新形金纳米片的简单制备与生长机制

在室温(~30°C)条件下,氯金酸(HAuCl4)均匀混合在粘稠的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)胶体(水为溶剂)中,HAuCl4可以被PVP还原,从而形成纳米片.本工作中,通过调整晶体生长条件,成功合成了大量新形貌的单晶金纳米片(厚度数十纳米,尺寸为数个微米).例如,在晶体生长初期阶段,通过引入温度变化(如降温10-20°C),形成的金纳米片主要是六角星形,并伴有盾状、内凹外凸的三角状、截角的、三叉的及多台阶等新形纳米片.结合理论计算,阐明了金纳米片的生长机制:在一定条件下,金(111)晶面不仅可以沿着110方向生长成为常规的三角或六角纳米片,还可以沿211、321等不同方向生长成含有更高指数侧面的新形金纳米片.     

单分散纳米金尺寸的分步晶种生长控制

以聚乙烯吡咯烷酮(poly(vinylpyrrolidone), PVP)为保护剂, 硼氢化钠为还原剂, 合成了尺寸为(1.9±0.4) nm的单分散金胶体, 再以其作为一级晶种, 并分别用抗坏血酸和PVP为还原剂和保护剂, 通过改变各步晶种尺寸和氯金酸与晶种的摩尔比分步逐级合成了尺寸为3.2、4.7、6.3、8.0、10.3、14.0 nm的系列金纳米颗粒. 以LaMer模型为基础, 对分步晶种生长过程中影响金胶体产物尺寸分布(单分散性)的主要因素进行了讨论. 缓慢加入抗坏血酸并降低氯金酸对晶种的相对量对于单分散金纳米颗粒的控制合成有决定性作用. 快速加入抗坏血酸会因二次成核而导致金颗粒尺寸分布范围变宽.     

紫外光辐照法制备金纳米盘及其反应机理

用紫外光辐照氯金酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和纳米金种子的混合溶液, 在室温下用30 min制备出尺度小于100 nm的截角三角形或六边形金纳米盘. X射线能谱和衍射分析表明粒子是以{111}面为盘状面的高纯面心立方金单晶, 红外透射光谱表明金粒子与PVP之间存在作用. 产物的可见吸收光谱表现出纳米盘的各向异性表面等离子体共振吸收峰. 不同实验条件下产物的吸收光谱分析表明: PVP起还原剂和包覆剂的作用; 高强度紫外光加速了反应进行; 种子对反应具有催化作用; 种子的加入量有最佳值, 在该值下纳米盘平均尺度最大(达80 nm), 吸收谱上的面内偶极共振峰位于950 nm处; 种子的加入量超过该值时, 纳米盘尺度变小, 面内偶极共振峰发生蓝移.     

金纳米棒的制备、生长机理及纯化

金纳米棒由于其独特物理性质而在众多的各向异性金纳米颗粒中赢得了关注。目前,金纳米棒在纳米电子学、光学、生物医药等研究领域均具有良好的应用前景。对金纳米棒合成的有效调控直接决定着其形状、尺寸和长径比,而这些又进一步影响着金纳米棒的物理性质。本文梳理了金纳米棒制备方法的发展脉络,以模板法、电化学方法、种子生长法以及近年来出现的无种子生长法为主线,系统综述了金纳米棒制备过程实验参数调控对产物结构、物理性质的影响,详细阐述了关于单晶以及孪晶金纳米棒的生长机理,并介绍了提高产物纯度的分离纯化手段。     

银纳米颗粒的制备及表征

用鞣酸还原法制得了PVP保护的Ag纳米颗粒,并通过TEM、XRD、TG、DTA及FT IR对其结构进行了表征.结果表明在所选择的实验条件下制备了粒径小、单分散且化学稳定的Ag PVP纳米颗粒,其粒径约10nm,有良好的水分散性.PVP的加入和银氨络离子的形成对制备出小尺寸纳米银起了重要作用.     

微波法合成纳米金胶体颗粒的调控研究

用微波法制备高分子聚合物稳定的纳米金胶体颗粒, 制得的金纳米颗粒的平均粒径在5～120 nm之间. 考察了醇还原剂以及碱对金颗粒形成的影响, 使用透射电子显微镜、紫外可见分光光度计进行表征. 结果表明, 微波法制备的金胶体颗粒具有粒径小、分散性好的特点. 金颗粒的尺寸和形状随醇还原剂的种类及碱(NaOH)用量的不同而有明显的变化. 紫外可见吸收光谱表明, 在反应物中加入碱的体系, 金颗粒的形成速度明显加快, 且利于圆球形金颗粒的形成.     

边长为微米级的银纳米片的简易合成与形成机理眄

用低温(60℃)溶剂热法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为主还原剂和溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助还原剂和晶面牛长控制剂,以硝酸银为前驱物,大量制备r高纯度的、边长为微米级、宽厚比≥10的单晶银纳米片.采用粉末X射线衍射(PXRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征和分析了合成产物的成分、形貌和结构.结果表明,合成的银纳米片为面心立方单晶,边长为1-4μm,厚度为50-100nm.考察了不同溶剂对银纳米结构的影响,并提出了大尺寸的银纳米片的形成机理.本文为调控单晶银纳米片的边长和宽厚比提供了一种新的可靠的动力学方法,制备的长边长、大宽厚比的单晶银纳米片在聚合物基导电复合材料和电磁屏蔽材料方面有潜在的重要应用.     

边长为微米级的银纳米片的简易合成与形成机理

用低温(60 ℃)溶剂热法, 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为主还原剂和溶剂, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助还原剂和晶面生长控制剂, 以硝酸银为前驱物, 大量制备了高纯度的、边长为微米级、宽厚比≥10的单晶银纳米片. 采用粉末X射线衍射(PXRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征和分析了合成产物的成分、形貌和结构. 结果表明, 合成的银纳米片为面心立方单晶, 边长为1-4 μm, 厚度为50-100 nm. 考察了不同溶剂对银纳米结构的影响, 并提出了大尺寸的银纳米片的形成机理. 本文为调控单晶银纳米片的边长和宽厚比提供了一种新的可靠的动力学方法, 制备的长边长、大宽厚比的单晶银纳米片在聚合物基导电复合材料和电磁屏蔽材料方面有潜在的重要应用.     

ZnO微纳米球的生长机制

ZnO micro-nano spheres covered with ZnO nanowires were synthesized at 650 ℃ without using cataly-sts. Characterizations of the products by TEM, SEM, XRD, SAED and EDS showed that the ZnO nanowires were of high purity and single-crystalline with hexagonal wurtzite structure. The diameter of ZnO nanowires ranges from 60 to 200 nm and the length is longer than 10 μm. The size of the ZnO micro-nano spheres ranges from hundreds of nanometers to tens of microns. At the same time, the growth mechanism of ZnO micro-nano spheres is discussed.     

烟草花叶病毒介导合成三角形金纳米片

利用碱处理烟草花叶病毒的生物还原性和辅助结构导向作用,在室温下以水为溶剂直接还原氯金酸制备出三角形金纳米片。采取透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、选区电子衍射（SAED）和紫外-可见光谱仪（UV-Vis）等对所制备金纳米片的结构和性能进行了表征。结果显示,所制备三角形金纳米片为单晶,三角面为{111}晶面簇,边长在40 ~120 nm之间,厚度约为15 nm。该材料在可见光区有两个等离子共振吸收峰,在感光成像、生物检测和催化等领域具有很好的应用前景。     

Facile Synthesis of Gold Nanoplates by Citrate Reduction of AuCl4^- at Room Temperature

Metal and semiconductor nanoparticles with nonspherical shapes, such as wires1, cubes2,3 and belts4, have been drawing a great interest in scientific community as a result of their physical and chemical properties being distinctly different from conventio…     

银纳米片的研究进展

金属纳米材料具有不同于宏观块体材料的特殊性质. 在银纳米结构中, 银纳米片因其独特的形貌依赖光学性质备受关注, 该特性已在离子检测、分子染色、表面增强拉曼光谱(SERS)、表面荧光增强、生物医学等领域显示了重要应用价值. 本文从银纳米片的制备方法入手, 首先综述了银纳米片的各种制备方法以及实验条件(如光照的波长、表面活性剂种类、还原剂种类)对产物形貌的影响. 其次介绍了银纳米片的奇特光学性质, 总结了银纳米片的几种重要生长机制, 最后介绍了银纳米片的应用价值, 并对银纳米片的研究前景做了展望.     

Kinetic Simulation of Gold Nanorod Growth in Solution Based on Optical Spectra

By monitoring the time evolution of the optical absorption spectrum corresponding to dy-namic information of aspect ratio (AR) and volume, we succeeded in following the growth kinetics of gold nanorods. The results indicate that the rods growth consists of two stages: seeds develop into rods with a fast AR increase and the rods grow big with constant AR. Here, a charge transfer model, involving positive charge transfer from Au(I) to seed and neu-tralization by electron from ascorbic acid, has been introduced to explain the autocatalysis mechanism of rod growth. The good agreement between the numerical simulation based on this moldel and experimental results supports the proposed mechanism.     

单晶多孔ZnO纳米片的制备、表征及气敏性能研究

采用PVP为表面活性剂,在尿素水溶液中,水热条件下制得层状碱式碳酸锌前躯体(LBZC)。通过高温处理前驱体制备单晶多孔ZnO纳米片。对单晶多孔ZnO纳米片分别采用场发射扫描电镜(FE-SEM),透射电镜(TEM)等进行表征。实验结果表明所制备的单晶多孔ZnO纳米片直径约300~600 nm,厚约15 nm。基于该单晶多孔ZnO纳米片的气敏传感器在300℃下对乙醇表现出较高的选择性,灵敏度较大,快速的响应-恢复性及稳定性,是一种很好的气敏材料。     

Catalytic Activity of Anisotropic Gold Nanoplates towards Oxygen Reduction

Glassy carbon electrode (GCE) coated with anisotropic gold nanoplates (aAuNPs) was used for the study of oxygen reduction reaction (ORR) in 0.5 M sulfuric acid instead of bulk gold electrodes. The electrode cleaning/activation procedure lead to the removal of any charged and uncharged residues on the gold nanoplates, leaving the nanostructured surface highly active towards oxygen reduction. The advantages: much lower overpotential and larger current densities of oxygen reduction are ascribed to the unique nanostructures present on the carbon electrode surface‐the gold nanoplates. They are rich in edges providing a large population of Au (100) sites with unsaturated coordination exposed to the solution, and catalytically active. Measurements performed using a rotating disc electrode, modified with the gold nanoplates, confirmed that ORR proceeds via two separate steps: oxygen is reduced to hydrogen peroxide, and the peroxide is further reduced in a two‐electron reduction to water.     

Investigation of in situ Growth of SrMoO4 Nanoplates by Microcalorimetry

SrMoO₄ nanoplates were synthesized by a facile reverse microemulsion method at room temperature. Energy evolution of this in situ growth process was monitored by means of a microcalorimeter. A sharp exothermic peak for the initial reaction and two discontinuous relatively weak exothermic peaks for the subsequent crystal growth emerged on the microcalorimetric heat flow curve. Based on the in situ thermokinetic data, the rate constants of the nucleation process and crystallization process at 298.15 K were calculated to be 4.078×10^-3 and 5.033×10^-4 s^-1, respectively. The growth mechanism and energy evolution were investigated.     

仲碳伯胺萃淋树脂吸萃金的性能及机理

研究了仲碳伯胺（Ｎ１９２３）萃淋树脂吸萃金的机理，溶液酸效应、吸附等温线、吸附速率、盐析剂效应及柱操作条件的影响等，将该树脂用于矿样中金含量的测定，结果与７１７＾＃离子交换树脂吸附法一致，取得了较好的结果。     

CuInS2纳米纸阵列薄膜的制备及生长机理

采用溶剂热合成技术,以氯化铜、硝酸铟和硫脲为反应物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,草酸为还原剂,无水乙醇为溶剂,直接在掺氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)衬底上合成CuInS2(CIS)薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、能量色散谱(EDS)、紫外-可见(UV-Vis)反射光谱和透射光谱对样品的形貌、结构、成分和光学性能进行分析.结果表明,在适当的反应物浓度下,在FTO衬底上形成了垂直衬底生长的、具有良好结晶性能的黄铜矿结构的CIS纳米纸阵列薄膜.CIS薄膜中Cu,In,S的原子比为1.1∶1∶2.09,在紫外-可见和近红外波段具有良好的光吸收特性,禁带宽度约1.51 eV.结合不同反应时间制备的CIS薄膜的形貌、结构和成分分析,讨论了CIS纳米纸阵列薄膜的生长机理.     

壳聚糖介质金纳米盘的可控合成及生长机理

水浴加热氯金酸、壳聚糖和纳米金种子的混合液,以壳聚糖为稳定剂和还原剂成功合成了表面等离子体共振(SPR)吸收峰位可调的金纳米盘.SEM电镜图像表明纳米金盘主要为三角形和截角三角形,其边长在170 nm左右.X射线衍射分析表明金纳米盘是以{111}面为盘状面的高纯金单晶.讨论了金纳米盘的生长机理.在最佳条件下金纳米盘的面内偶极等离子共振吸收峰位于920 nm.实验结果表明通过控制壳聚糖的量、金种子的加入量、水浴温度及水浴时间可以有效地控制近红外等离子吸收峰位及吸收强度.