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大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。 相似文献
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用超动态法快速制出了几种非极性毛细管柱,柱效、涂渍效率分别为3000~4500理论塔板/m和65~85%。研究了超动态法中涂渍压力、涂渍液浓度与容量因子的关系;考察了制柱重复性和液膜厚度均匀性;给出了涂渍一般口径和试涂大口径厚液膜毛细管柱的部分结果。 相似文献
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大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5~0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂,国内不少单位均用填充柱分析其主组分 相似文献
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使用单壁碳纳米管(SWNTs)作气相色谱的固定相, 并用静态涂渍法在单壁碳纳米管内壁涂渍浓度不同的SE-30固定液. 为考察固定液浓度不同的几根毛细管柱的柱性能, 对多种物质进行了拆分, 并将该拆分结构与直接涂渍SE-30柱的毛细管柱性能进行对照. 实验结果表明: 键合了SWNTS再涂渍SE-30的毛细管柱较之直接涂渍SE-30的毛细管柱拆分效果有所改进, 但存在一定的拖尾现象. 此外, 前者对气体有较好的拆分效果, 且其效果随SE-30浓度按一定规律变化. 从分离性能来看, 键合了SWNTS再涂渍SE-30的固定相对气体的分离具有较好的效果. 相似文献
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《分析测试技术与仪器》2014,(2)
正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细 相似文献
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分子筛改性气—液毛细管柱及其性能考察 总被引:1,自引:0,他引:1
以原位合成法制备的分子筛膜对玻璃毛细管内壁进行改性后,成功地制备了常规口径及大口径分配SCOT柱,并对毛细管柱的性能进行了评价。 相似文献
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本工作研究了强极性OV-275固定液可以直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管上,研制的柱子具有良好的色谱特性。该柱的柱效,惰性以及热稳定性均优于弹性石英毛细管柱。 相似文献
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在气相色谱分析中,有关程序涂渍色谱柱的研究已有报道,这种色谱柱较适合于厚涂柱的分析。本文所研制的指数程序薄涂色谱柱及分析应用,尚未见报道。该色谱柱是将一根色谱柱分成几段,将每段的固定液涂渍量按指数函数y=m~i(i=1,2,3)变化,而每段固定液量都不超过1%,色谱柱选定为1m。由于固定液量少,且采用指数程序涂渍,因此,色谱操作柱温可较低,分离效能较高,组分的保留时间短,很适合较高沸点、易分解化合物的直接快速分析。 此色谱柱应用于实际样品中己二酸(沸点为330℃,近沸点时分解)的分析,己二酸于160℃下出峰快,保留时间短,峰形较对称,容易定量。其最小检测量为0.80μg,回收率为101.5%,相对标准偏差为±5.9%。 实验部分 (一)主要仪器与色谱条件 1.仪器 上海103气相色谱仪,热导池检测器,岛津C-R3A数据处理机。 2.色谱条件 色谱柱为1m×0.3mm不锈钢柱;固定液为QF-1按0.34%、0.49%、0.7%涂渍;载体为硅烷化玻璃微球(80~100目);载气(H_2)流速40ml/min;桥流150mA;汽化温度172℃;柱温160℃;检测温度170℃。 (二)试剂 相似文献
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阐述用β-二酮-三氟乙酰基特戊酰甲烷(TPM)作螯合剂制备稀土螯合物,探讨其在不同类型毛细柱上的色谱行为,比较各种固定液的影响,以寻找分离稀土的最佳条件。结果表明,OV-17是在毛细柱上分离稀土的最佳固定液。用OV-17玻璃壁涂开管柱分离了不同组份的Sc、Lu、Tm、Ho和La等多种稀土元素。 相似文献
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极性玻璃SCOT柱的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
用极性固定液涂渍毛细管柱的技术目前正处于发展阶段,所得柱效及热稳定性普遍较低。这主要是由于极性固定液在玻璃和熔融二氧化硅表面不易润湿和极性固定液耐热性差 相似文献
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制备出了内径从0.46~0.74mm、液膜厚度从0.9~5.6μm的SE-54大口径厚液膜玻璃毛细管柱,并对它们的性能进行了评价。对低沸点的C_1-C_4烃进行了初步分离。 相似文献
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在毛细管色谱涂渍技术中,柱尾的封口方法一直是静态法涂渍毛细管技术中的重要问题。因为封口直接影响柱子质量,因此人们十分重视,曾作了不少研究来改进封口方法。从1968年到1982年各种有关色谱杂志都有文章介绍毛细管柱的封口问题,先后有用水玻璃、有机胶、金属塞及各种蜡封口的报道。近年来也有人直接用氢火焰灼烧弹 相似文献
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本文工作研究了极性、强极性固定液直接涂渍在硅膜改性弹性玻璃毛细管内壁上,经优化温度老化色谱柱,成功地研制出OV-225,DEGS,Silar5,Silar9,Silar10等硅膜改性弹性玻璃毛细管柱,各种柱子均具有柱效高,热稳定性好的色谱性能。 相似文献
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毛细管色谱柱经过二十多年的不断改进和发展,使它的柱效、柱寿命、重复性、惰性和热稳定性等都得到很大的提高和改善。毛细管柱的制备方法很多,本讲主要介绍载体涂层开管柱(SCOT 柱)的制备。2-1.玻璃和石英毛细管柱的拉制由于玻璃的表面化学惰性比金属好,来源方便,价格便宜、透明性好,所以被作为毛细管柱的材质而广为 相似文献