固相微革取-气相色谱-质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物

邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义.本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件.本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%.利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg.实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析.     

荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ)

采用荧光光谱法研究9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与La3+的荧光性质,并进行了机理探讨。结果表明,在表面活性剂SDS存在下,La3+与DBSAF生成络合物使DBSAF的荧光猝灭。体系激发波长和发射波长分别为520和560nm,DBSAF的荧光强度差值与La3+的含量在1.6～800μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.12μg/L。本方法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉(Ⅱ)的研究

研究了在硼氢化钠-1,10-二氮杂菲-钴(Ⅱ)体系中镉的荧光信号,发现1,10-二氮杂菲-钴(Ⅱ)能显著提高镉的荧光强度。据此,建立了一种蒸气发生-原子荧光光谱法测定痕量镉的新方法。优化了测定镉的实验参数,在优化的实验条件下。方法的检出限为0.014μg/L,线性范围为0~50μg/L,相关系数r=0.9971,相对标准偏差不超过3.2%。用该法测定了水系沉积物标准样品中镉的含量,取得了满意结果。     

阻抑动力学分光光度及荧光光度法测定微量碘

在稀磷酸介质中,微量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化吡罗红B褪色及荧光猝灭的反应有显著阻抑作用,以此为指示反应提出了测定微量碘离子的阻抑动力学光度和阻抑动力学荧光分析新方法。测定碘离子的线性范围分别为4-200μg/L和3-40μg/L,检出限分别为2.8μg/L和1.6μg/L。用于食品中微量碘的测定,结果满意。     

环境水样中痕量肼的荧光分析

基于在硫酸介质中，肼与罗丹明6G反应，使其荧光增强，建立了一种荧光测定痕量肼的新方法。该方法线性范围2．0－14．0μg/L，检出限为0．62μg/L。可用于环境水样中肼含量的测定，并进行了回收实验，回收率为97％－107％。     

微波消解-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和汞

最佳分析条件下,采用微波消解样品,以HCl为预还原剂和测定介质,用氢化物发生-原子荧光法同时测定了家禽内脏中硒汞的含量。硒、汞的质量浓度分别在12.00～24.00μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.065μg/L和0.010μg/L,相对标准偏差(RSD)分别在1.3%～2.8%和2.4%～4.3%(n=5)之间,回收率范围分别为93.6%～101.1%和92.2%～98.6%。     

四磺基铝酞菁与爱尔新蓝的缔合作用在核酸定量中的应用

阴离子荧光染料四磺基铝酞菁与阳离子荧光染料爱尔新蓝的缔合作用 ,使四磺基铝酞菁发生荧光猝灭 ,而当核酸存在时 ,染料缔合平衡受到影响而导致四磺基铝酞菁的荧光恢复。根据这一原理 ,建立了核酸定量测定的新方法。方法具有很高的灵敏度和较好的选择性 ,其线性范围为 0～ 2 0 0 μg/L ;检测限分别为 1.8μg/L(SMDNA)、2 .0 μg/L(CTDNA)、5 .4μg/L(酵母RNA)。将方法用于实际样品金黄色葡萄球菌中DNA含量的测定 ,获得满意结果     

杨树嫩茎质外体微透析液中K+,Na+,Ca2+的分析

采用微透析法获取3种杨树嫩茎质外体汁液的灌流液,流速1μL/min,探针截留分子量为30 kDa,无须处理直接通过原子吸收光谱(石墨炉法)测定样品中Na+,K+,Ca2+浓度,通过建立实时、无损检测离子浓度变化的实验技术,进行杨树生理生化的研究。此方法加标回收率在95.8%~103.1%之间。研究表明,吴屯杨、小胡杨和小美旱的Na+含量分别为1034~1156μg/L,1493~1611μg/L和1586~1703μg/L;K+含量分别为1012~1237μg/L,941~964μg/L和1095~1201μg/L;Ca2+含量分别为4976~5237μg/L,4786~5042μg/L和5893~6142μg/L,本方法为在植物应激反应中通过离子浓度变化来适应外界环境的研究提供可靠数据。     

桑色素荧光分光光度法测定水和保健饮料中痕量锗

本文提出了测定水和保健饮料中痕量锗的桑色素荧光分光光度法。检出限分别为0.2μg/L和0.7μg/L,线性范围分别为1.0～25μg/L和5.0～30μg/L,平均回收率分别为97.2％～104.5％和98.8％～104.8％,相对标准偏差分别为3.66％。2.87％方法简便,准确高度,精密度好,共存离子干扰小。     

双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑

建立了双道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定核电用钢中痕量砷和锑的新方法。用王水溶解样品,以2.0 g/L L-半胱氨酸溶液作为预还原剂,在低酸度条件下实现对砷、锑的预还原。用20 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,氢化物发生反应在0.5 mol/L乙酸介质中进行。砷、锑的质量浓度在40μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.032μg/L和0.022μg/L。应用此方法同时测定了核电用钢及不锈钢标准样品中的砷锑含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法的分析结果作了对比,测定值与标准样品的标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。     

导数恒基体强度同步荧光分析法同时测定光谱严重重叠的1-氯蒽和9-溴蒽

通过选择适合测定路径,应用恒基体强度同步及荧光法同时测定了两种光谱严重重叠的蒽衍生物1－氯蒽和9－溴蒽。混合物中1－氯蒽和9－溴蒽不必预分离就能直接同时测定。在混合物中1－氯蒽和9－溴蒽的回收率分别为83．5％－94．0％,90．0％－94．0％,检出限分别为0．69μg/L,10μg/L。     

HPLC determination of γ‐aminobutyric acid and its analogs in human serum using precolumn fluorescence labeling with 4‐(carbazole‐9‐yl)‐benzyl chloroformate

In this study, a simple analytical method for the determination of γ‐aminobutyric acid, gabapentin, and baclofen by using high‐performance liquid chromatography with fluorescence detection was developed. An amidogen‐reactive fluorescence labeling reagent, 4‐(carbazole‐9‐yl)‐benzyl chloroformate was first used to sensitively label these analytes. The completed labeling of these analytes can be finished rapidly only within 5 min at the room temperature (25°C) to form 4‐(carbazole‐9‐yl)‐benzyl chloroformate labeled fluorescence derivatives. These labeled derivatives expressed strong fluorescence property with the maximum excitation and emission wavelengths of 280 and 380 nm, respectively. The labeled derivatives were analyzed using a reversed‐phase Eclipse SB‐C18 column within 10 min with satisfactory shapes. Excellent linearity (R² > 0.995) for all analytes was achieved with the limits of detection and the limits of quantitation in the range of 0.25?0.35 and 0.70?1.10 μg/L, respectively. The proposed method was used for the simultaneous determination of γ‐aminobutyric acid and its analogs in human serum with satisfactory recoveries in the range of 94.5–97.5%.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析沉积物中砷的形态

采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(LC-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(III))、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60W,时间12min)下,萃取率达79.84%～91.57%,回收率在94.78%～107.6%之间。4种砷的形态在0～160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6～2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%～2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氨基酸的2,3-二甲醛基喹喔啉荧光衍生及高效液相色谱分离分析

将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中。考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素,确定衍生反应的最佳条件为:100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5),二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1,室温下反应5 min。采用C18色谱柱,经二元梯度洗脱,荧光检测,17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离。氨基酸的浓度在0.01～1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系,氨基酸衍生物的检出限为0.02～0.07μg/L。应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定,结果满意。此方法快速,高效,灵敏度高,精密度好。     

GC-MS/MS法测定沉积物和生物样品中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取(SPE)和QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了养殖海域沉积物和生物样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法.沉积物样品以二氯甲烷为提取溶剂,经PSA-Silica固相萃取柱净化,生物样品以乙腈为提取溶剂,经150.0 mg N-丙基乙二胺(PSA)、150.0...     

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素

建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。以硝酸–高氯酸(4∶1)混合液消解样品,加入5%的硫脲–抗坏血酸混合液还原样品消解液,将处理好的样品导入原子荧光仪进行测定,荧光强度I_f与砷元素质量浓度c线性相关,线性方程为I_f=178.351c+3.131,相关系数为0.999 8,砷的检出限为0.024 3μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.1%(n=9),加标回收率为100%~104%。该法样品处理简便,适于大批量尿样中砷含量的检测。     

反相高效液相色谱法快速检测大豆素火腿中5种防腐剂

建立一种快速检测大豆素火腿中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯5种防腐剂含量的反相高效液相色谱法。大豆素火腿样品用水-甲醇(2∶1)超声振荡提取,提取液沉淀蛋白后,用0.45μm滤膜过滤,以Angilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。5种防腐剂得到良好的分离,质量浓度在0.1~5.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数(r2)均大于0.995,加标回收率为80.8%~115.2%,方法检出限为0.03~0.17μg/mL,定量限为0.10~0.54μg/mL,重复性相对标准偏差为1.35%~3.78%(n=6)。该方法样品处理简单,准确度高,重复性好,检出限低,适用于大豆素火腿中防腐剂含量的监测。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中As和Bi

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的As和Bi含量的方法,考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。结果表明,载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4质量浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳;在最佳实验条件下,As和Bi的检出限分别为0.058μg/L和0.006μg/L,加标回收率为94.6%~103.2%,相对标准偏差小于3.0%,中草药试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药中As和Bi的同时测定,具有很好的可行性和实用性。