Ni(Ⅱ)-PAR共沉淀-原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的锌

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Ni(Ⅱ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的锌,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。共沉淀过程受体系酸度、载体镍、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH 5.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的锌。方法检出限为3.77μg/L,用于水样及奶茶粉的加标回收率为97.0%～99.1%,相对标准偏差为1.3%～4.1%。     

共沉淀富集在分析化学中的应用

共沉淀现象为人们提供了一个简单有效地富集微量元素的好方法,特别是随着生产和科学技术的发展对材料纯度的要求日益提高,共沉淀富集也就更加受到分析化学工作者的重视。本文仅就共沉淀富集的机理和应用的情况作一概括的介绍,供分析工作者参考。一、共沉淀的分类与机理从共沉淀载体来看,可分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。它们的作用机理是大不相同的。     

用5-Br-PADAP萃取光度法测定微量铜

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称 5-Br-PADAP)是近年来出现的灵敏新试剂之一,但用于实际工作不多。我们曾用于锑和钒的测定,获得良好结果。本文研究5-Br-PADAP 与铜离子的显色反应及其用于萃取光度测定的可能性,实践证明该试剂与铜离子的反     

5-Br-PADAP萃取光度法测定矿石中微量钯

本文探讨了5-Br-PADAP与钯(Ⅱ)的显色条件及络合物组成。在1—2NH_2SO_4介质中,Pd(Ⅱ)可与5-Br-PADAP形成蓝色的稳定络合物。该络合物可被甲基异丁基甲酮等有机溶剂萃取。络合物最大吸收波长为590nm,摩尔吸光系数为4.3×10~4。本文拟定了火法试金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法测定矿样中钯的分析步骤。 5-Br-PADAP是近来出现的高灵敏度的显色试剂之一。曾用于铀、镓、锑、铜等多种元素的测定。对于钯与5-Br-PADAP的显色反应,有人也曾提到过,但未进行过详细     

Cu/ZnO/Al2O3催化剂的共沉淀-蒸氨法制备及其对二氧化碳加氢制甲醇的研究

分别以碳酸铵为沉淀剂采用共沉淀-蒸氨法(CAE)和以碳酸铵(CCA)、碳酸钠(CCS)为沉淀剂采用常规共沉淀法制备了三种Cu/ZnO/Al2O3催化剂,并运用XRD,BET,TPR和N2O滴定技术对催化剂进行了表征.结果表明:采用共沉淀-蒸氨法制备的催化剂具有较小的颗粒尺寸、较大的Cu(0)比表面积;以碳酸铵为沉淀剂常...     

5-Br-PADAP分光光度法测定微量锇(ⅤⅢ)

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是很灵敏的显色剂,它已用于光度法测定铜、锰、铀、铑等多种离子,都获得了满意的结果。本文系统地研究了Os(Ⅷ)-5-Br-PADAP-OP(OP的全名为聚乙二醇辛基苯基醚)体系的显色反应条件及用于光度法测定锇(Ⅷ)的可能性。实验证明,在非离子表面活性剂OP的存在下,锇(Ⅷ)与5-Br-PADAP形成可溶于水的紫红色络合物,最大吸收波长在580nm,反应适宜     

TritonX-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铜

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(缩写5-Br-PADAP)是高灵敏度的金属指示剂,文献详细报导了它的性质和应用。胡之德等用于铜,锑的测定得到良好的效果。本文研究了表面活性剂Triton X-100的存在下测定微量铜的可能性和反应适宜条件,试验表明,由于Triton X-100的存在,使Cu-5-Br-PADAP络合物沉淀可溶于水而直接进行测定;而且其灵敏度比有机萃取提高一倍以上。 (一)试剂和仪器铜标准溶液:99.99％纯铜配制。 5-Br-PADAP溶液:0.02％乙醇溶液。     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

在Triton X100存在下镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的研究及其分析应用

2-[2-(5溴-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是镉(Ⅱ)的很灵敏的显色剂,以异戊醇萃取,摩尔吸光系数为1.4×10~5。我们试验了在Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,测定了它的组成(M∶R=1∶2),稳定常数为4.5×10~(10)。已用于土壤、废水及地面水中微量镉的测定。     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

膜溶解富集吸光光度法测定微量铜

以5-Br-PADAP为显色剂,用硝化纤维素膜为富集分离膜测定微量铜,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解滤膜和捕集物[Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP],Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP在DMF溶液中最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数9.58×10~4.铜量在0.1～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律,方法灵敏度高.操作简便、快速,应用于食品、水样中铜的测定结果满意.     

铬(Ⅲ)的新显色反应的研究

本文报道在乳化剂OP存在下,Cr(III)与2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP,R)和H_2O_2的新显色反应。在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,Cr(III)与5-Br-PADAP和H_2O_2形成紫蓝色混配合物并增溶于乳化剂OP。配合物的λ_(max) 610nm(logε 5.08)。Cr(III)—5-Br-PADAP—H_2O_2的配合比为1:1:1。推测其结构为[Cr(O_2)R]。计算得表观稳定常数为1.9×10~(16)。配合物对H_2SO_4,KF或EDTA均稳定,可直接用于低合金钢和废水中微量铬的测定。Cr(III)在0～20μg/50mL范围内符合Beer定律。     

二安替比林甲烷分离—5-Br-PADAP萃取光度测定矿石中的微量钴

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色剂,能与20多种金属离子生成有色的络合物,已广泛用于分析化学中。钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP络合物的某些光吸收特性已有报导。但由于试剂的选择性较差,应用受到了限制。基于二安替比林甲烷(DAM)具有分离性质相近的元素的优点,本文采用在盐酸介质中使钴与SCN~-     

微量铁的吸附伏安法测定

在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中用5-Br-PADAP催化极谱法测定铁的检测下限为2.8×10~(-8)mol/L。本文利用吸附伏安法,先进行吸附富集,形成的Fe-5-Br-PADAP在HAc-NaAc介质中产生灵敏的络合吸附峰,将检测下限提高到4.0×10~(-10)mol/L。 实验采用悬汞电极、铂电极和饱和甘汞电极组成的三电极体系。1.0×10~(-2)mol/L含     

水-土壤-植物样品中稀土元素的ICP-AES法快速测定

以PAN和5-Br-PADAP为联合沉淀剂,在pH为8的条件下沉淀水样中稀土及其他微量元素。土壤和植株样品以氢氟酸、硝酸和高氯酸分解,最后定容至5mL,以ICP-AES法测定。测定下限为0.0x—1ppb,空白值在0.0xppb数量级,回收率为88—     

化学法富集水中微量元素的x射线荧光分析

本文首次研究了PAN和5-Br-PADAP联合共沉淀富集水中微量重金属元素的条件,并成功地用于自来水、黄河水中Cd、Pb、U、Zn、Cu、Nj、Co、Fe、Mn的X射线荧光测定。1升水样的检测极限约为Cd0.5、Pb0.07、U0.09、Zn0.02、Cu0.003、Ni0.002、Co     

镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP显色体系的研究与应用

2-〔5-溴2-吡啶偶氮〕-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)用于萃取光度法测定微量金属已有报道,但要使用有毒害的有机溶剂,操作过程亦繁琐冗长。笔者研究了在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下的镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色特性,配合物的最大吸收在560nm,表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.16×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1),0—19μgCd/25ml范围符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成比为Cd(Ⅱ):R=1:2(金属:试剂)。将拟定的方法用于水、土等样品中微量镉的分析,获得满意的结果。 (一)主要试剂和仪器     

有机试剂的结构与性质研究(Ⅴ)——5-Br-PADAP的酸碱平衡及其在溶液中存在形式的研究

本文用分光光度法研究了2-[2-(5-溴-吡啶)偶氮]-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)的酸碱平衡,实验测得的pH和A的数据,用最小二乘法处理得到了5-Br-PADAP在30％乙醇溶液中的离解常数:pK_a1=-0.12,PK_a2=1.66,pK_a3=12.30;并用HMO量子化学计算法确定了5-Br-PADAP在溶液中可能存在的各种形式.     

PADAP卤代衍生物光度测定微量镍的研究

用2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称PADAP)及其卤代衍生物作显色剂测定过渡金属离子已有不少报导,其特点是灵敏度,选择性及萃取性能等都优于PAR。我们用5-C1-PADAP测铅,用5-Br-PADAP测锌、锑等均获得良好结果。虽有人提及Ni~(2+)-5-BrPADAP的光吸性特性,但尚未见系统的光度分析镍的研究。本文报告Ni~(2+)与5-Cl-PADAP、5-Br-PADAP、3,5-Br-PADAP生成紫色络合物的吸收光谱,克     

大量铜离子存在下5-Br-PADAP光度法测定钴

2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定