中的应用和发展进行了评述,包括各种操作模式和各类手性选择剂,进一步评述了手性拆分机理的研究,显示出毛细管电泳是手性拆分的一种高效、快速、简便的分离手段。     

高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体

用两种不同的方法合成了β-环糊精键合固定相。通过对硝基苯胺异物体的拆分,对键合相进行了评价。拆分了3种硫代缩水甘油醚和2种未见文献报道的硒代缩水甘油醚。     

毛细管电泳的手性拆分(文献综述)

根据最近文献,对毛细管电泳在手性拆分领域中的应用和发展进行了评述,包括各种操作模式和各类手性选择剂,进一步评述了手性拆分机理的研究,显示出毛细管电泳是手性拆分的一种高效、快速、简便的分离手段。     

高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体

 用两种不同的方法合成了β-环糊精键合固定相。通过对硝基苯胺异物体的拆分,对键合相进行了评价。拆分了3种硫代缩水甘油醚和2种未见文献报道的硒代缩水甘油醚。     

CDMPC手性固定相对金属簇化合物的手性拆分

应用纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相对2种羰基钌金属簇合物进行了拆分,通过流动相组成、流速和样品溶剂等条件对拆分影响的考察对拆分条件进行了优化。实验结果表明,簇合物1和簇合物2分别在含乙醇(V(hexane):V(ethanol)=95:5)和异丙醇(V(hexane):V(2-propanol)=90:10)的流动相中得到了较好的拆分,将样品溶解在和流动相组成相近的溶剂中更利于簇合物拆分,簇合物配体结构对簇合物在固定相上的保留和拆分有重要的影响。在优化条件下,2种金属簇合物分离度均达到1.5以上。     

(R)-(S)-α-苯乙胺的立体控制合成

光学活性α-苯乙胺广泛地用作为手性拆分剂,拆分有机酸类;同时又是一种较好的手性助剂,诱导不对称合成反应。过去,该类化合物主要是通过拆分方法得到。近年来发展了不对称合成方法,如肟的不对称还原以及用手     

一种手性中间体在键合型和涂覆型纤维素手性固定相上的拆分

制备了涂覆型和键合型纤维素-(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相, 分别在制备的纤维素手性固定相上成功地拆分了一种手性中间体, 通过考察流动相中的改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷)对手性拆分的影响, 优化了手性中间体在两种手性固定相上的色谱分离条件, 并比较了手性中间体在涂覆和键合型纤维素手性固定相上的拆分. 结果表明, 涂覆型和键合型手性固定相对这种手性中间体均有较好的拆分效果, 在150 mm的色谱柱上, 这两种手性固定相对这种手性中间体的拆分能力相差不大, 但键合型固定相上可选择的流动相范围更广.     

高效液相色谱使用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)固定相手性拆分非洛地平的比较

以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分。分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10, v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分的影响。实验显示,两柱拆分FEL的van’t Hoff图均发生了转折,在高温区域为焓驱动,在低温区域为熵驱动。两柱在温度升高时拆分FEL的分离度均提高,其中OJ-H的分离度优于OJ-R。两种手性柱对FEL具有相似的拆分机理。     

胺类拆分剂从水溶液中拆分外消旋有机酸的研究

具有光学活性的化学物质目前已在药物、食品、饮料、农药等领域得到了广泛的应用,需求日益增长,但化学合成的产物多为无活性的外消旋体(混合物、化合物或固体溶液),要从中得到单一对映体必须进行拆分,非对映体盐结晶法是目前工业应用最广泛的一种拆分技术,其原理是采用一种光学活性物质与外消旋体反应生成一对非对映立体异构体,依据两者在特定溶剂中的溶解度差异实现拆分.该技术尤其适合于外消旋的有机酸、有机碱的拆分,有关这方面拆分实例的报道较多[1～3].但迄今为止,还没有该技术系统的规律性研究报道.本文以若干外消旋有机酸为对象,试图通过以水为溶剂的拆分实验研究,探讨有机酸拆分过程的特性,从而为非对映体盐结晶拆分技术规律性的研究及外消旋有机酸拆分过程工业化的实施创造条件.     

毛细管电泳法手性拆分14种二肽

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为柱前衍生试剂,采用毛细管电泳对14种二肽进行了手性拆分。以5种二肽为代表,考察了缓冲液种类、浓度、pH值、二元手性选择剂的组合配比等因素对二肽的拆分效果,优化了实验条件。在各自的优化条件下,14种二肽手性拆分的分离度均在3.63以上,最高分离度可达43.14(Gly-Ala)。     

外消旋硫代缩水甘油醚在多糖基质手性柱上的手性拆分

在自行合成的3种多糖基质的手性固定相上直接拆分了7种外消旋硫代缩水甘油醚，初步探讨了手性化合物结构在手性识别过程中对手性拆分的影响，并对手性固定相的手性识别能力进行了评价。     

药物的手性拆分

手性药物在医学应用中具有广阔的应用前景。本文介绍了常用药物的手性拆分方法,包括机械拆分法、经典成盐拆分法、色谱拆分方法及酶拆分法等的拆分原理,并对它们的应用领域及优缺点进行了比较分析。以期对新药的手性拆分及现有药物的拆分优化提供一般的理论参考。     

基于二元手性选择剂协同作用的毛细管电泳拆分氨基酸对映体研究

氨基酸的手性拆分在生命的起源、发育、病变及衰老研究中均有重要的意义．虽然已有基于色谱和毛细管电泳的拆分方法,但由于氨基酸种类繁多,性质各异,因而具有广泛拆分能力的普适性拆分方法还很有限．组合运用手性选择剂是提高手性分离选择性和分离度的一种有效的方法［1-3]．为此,我们以毛细管电泳－激光诱导荧光检测（CE－LIF）为分析手段,研究了手性选择剂的添加组合,获得了一些具有一定广谱拆分性能的二元手性选择剂协同体系．本文以β-环糊精（β-CD）和牛磺胆酸钠（STC）为拆分体系,对20种氨基酸的异硫氰酸酯荧光素（FITC）衍生物进行手性拆分,分离度均在1．9